热脱附哪一家公司的好仪中transfer显示红色是什么问题

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全自动热脱附(热解析)系统TD-100 核心参数
产品特点:1、能满足所有样品热脱附的应用要求,符合多个国内外热脱附标准要求,如国标HJ583-2010、HJ644-2013和HJ734-2014等,国际标准EPATO-17、ASTM D6196-03、EN/ISO16017和EN/ISO16000等要求2、运行效率高,可以在无人值守的情况下连续分析100根吸附管3、脱附模式是交替重叠运行的,即前一个样品进行GC/MS分析时,后一个采样管可进行初级脱附,节省分析时间4、直观的软件操作,完整的系统状态和样品记录,方便的用户编辑界面5、经济实用,维护简单,无需制冷剂制冷,极大降低运行成本6、真正的样品全备份功能和50:50(收集:进样)功能7、采用国际标准吸附管(长89mm,外径6.4mm),吸附管最高可耐温度420℃且吸附管采用密封黄铜帽进行密封,可保证样品更长的存储时间
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TD-100热脱附仪器工作组件
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主题:什么是热脱附?!
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rebecca520
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ID:rebecca520
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发表于: 14:30:00
热脱附& 热脱附是一种广泛使用的技术,它能将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。它可以作为一种空气监测技术(室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等),也可以是分析土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上,几乎任何含有挥发性有机物的样品都能使用该技术进行分析。热脱附的工作原理进样热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 GC 或 GC/MS 分析。对于气体样品(如空气),一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说,可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品(如聚合物、食品、包装材料等)直接放入热脱附管或更大的容器中。 抽空的 Summa 罐可用来收集气体样品,如空气、反应气、烟道气、废气等。大多数 CFC 和 C2 烃的分析需要使用这种容器。
装有一种或多种固体吸附剂的不锈钢或玻璃热脱附管。空气或其他气体样品从管中经过,几乎所有化合物都被吸附在管内,除了挥发性强的化合物。样品也可通过被动扩散收集。
小样品(如聚合物、膏剂、包装材料等)可直接放在不锈钢或玻璃的热脱附管内。
大的物品可放在更大的容器以获得有代表性的样品。有些情况下,重要的是在分析过程中不破坏样品,因此需要较大的容器。 脱附和样品引入加热时,挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来,并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时,样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同,捕集阱可能是填充的,也可能不是填充的,而且经常被冷却到低于室温。最后,次级捕集阱被快速加热,同时用载气吹扫,将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。 & &
rebecca520
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ID:rebecca520
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ID:wavelsb
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本人刚进这行.做热脱附gerstel的TDS销售.你的帖子,对我很有帮助.谢谢.
Last edit by icefirel
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ID:carana
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好老的帖子啊,最近在补习
xiaojun1983
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ID:xiaojun1983
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主流的有意大利DANI和美国CDS的,CDS的要优于其他的
ruan651209
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ID:ruan651209
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牛逼的,肯定是德佬的GERSTEL。其他,呵呵
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ID:jimzhu
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Gerstel的热脱附结构比较紧凑,传输先极短,死体积可能极小。当前位置: >>
>> PerkinElmer热脱附技术特点及应用培训资料0613
