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GC-MS分析方法
导读：质谱分析方法，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪，现就这两类仪器的分析方法叙述如下：，GC-MS分析方法，GC-MS分析条件的选择，在GC-MS分析中，必须设备合适的色谱和质谱分析条件，进行GC-MS分析，离子经质量分析器，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，不能得到完整的质谱图,因此不能用来进行未知物定性分析，选择离
质谱分析方法
质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时所得到信息也不同。质谱仪的分辨率也非常重要，高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式，这对于未知物定性是至关重要的。因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。目前，有机质谱仪主要有两大类：气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪，现就这两类仪器的分析方法叙述如下：
GC-MS分析方法
GC-MS分析条件的选择
在GC-MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。为了使每个组分都得到分离和鉴定，必须设备合适的色谱和质谱分析条件。
色谱条件包括色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，温升程序等。设置的原则是：一般情况下均使用毛细管柱，极性样品使用极性毛细管柱，非极性样品采用非极性毛细管柱，未知样品可先用中等极性的毛细管柱，试用后再调整。当然，如果有文献可以参考，就采用文献所用条件。
质谱条件包括电离电压，电子电流，扫描速度，质量范围，这些都要根据样品情况进行设定。为了保护灯绿和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿和倍增器。
在所有的条件确定之后，将样品用微量注射器注入进样口，同时启动色谱和质谱，进行GC-MS分析。
GC-MS数据的采集
有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入，经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。离子经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个的质谱。如果没有样品进入离子源，计算机采集到的质谱各离子强度均为0。当有样品过入离子源时，计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。它可以认为是是用质谱作为检测器得到的色谱图。
质谱仪扫描方式有两种：全扫描和选择离子扫描。全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(select ion Moniring SIM)。这种扫描方式是只对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。它的最大优点一是对离子进行选择性检测，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除，二是选定离子的检测灵敏度大大提高。在正常扫描情况下，假定一秒钟扫描2-500个质量单位，那么，扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说，在每次扫描中，有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下，假定只检测5个质量的离子，同样也用一秒，那么，扫过一个质量所花的时间大约是1/5秒。也就是说，
在每次扫描中，有1/5秒的时间是在接收某一质量的离子。因此，采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子，不能得到完整的质谱图,因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离子有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单。消除其它组作造成的干扰。 GC-MS得到的信息
总离子色谱图
计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图（图9.21）,总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组份,由每个峰可以得到相应化合物的质谱图；峰面积和该组份含量成正比,可用于定量。由GC-MS得到的总离子色谱图与一般色谱仪得到的色谱图基本上是一样的。只要所用色谱柱相同,样品出峰顺序就相同。其差别在于，总离子色谱图所用的检测器是质谱仪,而一般色谱图所用的检测器是氢焰、热导等。两种色谱图中各成分的校正因子不同。
由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。一般情况下，为了提高信噪比。通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。但如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱。或通过扣本底消除其他组分的影响。
得到质谱图后可以通过计算机检索对未知化合物进行定性。检索结果可以给出几个可能的化合物。并以匹配度大小顺序排列出这些化合物的名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进行定性
分析。目前的GC-MS联用仪有几种数据库。应用最为广泛的有NIST库和Willey库，前者目前有标准化合物谱图13万张，后者有近30万张。此外还有毒品库，农药库等专用谱库。
质量色谱图（或提取离子色谱图）
总离子色谱图是将每个质谱的所有离子加合得到的。同样，由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图，即质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，因此，又称为提取离子色谱图。假定做质量为m的离子的质量色谱图，如果某化合物质谱中不存在这种离子，那么该化合物就不会出现色谱峰。一个混合物样品中可能只有几个甚至一个化合物出峰。利用这一特点可以识别具有某种特征的化合物，也可以通过选择不同质量的离子做质量色谱图，使正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便进行定量分析（见图
