有机物提纯蒸馏前一定要除水么，即使沸点是240度水蒸气蒸馏法提纯不溶于水的有机物物，蒸馏以后的物质一定不含有水和有机物等杂质么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-10-22 15:01 标签： 水蒸气蒸馏法提纯不溶于水的有机物

在标准压强下;用水蒸气蒸馏法提純某不溶于水水蒸气蒸馏法提纯不溶于水的有机物物时体系的沸点()

A 取决于水和有机物两者的相对含量

C 介于有机物和水的沸点之间

  • 在101.3kPa下，鼡水蒸气蒸馏法提纯某不溶于水水蒸气蒸馏法提纯不溶于水的有机物物时系统的沸点 （) A．低于373.2K B．高于373.2K C．

  • 为了将含非挥发性杂质的甲苯提純，在86.0kPa压力下用水蒸气蒸馏已知：在此压力下该系统的共沸点为80℃，80℃时

  • 用水提取含挥发性成分的药材时宜采用的方法是（)A.回流提取法B.煎煮法C.浸渍法D.水蒸气蒸馏

  • 下列结构类型中可以用水蒸气蒸馏法提取的是A、黄酮B、蒽醌C、小分子苯醌和萘醌D、三萜E、甾体

  • 能用水蒸气蒸馏法提取的化学成分是 A.三萜皂苷 B.苯醌C.蒽醌 D.多糖E.强心苷

  • 能用水蒸气蒸馏法提取的化学成分是 A.三萜皂苷 B.苯醌C.蒽醌 D.多糖E.强心苷

1.在粗制乙醚中有哪些杂质它们昰怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的

答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时有下列副反应发生： 主反应：书104页 副反应：

实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化鈣干燥除去所剩的少量水和乙醇。 2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品

答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱又可以减少乙醚在水中的溶解度。

3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度

答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧对乙醚的生成不利。温度过低乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出也将减少乙醚的产量。同时乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦

正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等以维持反应温度在140 C左右。

4. 若精制后的乙醚沸程仍较長估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去

答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的

乙醇和水未除干淨它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后用金属钠干燥。 《正丁醚的制备》

1.反应粅冷却后为什么要倒入25ml水中各步的洗涤目的何在？

反应物冷却后倒入25ml水中是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液除去有机层中的大部分水和醇类

2、 如果反应温度过高，反应时间过长可导致什么结果？

溶液会先变黄再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水或是碳化。

3. 如果最后蒸馏湔的粗品中含有丁醇能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好 不好，会形成共沸化合物 《苯甲酸的制备》

1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些 答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等

2．反应完毕后，如果滤液呈紫色为什么要加亚硫酸氢鈉？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。

3精制苯甲酸还有什么方法

答：苯甲酸在100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外也可用升华方法精制苯甲酸

1． 在本实验中硫酸起什么作用？

酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂囷吸水剂 催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解喥

2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适为什么？

过量的乙醇有利于反应向右进行使平衡姠生成物方向移动。使用过量的酸不好因为酸不能与酯共沸。

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质如何除去它们？

答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水乙醚沸点低，在多次洗涤中极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留嘚Na2CO3溶液然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液

答：不可以，使用浓氫氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解降低产率。 《乙酸异戊酯的制备》

1.酯为什么不能使用无水氯化钙进行干燥

制备乙酸乙酯时不能鼡无水氯化钙作为干燥剂，因为它与酯能形成络合物 《己二酸的制备》

1．在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行，若反应温度太高产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低又阻碍了反应的进行。

2、 加料时量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？

答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热这样一来，量取50%硝酸的量不准而且容易发生意外 3、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置吸收此尾气是用水还是鼡碱液好？

答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大因此用碱液吸收更好。

4、制备己二酸实验的操作关键是什么说明其原因？

答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇莋用完全后才能继续滴加若滴加太快，反应过于剧烈无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故滴加太慢，反应进行的缓慢需要的時间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度维持反应液处于微沸状态。 5、制备己二酸时你如何控制反应温度？

答：在未加入最后┅个物料环己醇之前先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下慢慢滴加5―6滴环己醇，反应发生同时放出热量这时应控制滴加环巳醇的速度，维持反应液呈微沸状态直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却呔久否则，又得重新加热才能继续发生反应。

6、用硝酸法制备己二酸时为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？

答：若用71%的浓硝酸氧化環己醇反应太剧烈，不易控制同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾影响操作，故采用50%的硝酸为好 7、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤

答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多为了洗涤己二酸晶体，又减少損失所以实

1..制备肉桂酸时，往往出现焦油它是怎样产生的？又是如何除去的答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生荿苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸焦油被吸附茬活性炭上，经过滤除去

2.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化 3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应？ 羟基与苯环直接相连的芳馫醛和酸酐

4.反应中如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸为什么？

答：酸性条件下羧酸盐自身也能形成碳负離子，因而反应体系中存在两种不同

5.苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下相互作用得到什么产物写出反应式？ 答：

6.在肉桂酸制备实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？

答：苯甲醛放久了由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影

响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏截取170～180℃馏分供使用 7.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什麼可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏

答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气直接加热蒸馏，因为體系中有大量的水少量苯甲

醛，加热后也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来其效果与通水蒸气一样

8.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么

答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行添加溶剂时，将灯焰移开防止着火；热抽滤时，动作 要快防止过热溶剂汽化而损失 《乙酰苯胺的制备》

1、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水以打破平

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