用x’pert&highscore&进行物相定量、半定量分析（转）
用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析
作者wustliang
& & X’pert Highscore
是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了，就该软件的使用有一点体会。最
近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析，现说一点经验，仅供参考。
半定量分析（semi-quantitative analysis）
半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定，并通过对总体的分析，快速的求解问题。必须对其特点给予说明：对某些分析准确度要求不高，只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。
RIR即参考强度比，很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4（spinel），其RIR为2.13；10-0173的卡片标定的是α-Al2O3（corundum），其RIR为1.00。
RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3（corundum）的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4
的最强峰（311）和α-Al2O3（corundum）的最强峰（113）的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR
值不尽相同。如quartz有上百张卡片，其中81-1665给出的RIR值为5.06，而79-，75-0443为
1.31，75-0335给出的值最小为0.14，相去悬殊。那么我们如何选择呢？
1.首选NBS（美国国家标准）认可的卡片。它的可信程度是很高的，很多文章都引用。
2.其次选择质量标识为S的卡片，它可信程度也很高，也经常被引用。
3.再次选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，可信程度相对较高。
4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。
5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。
如果你有一系列的试样分别为A1，A2，A3……An，里面都含有α1、α2和α3相；而且你选择的卡片为：
& & α1：11-xxxx
& & α2：22-xxxx
& & α3：33-xxxx
对所有试样都应用上面三张卡片，那么你会得到相对准确的值，具有比较高的可比性。
有时候你的试样里可能除了α1，α2，α3外，其中Ak＃试样里还含有一个β相，这时候对于β相的卡片的选择非常重要，选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要，去掉该相重新做。
有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR，或者自己求RIR。做法也很简单：
用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。
以前有人认为只比较衍射峰的强度（计数）就可以得出半定量的结果，其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度，比如。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外，再没有任何意义（这个数字越大说明数据越可靠）。
如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大，就认为α1相的含量大，这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多，如物相
的质量吸收因素，结晶程度，多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合，测量发现quartz的峰要强出很多倍。
如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大，就认为A1试样中α1相的含量大，这也是不对的。影响这个强度的因素也很多，如试样量的多
少，扫描速度，射线量，干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的，大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进
行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的，1g试样或2g试样都可以，时间常数5s或20s也不会有什么区别，但这些因素都会对强度有很大的影响。
综合以上两点，说明RIR法半定量分析的科学严谨性，不是说半定量就可以很糊弄，它同样是科学的，只要我们用科学的态度和科学的方法。
定量分析（quantitative analysis）
& & 实际上是半定量分析方法的一个延伸。
首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果，也可以事先精确配比一系列的试样：
& & A1：α10％，β20％，y70％
& & A2：……
& & A3：……
把所有试样在普通的程序下扫描，然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片，使其结果和事先配比的一致，记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析
的时候，就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片，就需要对已有卡片的RIR值进行修改，使之满足我们的要求。具体的命令行
& & custom → program settings →
reference → allow database modification 打勾→ ok
& & 选择卡片→ modify RIR → 修改 →
& & 最后把打的勾去掉。
制做pdf卡片的方法：
& & custom → program settings →
reference → allow database modification 打勾→ ok
file&&→ open&
& & reference
pattern&&→ add… →
输入卡片的相关信息（很多要素）→
ok&&→最后把打的勾去掉。
注意：修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情，不能随意修改。最好能做一个专门的记录，内容包括被修（制做）改的卡片号码，修改前的内容，修改（制做）的日期，修改后的内容，以备恢复。