9.22）。由于质量色谱图是采用一种质量的离子作色谱图。
因此，进行定量分析时也要使用同一离子得到的质量色谱图测定校正因子。
选择离子监测（select ion monitoring ，SIM）
一般扫描方式是连续改变Vrf使不同质荷比的离子顺序通过分析器到达检测器。而选择离子监测则是对选定的离子进行跳跃式扫描。采用这种扫描方式可以提高检测灵敏度。由于这种方式灵敏度高，因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用选择离子方式不仅灵敏度高，而且选择性好，在很多干扰离子存在时，利用正常扫描方式得到的信号可能很小，噪音可能很大，但用选择离子扫描方式，只选择特征离子，噪音会变得很小，信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时，常常采用选择离子扫描方式。由于选择离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索，利用选择离子扫描方式进行GC-MS
联用分析时，得到的色谱图在形式上类似质量色谱图。但实际上二者有很大差别。质量色谱图是全扫描得到的，因此可以得到任何一个质量的质量色谱图；选择离子扫描是选择了一定m/z的离子。扫描时选定哪个质量，就只能有那个质量的色谱图。如果二者选择同一质量，那么，用SIM灵敏度要高得多。
GC-MS定性分析
目前色质联用仪的数据库中，一般贮存有近30万个化合物的标准质谱图。因此,GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。包括化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。表4是由计算机给出的某未知物谱图的检索结果。
表9.4 某未知化合物的检索结果
利用计算机进行库检索是一种快速、方便的定性方法。但是在利用计算机检索时应注意以下几个问题：
数据库中所存质谱图有限，如果未知物是数据库中没有的化合物，检索结果也给出几个相近的化合物。显然，这种结果是错误的。
由于质谱法本身的局限性，一些结构相近的化合物其质谱图也相似。这种情况也可能造成检索结果的不可靠。
由于色谱峰分离不好以及本底和噪音影响，使得到的质谱图质量不高，这样所得到的检索结果也会很差。
因此，在利用数据库检索之前,应首先得到一张很好的质谱图,并利用质量色谱图等技术判断质谱中有没有杂质峰；得到检索结果之后,还应根据未知物的物理、化学性质以及色谱保留值、红外、核磁谱等综合考虑,才能给出定性结果。
GC-MS定量分析
GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析。由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比，若对某一组份进行定量
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主题：【新手求助】怎样确定GC-MS中的GC条件
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MS 不能定量，那目前基本全部农残报告都是假的？？你确定你们那个是老师？？
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ID：jimzhu
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GC-MS定量多采用质量色谱图峰面积定量，且特征离子定量，而不用总离子流色谱峰面积定量，这是对的。但这是对于曲线定量是必须的。但你没有相应的标样，无法这样做。采样特征定量定量是不好使用归一化方式的，还不如TIC总离子色谱好用，这个是没有办法的办法。
我亦飘零久1992
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:那个特征离子定量是针对已知物质的吧，已知物质才会知道特征离子。看资料说GC-MS定量多采用质量色谱图峰面积定量，二不用总离子流色谱峰面积定量。这个我要怎样理解？
我亦飘零久1992
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 我这几天看了些GC-MS方面的资料，有些地方不是很理解。1、能不能直白简单点解释下TIC？它是怎样得到的，它是用来干吗的？2、质量色谱图可以检查色谱峰的纯度，原理是怎样的？3、GC-MS是怎样定量的？基本原理是怎样的？
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ID：jimzhu
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原文由 我亦飘零久3) 发表: 1、关于定量的问题。之前和老师沟通时，老师说挥发性成分中组分很多，用GC-MS定量结果不准确，所以建议用GC-MS定性之后用GC-FID定量。您说可以用GC-MS直接把定性和定量都做了，那定量怎么做呢？选择特征离子吗？最好是fid定量，特征离子定量可能不好办。如果万一没条件，就只能tic归一化定量。
新起点0495
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可以尝试下GCMS中的SCAN模式，不分流模式（进样量比较大了才用分流进样）。鉴于你是测挥发性物质，可以把升温程序速率降低。80度或100度开始，10，15，20度（三选一）每分钟升温至200度，停留2～5分钟，再以相同的升温速率升至280度，停留2分钟，再升到300度停留2分钟烘烤下柱子。如果还有组分没分开还可以尝试降低升温速率，如果前面已经分开，则可以把后面的升温速率加大以节省打样时间。至于定性那就不用再介绍了吧，定量呢，那就由你已经可以确定的挥发物质去找标准品定量或者其他你们自己熟悉的方法
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原文由我亦飘零久3)发表:原文由 风痕(yiwang520) 发表:1. 文献看了，GC-MS半定量，应该用第一种方法，内标校正。而不适合用第二种百分比面积归一化法。因为MS是选择性的检测器，就像我前面说到的，如果有挥发性溶剂，就会偏差特别大。面积归一化法更适合于GC-FID的半定量模式。2. 就是你理解的意思。3. 你老师说的也未尝不可，只要柱子相同或相近，还是不会有大问题的，出峰顺序、分离度都不会有什么太大影响。但是，你想想：如果你用GC定量，那定性必须要用GCMS，其实那个先那个后是没有区别的；如果你用GCMS定量，那直接就用GCMS定性定量一起做了，还要走GC干什么？对吧。4.我也没看过太多书，没有特别深刻的印象。但是仪器信息网出过一本《气相色谱精编100问》吧，应该都是一些问题型的解答，还是很有实用价值的。你可以搜搜看，应该有免费下载。 1、关于定量的问题。之前和老师沟通时，老师说挥发性成分中组分很多，用GC-MS定量结果不准确，所以建议用GC-MS定性之后用GC-FID定量。您说可以用GC-MS直接把定性和定量都做了，那定量怎么做呢？选择特征离子吗？植物挥发性物质，难买标物，用峰面积归一法？