PerkinElmer热脱附技术 特点李建飞:1? 2009 PerkinElmer 进样技术在气相色谱分析中的决定性作用越来越大。。。顶空进样? 无溶剂样品处理方式,适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分 析,可处理衍生反应样品,容易
自动化,定量准确度高,但检出能力有 限吹扫捕集进样? 无溶剂样品处理方式,适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分 析,可自动化,定量准确度不如顶空进样,但检出能力好于顶空进样固相微萃取进样? 无溶剂样品处理方式,适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分 析,可自动化,但由于固相微萃取纤维的寿命有限,定量操作较为繁琐, 定量准确度不如顶空进样,而且影响定量准确性的因素较多,通用性较 差热脱附进样? 无溶剂样品处理方式,适用于气体、固体中挥发性、半挥发性有机物分 析,容易自动化,定量准确度高,检出能力强2 什么是热脱附?热脱附是一种能有效的将挥发性和半挥发性物质从样品基质或吸附剂中 解吸出来,转移至气相色谱仪进行分析的技术。3 4 为什么采用二级热脱附样品 GC目标分析物不能直接从样品转移至GC 采样管采集的样品可以直接转移: (一级热脱附)? 通常需要1min时间. ? 产生很宽的色谱锋全空气样品 (不锈钢罐或在线进样) :? 气体直接进样分析浓度太低,需要进行浓缩.采用二级热脱附的作用:? 化合物浓缩 ? 起到快速进样,获得非常尖锐的色谱峰5 采样管采集样品一级热脱附产生大宽峰4 mm ID Tube to 2 mm ID Tube to Column Ethane4 mm ID Tube to ColumnEthyleneAcetylene02 Min.402 Min.46 目标分析物聚焦方法 1:吸附管室温下大量吸附剂(500mg-1g)吸附不锈钢罐xxxxxx xxxxxx大量吸附剂吸附 - 无需冷却GC 检测器在线气流分析色谱柱缺点:宽峰 – 类似于采样管的一级热脱附 挥发性强的组分如C2组分难以保持,定量困难7 目标分析物聚焦方法 2: 毛细管或玻璃珠冷阱聚焦液体冷却剂 (液氮)冷却 -100 to -150 °CGC 检测器分析色谱柱缺点:液氮消耗量大 (有时超过2L/小时) 毛细柱系统容易被冰块堵塞 永久性气体如 CO2,氮气和氧气同时被冷冻下来容易给分析带来麻烦8 强烈推荐的VOC进样方式——二级热脱附方法 3:吸附管少量吸附剂 (20-100 mg)吸附,电子制冷捕集不锈钢罐xxxxxx xxxxxx电子制冷 -40 to +150 °CGC 检测器在线气流 优点:无需液体冷却剂(液氮) 几乎所有挥发性组分定量准确,包括 C2 组分分析色谱柱在很宽沸点范围内目标分析物进行快速解吸附,产生窄峰,无需进一步聚焦不会形成冰块阻塞系统 可测浓度范围宽9 10 二级热脱附如何工作—两次分流,PPC&MFC准确控制分流流量步骤 1: 采样管解吸或空气样品直接转移(一级解析)可选 “进口分流”“脱附流量”xxxxxx xxxxxxGC 检测器Peltier-冷却 捕集载气入口色谱分析柱样品11 二级热脱附——两次分流,PPC&MFC准确控制分流流量步骤 2: 捕集解吸(二级解析)可选 ‘出口’ 分流GC 检测器xxxxxx加热捕集 载气入口色谱分析柱系统具有在吸附阱进口、出口双重分流功能,使得分流 比可实现为0~100,000:1,可满足ppt级到百分含量的样 品分析,适用范围宽、应用广。12 PerkinElmer热脱附TD单样品管半自动化热脱附仪可升级到ATD50支样品管全自动化热脱 附仪 ATD气动机械手,自动进行取管,脱帽、检漏、吹扫及进行热脱附并 冷却后复位 有进口分流比和出口分流比可任意设定,使得分流比为0~100,000:1, 适合痕量级及高浓度挥发性组份的分析 工业标准的样品管? 不锈钢、玻璃和带内衬玻璃的不锈钢管等三种 ? 多种吸附剂填料13 14 独特的彩色触摸屏设计TubroMatrix 系列TD拥有彩色图形化显示的触摸屏控制界面。屏幕直接图形化显示进样器工作原理,依照原理设置控制参数,易学易用; 控制屏还包含系统检漏功能。同时也可配置远程控制软件,由电脑控制。15直观方便 硅烷空管柱,无任何吸附16 无与伦比的性能吸附阱低温范围:-40-150C(电子式制冷), -100C-150C(液氮制冷),高温范围:40C-400C(高温范围最宽),升温速度 5C/s-100C/s,样品管温度范围: 50-400C,传 输线温度:50-300C17有效的消除了残留和干扰,保证结果更为精确可靠 18 19 工业标准采样管?可提供不锈钢、玻璃和带内衬玻璃的 三种 具唯一性标志PERKIN-ELMER DO16084不锈钢管等PERKIN-ELMERY1709520 多种吸附剂(材)可供选择Mesh Adsorbent Name Glass Beads Carbopack F Carbopack C Carbopack Y Tenax GR Tenax TA Carboxen-1016 Carbopack B Carbopack X Adsorbent Class Other Graphitized Carbon Graphitized Carbon Graphitized Carbon Porous Polymer Porous Polymer Carbon Molecular Sieves Graphitized Carbon Graphitized Carbon Size 60/80 60/80 60/80 60/80 60/80 60/80 60/80 60/80 60/80 Packing Density Maximum Temp Surface Area(g/mL)1.68 0.81 0.85 0.51 0.41 0.28 0.48 0.43 0.58(° C)400? 400? 400? 400? 350° 350° 400? 400? 400?