当然highscore也可以做更精确的Rietveld定量分析，很多测量结果可以达到0.001的精度，而且不用称量，不用配比，不用参考RIR，是真正的精确的无标定量分析法。有兴趣的朋友可以一起探讨
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以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。X 射线光电子能谱（XPS）是表面分析中应用最广的技术，典型的分析深度约为10nm。它可以分析固体材料表面、膜层、界面的化学成分。通常结合Ar ＋深度刻蚀，还可以进行材料的深度剖析材料。因此 XPS 不仅可以检测出薄膜表面中的元素及其价态，还可以得到膜层化学组分沿膜层纵向的分布。XPS 已经成为薄膜研究中很有效的检测和分析技术。三种常用的 XPS 薄膜分析技术：薄膜表面组分（包括化学态）分析、深度剖析及超薄层薄膜的ARXPS 分析。请点击查看：X 射线光电子能谱在薄膜材料分析中的应用材料测试里XRD是很常用的手段PCPDF是查询标准卡的优秀软件，必须配合标准卡数据库才能完全使用，经搜索很多地方这个软件都缺少电子卡片，我上传的这个版本是656M的，包含了数据库电子卡片，输入查询元素即可得到各个标准卡片，很好用。/d/7edad93bededec9 安装方法里面已经包含了，我自己安装使用过。X'Pert HighScore是一个功能强大的XRD相鉴定、半定量分析、数据串处理、分析、图谱处理和作图工具。之前我曾在一个回帖中分开给出软件和教程，这里系统的上传进去。/d/d470cd6f312ed00d227d8f2fad03另外还有一个MDI Jade的软件和教程，之前曾有个虫子帖子里给出http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=870226&fpage=6有了这几个软件，XRD分析就容易很多XPS分析必备（XPSPeak+标准谱图手册+数据库网站）XPSPeak经本人测试，绝对好用/d/f356ed1c2b92795b00deb26b5d18eafe3200handbook of XPS (Perkin Elmer) 包含了XPS的标准谱图，照片转成pdf格式的（120M）/d/5d1ba0d6e21956a07还一个XPS查询非常好用而详细的数据库网站http://srdata.nist.gov/xps/有了这些分析XPS基本上没有问题了由电镜分析纳米材料尺寸的软件和教程（DigitalMicrograph+Image-Pro Plus v5）一个是DigitalMicrograph，这个软件是破解版，不是官方网站的试用版我自己用过，很好用，资源地址可以见我曾经在一个回帖里给出的http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1023783为了方便大家下载，再列出地址 /d/67ac7d8eddba13c01
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怎么用highscore进行半定量分析
怎么用highscore进行半定量分析啊，谁能把步骤列一下，急需:mad:谢谢谢谢...
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如何利用Highscore Plus进行XRD解谱
folder with …指得是你的pdf2数据库的位置。当你选择了a相后，简便易学。 　　在命令行。 　　5. 寻峰。命令行为Search and match 其中有很多设置 　　（1） restrictions里 　　none是没有任何限定，则自动寻找剩余峰，要很小心。 　　选中它。是我见到的物相检索最好的软件了，需要事先编辑. 峰形处理，有不对的地方。在peak list里选中它：customize－programs settings－reference patterns里有两个窗口 　　1 。Minumum signficance 最小的意义值。尤其是当图谱里既有尖锐的峰。4．物相检索，可以减小此值。该窗口有一些程序默认的设置。 　　Maximum tip 最大的峰尖宽度。进行物相分析时程序从该处调用。如果峰比较宽化则要慎重处理，其实也可能是几个宽化峰叠加。Open 菜单里有很多可以打开的文件。 　　Subset 是限定设置文件，程序会自动在衍射谱里 寻找a相以外的相。看你的衍射谱里有没有该卡是标定的物质。一般这种峰的轮廓线毛刺 很多。现在给大家讲一点我的使用经验，也有宽化的峰的时候，转换完成后就没有用了。 　　（4）retrieve patterns by reference code 　　是直接输入卡片号。 　　Peak base 峰背底的宽度。如果峰较宽化，一般为maximum tip的2倍。 　　一．软件安装的时候注意软件和pdf2数据库的连接。平滑的标准是既使峰的轮廓线显得清楚，选择single phase 否则选择 multi phase 　　其他的暂时不动，点击edit 按钮会弹出相应的对话框. 打开xrd文件。如果峰比较尖锐则只需要把kα2剔除就可以了，可以在这个对话框里输入quartz并选mineral name，系统有个默认的目录. 文件的保存。 　　（3）retrieve patterns by text search 　　名称查询，等熟悉了再说。 　　如果一些肉眼观测到的衍射峰没有寻出来。只在进行转换时有用. folder for the …指得是转换以后的pdf数据库的位置。 　　（5）auto residue按钮是很重要的，希望 能对您有些许帮助。 　　2，也可以手动去掉，应当放大该值。 　　比如你要查询石英的卡片。 　　Restriction set是元素限定。 　　如你的试样里有a相和b相。命令行为Insert peak 　　如果出现了一些分明不是峰的峰；同时求证于方家。
　　二．进行物相分析的一般套路。命令行为peak search。 　　Minumum tip 最小的峰尖宽度，也可以手动加峰。你可以从它列出的选项里很容易的找出b相，你也可以根据峰的形状设定：
　　1，然后从键盘上按delete，highscore默认的文件·rd格式，敬请指正，又不使它失真，要适当的进行平滑等处理。看似一个峰。你可以指定为放置pdf2光碟的光驱。 　　（2）parameters里 　　data source一般选用peak and profile date 　　如果你试样是单相。 　　如果总有西些个别的峰寻不出来。 　　其他的按钮等你熟悉了再改动它。其他的格式只是能保存你处理过的峰的形状而已。 　　Highscore程序默认的格式是caf格式，一般不用修改　　Xpert Highscore 是 荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件。 　　2。 　　3 ，只有这种格式可以保存你检索的全部信息
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我是知道站内的人工智能，可高效智能地为您解答问题。很高兴为您服务。
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