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原文由 我亦飘零久3) 发表: 1、关于定量的问题。之前和老师沟通时，老师说挥发性成分中组分很多，用GC-MS定量结果不准确，所以建议用GC-MS定性之后用GC-FID定量。您说可以用GC-MS直接把定性和定量都做了，那定量怎么做呢？选择特征离子吗？就是用你第一篇文献里的方法。加内标，不算百分比含量，直接和内标浓度换算，得到的结果是浓度值。你好好看看第一篇文献里的方法。
我亦飘零久1992
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原文由 风痕(yiwang520) 发表:1. 文献看了，GC-MS半定量，应该用第一种方法，内标校正。而不适合用第二种百分比面积归一化法。因为MS是选择性的检测器，就像我前面说到的，如果有挥发性溶剂，就会偏差特别大。面积归一化法更适合于GC-FID的半定量模式。2. 就是你理解的意思。3. 你老师说的也未尝不可，只要柱子相同或相近，还是不会有大问题的，出峰顺序、分离度都不会有什么太大影响。但是，你想想：如果你用GC定量，那定性必须要用GCMS，其实那个先那个后是没有区别的；如果你用GCMS定量，那直接就用GCMS定性定量一起做了，还要走GC干什么？对吧。4.我也没看过太多书，没有特别深刻的印象。但是仪器信息网出过一本《气相色谱精编100问》吧，应该都是一些问题型的解答，还是很有实用价值的。你可以搜搜看，应该有免费下载。 1、关于定量的问题。之前和老师沟通时，老师说挥发性成分中组分很多，用GC-MS定量结果不准确，所以建议用GC-MS定性之后用GC-FID定量。您说可以用GC-MS直接把定性和定量都做了，那定量怎么做呢？选择特征离子吗？
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仪器型号不同，一般是无什么问题的，但柱子的固定相要一直，最好柱子的规格一样，分离条件尽量一致。&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&7&人回复了该问答求GC-MS测试TDBPP的标准方法
最近在做OEKO中含磷阻燃剂的测试，按照GB/T 的方法做，TEPA、TCPP、TCEP出峰效果较好，唯独TDBPP根本就没法检出，测试样品我选用50μg/mL的标准溶液，没有响应值，想换个测试方法试试，请教高手提供一个测试方法做做看。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 15:26:06
请问标样的出峰正常吗？
回复于： 10:39:20
TEPA、TCPP、TCEP这三种出峰正常，TDBPP根本就不出峰
回复于： 16:13:07
LZ最终解决问题没有?我怀疑TDBPP跟HBCCD测试一样，在进样口温度较高的情况下直接热分解了，因为GB/T 的进样口温度是300℃，而网上有描述TDBPP的性质在200℃直接分解(加热到200℃时,该物质分解生成含有溴化氢和氧化亚磷的有毒和腐蚀性烟雾)。
回复于： 15:06:09
我也遇到了这个问题，现在还没解决。。。。
回复于： 15:07:59
我也遇到了 这个问题，按照您的方法我降低了温度，还是没有峰
回复于： 21:02:37
响应确实不高，50μg/mL我做的有峰
回复于： 17:21:55
TDBPP，之前看到有一篇《分析化学》的文献，做的曲线也没到0.99，估计是跟PBDE一样的尿性。。。之前我也做过，5ppm时有时没，建议用PTV或者用脉冲进样了，15米薄膜柱
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毕业于医学院校，在医院工作，有相对丰富的护理经验
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主题：【求助】岛津GC-MS打印报告时如何在一页上显示两列标准曲线图
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发表于： 15:53:34
我用的是岛津的仪器， 在打印报告时标准曲线只能显示一列还有很多空白利用不上，我有20个物质的标曲，这样打印太浪费了，之前试过放两行的标曲，可是打印出来两列是一样的，相当打印了两份，大家给指点指点怎么弄
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请熟悉岛津工作站的朋友帮忙看看怎样打印更好。
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属性里面块选择2，就可以两列显示，如此类推
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原文由 yyhxdc(yyhxdc) 发表:属性里面块选择2，就可以两列显示，如此类推可以具体一点吗，试了一下还是不会弄
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原文由 huhu_918(huhu_918) 发表:原文由 yyhxdc(yyhxdc) 发表:属性里面块选择2，就可以两列显示，如此类推可以具体一点吗，试了一下还是不会弄标准曲线图点鼠标右键，选属性，弹出属性框，上面一行里点位置，在显示出来的菜单下有“块（B）”这个选项，里面的数字默认是1，即是显示一列的意思，你把它改成2就显示2列，改成3就显示3列，等等。改完后打印预览一下就可以看到效果，如果没有效果可能是你第一列就占了一页那么宽的位置，第二列自然显示不出来，你要把标准曲线图那个方框的宽度调整一下。这样说已经很详细了吧。
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原文由 yyhxdc(yyhxdc) 发表:原文由 huhu_918(huhu_918) 发表:原文由 yyhxdc(yyhxdc) 发表:属性里面块选择2，就可以两列显示，如此类推可以具体一点吗，试了一下还是不会弄标准曲线图点鼠标右键，选属性，弹出属性框，上面一行里点位置，在显示出来的菜单下有“块（B）”这个选项，里面的数字默认是1，即是显示一列的意思，你把它改成2就显示2列，改成3就显示3列，等等。改完后打印预览一下就可以看到效果，如果没有效果可能是你第一列就占了一页那么宽的位置，第二列自然显示不出来，你要把标准曲线图那个方框的宽度调整一下。这样说已经很详细了吧。很详细了，呵呵，谢谢哦
