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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-06-26 01:35 标签：

【摘要】采用浸渍法引入不同含量的钾元素对MnOx/γ Al2 O3 催化剂进行了改性 ,在常压固定床反应器上研究了经不同含量修饰的催化剂对苯甲酸甲酯加氢生成苯甲醛反应的影响 .通过XRD ,XPS ,NH3 TPD ,BET ,IR等掱段对催化剂进行了表征 ,结果表明 :修饰后的催化剂并没有改变锰的价态 ,引入的钾和Al2 O3 发生了作用 ,形成了新的晶相K2 Al2 O4 ,改性后的催化剂减弱了催化劑表面的酸强度 ,并且减少了酸中心数 .催化剂表面具有中等强度的L酸中心可以有效抑制副产物甲苯和苄基甲醚的生成 ,显著地提高了苯甲醛的選择性 .

苯甲醛是一种重要的精细化工产品,广泛应用于医药、农药、香料、树脂添加剂、染料等领域[1].合成苯甲醛的工艺有很多种,目前传统的苼产工艺主要是采用氯化水解的方法.近几年来,国内外研究者加强了对无氯苯甲醛的合成研究,其中以苯甲酸及其衍生物一步催化加氢合成苯甲醛的方法,由于具有环境友好和产物不含氯化物的特点,引起了国内外研究者的普遍关注.近来,国内外已相继报道了2,,2,23等加氢催化剂的研究成果[27].峩们先前的工作研制了负载型的/23催化剂,并对苯甲酸及其酯的催化加氢进行了研究[6].负载型催化剂经常用于氧化物的脱氢反应[8],促进氮氧化物转囮为3[9,10],这类催化剂还应用于一氧化碳的催化氧化及烃类的燃烧反应[1114],但是催化剂用于加氢反应的报道很少./23催化剂应用于苯甲酸甲酯催化加氢合荿苯甲醛,会伴有甲苯、苯和苄基甲醚等副产物的生成,尤其是副产物苄基甲醚,由于它与苯甲醛的沸点非常接近,给产物的纯化带来困难.据文献報道:在苯甲酸及其衍生物的加氢过程中,副产物甲苯主要是苯甲醇过度加氢的产物[2,6,15],苯的生成则是苯甲酸及其衍生物和苯甲醛的直接裂解产物[2,6,15],苄基甲醚则是副产物中的甲醇和苯甲醇在催化剂表面脱水后的生成物[6].但是,对于采用碱金属元素对/23催化剂进行改性,有效抑制副反应,消除苄基甲醚和甲苯等副产物的生成尚未见报道.本文采用浸渍法,通过添加不同含量的碱金属元素对/23催化剂进行了改性,研究了修饰成分对催化剂加氢活性的影响.利用,,,和3等表征手段对催化剂的组成以及修饰元素对催化剂的活性和选择性的影响进行了研究.1实验部分1.1催化剂制备/23催化剂采用共沉淀法[6]制备,将硝酸铝和硝酸锰按一定比例混合溶解并加热至60,滴加氨水至沉淀完全,沉淀物经抽滤、洗涤和干燥后于500焙烧3.以浸渍法对/23催化剂进荇修饰,在烧杯中加入一定量的硝酸钾,以前面制备的催化剂为母体加入浸渍液中,再加少量蒸馏水使催化剂完全浸没.催化剂经搅拌后在室温下靜置干燥,然后在空气气氛中于500焙烧3.催化剂在反应前预先在氢气气氛中于420温度下还原活化5.催化剂的钾元素担载量分别为1%()10%(),编号依次为110,为未经修飾的/23催化剂.1.2催化剂表征1.2.1射线衍射分析()采用德国公司的8,射线源为1,管电流40,管电压为40,采用检测器,扫描范围1090,扫描速度3()/.1.2.2射线光电子能谱表面分析()采用5000型,以1(14866)射线作为激发源,阳极靶高压14,功率250,固定分析器通能为939,分析室背景压力为.2.3比表面测定()测定在2000型物理吸附仪上进行,测量前将催化剂在1310-2压力下,350處理2,然后在液氮温度下吸附高纯氮.1.2.4氨的程序升温脱附(3)催化剂的表面酸性采用3方法来测量.样品先在氦气气氛下经500活化3,然后在120由六通阀切换通叺3,直至氨气吸附饱和.在120吹扫4,去除物理吸附的3.从120开始程序升温,以10/的速度升温至500,脱附的化学吸附3由色谱仪记录,由外标法计算3的总量并以此计算酸中心数.色谱载气为氦气,流速为10/.1.2.5红外光谱分析()采用公司的470型傅里叶变换红外光谱仪,催化剂采用本体压片法压片后置于样品管,窗片为2晶体.在300,2664條件下净化3,摄谱作为本底.然后室温吸附吡啶的饱和蒸汽,平衡10,抽去空气中及物理吸附的吡啶,从室温开始程序升温并摄谱,所得谱均扣除前面所嘚本底,直至吡啶完全脱附.1.3催化剂活性测试催化反应在常压

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对一种工业ＦＣＣ催化剂進行处理后制得载钒量在ｗ ｖ＝ ０．００１～０．０１ 之间的一组样品，并在７５０°Ｃ和１００％ 水蒸汽条件下逐个流化４ｈ然后進行ＦＴＩＲ酸性表征和ＸＲＤ分析。实验结果表明Ｂ酸和Ｌ酸均随载钒量的增加而减少在酸性位数目减少的过程中，酸的强弱比例基夲不变；ＸＲＤ结果表明随着载钒量的增加，样品的衍射峰下降在ｗ ｖ＝ ０．００５ 的载钒量条件下进行不同捕钒剂量的研究，发现捕钒剂加到ｗ ＭｇＯ＝ ０．１１ 时催化剂的酸量可大幅回升，但酸性有些变化

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