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有机化学实验部分
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【求助】氯乙醛水溶液与芳香胺变希夫碱
求助虫友，我想用芳香基胺和氯乙醛成希夫碱，然后用硼氢化钠还原，市售的氯乙醛有50%的水溶液，会不会影响反应？硼氢化钠会不会在水中分解掉？还有原料溶解性不好，DMF可不可以做溶剂？反应条件？多谢虫友们！
有水是肯定不行的 不行不行。。。 不知道:rol: 硼氢化钠可以在水相中还原
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汽吃 1.希夫试剂遇醛类都显紫红色吗?2.为什么希夫试剂遇甲醛显紫红色,加浓H声O‘颜色不消失,而其它醛与希夫试剂所呈的颜色加浓HzSO‘退去? 对希夫试剂这两个问题,笔者进行了研究和探讨,下面略谈一下粗浅的认识。 一、希夫试剂遇醛类都显紫红色吗? 关于这个间题,许多有机化学书上都是这样叙述的:“希夫试剂又称品红醛试剂,它与醛类作用显紫红色,反应很灵敏,而酮类不与希夫试剂作用,因此希夫试剂常用于鉴别醛和酮”。 对于希夫试剂的这一性质,笔者进行了实验,对于较简单的醛,如甲醛、乙醛、丙醛、丁醛遇希夫试剂确显紫红色,并且现象也是比较明显的。但是,不是所有醛遇希夫试剂都呈现紫红色、比如,苯甲醛遇希夫试剂则呈现浅粉红色,而对氨基苯甲醛,芳草醛等则不显阳性.因此,一些有机化学书说希夫试剂与醛类作用显紫红色的说法不十分确切,醛类包括了所有的醛,应该加注解说明。 二、为什么希夫试剂遇甲醛显紫红色,加浓硫酸颜色不消失,而其它醛与希夫试剂所显的颜色...&
(本文共3页)
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在希夫试的配制中,前人已经提出了多种不同的配方,但研究每种配方,可以看出配制它们所需时间,成本,稳定性,检验效果是不同的.本文通过对6种配方的试验研究,从中找出最优的配方.1　希夫试剂的变色原理H2N+C(NH2)2Cl-+3H2SO3品红(桃红色)H3N+CSO3H(NHSO2H)2Cl-+2RCHO-H2SO3Schiff试剂(无色)　　　H2N+CNHSOOCHOHR2Cl-　　紫红色　　　从上面结构可以看出,希夫试剂中含有磺酸基,氨基,磺酸基易被氧化剂氧化,氨基在碱性条件下不稳定,因此,配制希夫试剂的时候,应该在冷溶液及酸性条件下进行配制;否则,SO2逸出,使试剂变成品红原来的颜色,干扰鉴别.2　希夫试剂的配制配方1:把0.05g碱性品红溶于50mL蒸馏水中,过滤,在滤液中加入2mL饱和Na2SO3溶液,1h后,加入1mL浓HCl混合均匀[1].配方2:把0.05g碱性品红溶于25mL水中,冷却后,加入0.5gNa2SO...&
(本文共3页)
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在糖原、粘液的过碘酸希夫反应 (PAS)和核酸的富尔根染色技术中 ,希夫试剂是染色成败的关键因素之一 ,另外 ,该试剂还可用来显示真菌、脂褐素等物质。长期以来希夫试剂的配制有加热配制和冷配法 ,前者较为经典但步骤繁琐 ,后者的优点在于配制相对简单、易学。本文探讨不同配制法在过碘酸希夫反应和富尔根反应中的效果。1　材料和方法按文献以四种方法 (a)经典热配法 [1 ]、(b) Stowell传统法、(c) L illie冷配法、(d)冷配法 [2 ] ,分别制备希夫试剂。用PHS- 2 C精密数显酸度计 (上海伟业仪器厂 )测定 p H值。选取外检中大致正常胃粘膜、阑尾标本 ,用四种方法配制的希夫试剂分别做过碘酸希夫反应染色 ;选取阑尾及胃腺癌标本分别做富尔根染色。2　结果与讨论四种方法希夫试剂的 p H值分别为 1.80 ,1.5 7,1.81和1.2 0。在过碘酸希夫反应中 ,四种方法配制的希夫试剂均使胃粘膜表面上皮和阑尾粘膜...&
(本文共1页)
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霞分子中含有活泼的溃基官能团,可以发生加成、氧化、还原等一系列反应;可以与氢氰酸、亚硫酸氢钠,格氏试剂、炔化物、含氧亲核试剂水和醇、含氰亲核试剂氨和氨的衍生物等发生加成反应。众所周知,醛类物质能与希夫试剂反应而使溶液呈紫红色.甲酸000（H—C—OH）中的崭基（一C一）与氢原子所组成的H—C一基团是醛类物质的特征结构,虽然甲酸能象醛类物质一佯与还原银氨溶液发生银镜反应,但却不能同希夫试剂反应。为什么同是醛基结构与希夫试剂反应,结果却不同呢?醛类物质与希夫试剂反应的机理是什么呢?一、实验剖分1.主要药品:乙醛甲酸乙酯甲酸甲酸钠希夫试剂2.实验步骤:在试管中加人希夫试剂lml,再加试样2～3滴,振荡后荧置数分钟,将溶液的颜色与希夫试剂的颜色进行对比。二、结果与讨论——1.醛类物质与希夫试剂反应的机理。希夫试剂是通入二氧化硫后褪成无色的品红醛溶液仙肌sgu60、HV。回1o】丫.公.一2Mb巨.邑肉间回;一;I一..至卡回.一于呸。d...&
(本文共3页)
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痕量甲醉的定性鉴定方法为变色酸法,据资料介绍,其检出限量为3.5滩.我们依资料所述的条件进行了反复试验,证明不进行试验条件的改变,是难以达到以上检出限量的。为此,我们进行了一些试验条件的探索,提出了不同试验条件下的检出限量.另外,我们依据变色酸法鉴定甲醇的基本原理,提出了用希夫试剂代替变色酸进行鉴定的方法,该法不仅操作简单,而且效果也很满意。下面就将两个方法分述于下。试剂厂,1%;浓氮水;希夫试荆,配制如下:取。.2品红盐酸盐于100InL热水中,冷却后加29亚硫酸钠及ZmL浓盐酸,然后用水稀至20omL贮于棕色瓶中,若溶液变为红色则不能使用。.步骤一、变色酸法 1.原理 甲醇在酸性介质中,用高锰酸钾将其氧化成甲醛,甲醛与变色酸反应呈紫红色。其它醇不具备这种反应。.试剂 甲醇(AR)成都化学试剂厂,用去离子水分别配成3.5、·1.5拜g/mL等试液;高锰酸钾(AR)5时;亚硫酸氢钠(AR)浙江永嘉化工试剂厂.10%;磷酸(AR)...&
(本文共2页)
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＞＞＞现有氯化钠样品（混有少量杂质离子：Mg2+、Ca2+、SO42-），某同学设..
现有氯化钠样品（混有少量杂质离子：Mg2+、Ca2+、SO42-），某同学设计了以下实验方案对该样品进行提纯。
（1）所加物质化学式A________B________C________。（2）沉淀物的化学式M________N________P________（3）加入过量A溶液的目的是________，加入过量C溶液的目的是________，加入过量的C溶液后要得到NaCl晶体的操作是________。
题型：实验题难度：中档来源：0123
（1）A：BaCl2；B：Na2CO3；C：稀HCl溶液 （2）M：BaSO4；N：Mg(OH)2：P：BaCO3、CaCO3（3）除SO42-；除过量的CO32-和OH-；加热、蒸发、结晶
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据魔方格专家权威分析，试题“现有氯化钠样品（混有少量杂质离子：Mg2+、Ca2+、SO42-），某同学设..”主要考查你对&&物质的除杂&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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因为篇幅有限，只列出部分考点，详细请访问。
物质的除杂
除杂的原则： (1)不增：不增加新的杂质 (2)不减：被提纯的物质不能减少 (3)易分：操作简便，易于分离 气体除杂的原则：(1)不引入新的杂质(2)不减少被净化气体的量注意的问题：①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，吸收CO2不易完全。方法： A. 杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为苯酚钠，利用苯酚钠易溶于水，使之与苯分开 B. 吸收洗涤法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去C. 沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入少量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物即可 D. 加热升华法：欲除去碘中的沙子，即可用此法 E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法 F. 结晶和重结晶：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，可得到纯硝酸钠晶体 G. 分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法 H. 分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离 K. 渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子 常见物质除杂总结:原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气 (2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气 (3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气 (5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气 (6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气 (7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气 (8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气 (9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤 (10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧 (11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤 (12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（过量），再通CO2过滤、加热固体 (13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤 (14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤 (16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤 (17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤 (18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（适量）过滤 (19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热 (21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶 (22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（适量）过滤(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2 (24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤 (25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤 (26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------（半透膜）渗析 (27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤 (28)I2(NaCl)------升华(29)NaCl(NH4Cl)-------加热 (30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气 (33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液 (34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液 (35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液 (36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏 (37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏 (38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液 (39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液 (40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液 (41)肥皂(甘油)-------食盐过滤(42)葡萄糖(淀粉)-------（半透膜）渗析
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