(m2/g)&5 5 10 24 24 35 75 100 240Porapak NCarboxen-564 Carboxen-569 Carboxen 1001 Carboxen-563 Carboxen-1018 Chromosorb 106 Silica Gel Grade 15 Hayesep D Carbosieve S-III Carboxen-1003 Petroleum Charcoal Coconut CharcoalPorous PolymerCarbon Molecular Sieves Carbon Molecular Sieves Carbon Molecular Sieves Carbon Molecular Sieves Carbon Molecular Sieves Porous Polymer Other Porous Polymer Carbon Molecular Sieves Carbon Molecular Sieves Other Other50/8020/45 20/45 60/80 20/45 60/80 60/80 40/60 60/80 60/80 40/60 20/40 20/400.370.59 0.61 0.58 0.55 0.80 0.30 0.76 0.35 0.76 0.45 0.50 0.57190°400? 400? 400? 400? 400? 250° 350° 290? 400? 400? 400? 400?250-350400 485 500 510 700 750 750 795 820 70Carboxen-1002Carboxen-1000Carbon Molecular SievesCarbon Molecular Sieves40/6060/800.460.52400?400?1100120021 22 PerkinElmer热脱附系列仪器特点 50根样品管自动进样 完整的数据控制系统 TD100 – √ ATD150 √ √ TD300 – √ ATD350 √ √ ATD650 √ √可更换的捕集阱高温管密封圈 简单的传输线连接方式 捕集阱干吹 样品运行中的采集管老化 添加内标附件 单独的捕集阱老化和测试功能 载气压力和流速的电子控制 可设定进出口分流和解析流量 样品管回收功能 采样管和捕集阱的阻抗测试 样品管的干吹功能23√√ √ √ – – √ – – – – –√√ √ √ √ √ √ – – – – –√√ √ √ – – √ √ √ – – –√√ √ √ √ √ √ √ √ – – –√√ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 全方位设计,使您的VOC分析更便捷更准确!模块式气路设计全气路电子流量控制 多种功能设计 三级检漏 样品回收 阻抗测试 干吹除水24 模块式气路设计消除系统污染集中所有关键气路连接、 控制组件于一体(质量流 量计、电磁阀等) 减少连接件的数量和可能 的泄漏--使气路的连接 更加方便,保证有良好的 气密性活性炭过滤器质量流量计 电磁阀 压力传感器25 质量流量计 能够不受温度、压力的变化控制气体流量 取代以前使用的针阀和至流阀 适用于 He, N2 & H2 流量范围: 2 to 200 ml/min in 0.1 increments独立的电子流量控制系统26 连接气质时空气、水峰的背景值30m x 0. 25mm x 0.25?m PE-5MS @ 50°C and 12psig helium supplied by 650 ATDPage 27 连接气质时空气、水峰的背景值30m x 0. 25mm x 0.25?m PE-5MS @ 50°C and 12psig helium supplied by 650 ATDPage 28 MS 模式可吹扫出口分流和解吸放空管路Separate SV2 and ESV2 and 2-tube trap arrangement allows Desorb Vent to be opened SV3 and/or SV4 are open at all timestransfer line/columnPPC1inlet splitcarrierMFC2MFC1outlet splitSV4desorb ventSV3SV5T4RV1SV2ESV2trap T1 carrierPR1 50kPaSV1Page 29 MS 模式可使本底值进一步降低Air_water_0085.81Scan EI+ TIC 8.85e8100%Air_water_008 933 (6.256) 18 100Scan EI+ 5.70e8Air_water_008 ) 18 100Scan EI+ 3.61e8MS Mode OFF% % 28 28 32 20 44 18 38 58 40
18 38 58MS Mode ON0m/z 78 98 118 138 158 178 198 218 238 258 278 29878m/z 98 118 138 158 178 198 218 238 258 278 2980 5.88Page 30Time 6.08 6.28 6.48 6.68 6.88 7.08 7.28 7.48 7.68 7.88 多种功能设计常规二级热脱附分析模式 管回收功能? 回收到同一根管? 回收到新的管 冷阱清洁 冷阱测试 老化吸附管 ? 在分析过程中 ? 单独老化 内标添加功能31 检漏功能保证样品不会丢失 三种检漏过程在每个吸附管加载后立即进行检漏 在吸附管检漏完成后,冷阱立即进行检漏 新装色谱柱检漏32 吸附管老化功能,清洁吸附管和冷阱33 新的冷阱测试和清洁功能34 在分析过程中老化吸附管35 样品回收功能确保分析重现性(ATD650 only)36 在650上建立样品回收方法37 出口分流的样品直接流向同一跟吸附管进行回收transfer line outlet split carrierMFC1inlet splitMFC2PPC1T4MFC3tube vent ESV1desorb splitSV3 charcoal trapsSV5 charcoal trap charcoal trapSV4RVASV2trapESV2PR1ESV3SV1T2original or new tubeT3T1carrier38 350&650 的吸附管架39 回收过程的样品回收率与计算回收率的比较BenzeneTolueneEt Benzenem,p-xyleneo-xyleneOriginal Area148991170832193878385604193572Recollected Area Expected Recovery, % Recollected Recovery, %14285416553118889137189418604795.295.295.295.295.295.996.997.496.496.140 多次回收19次运行结果2RSD&3.80%54 1 8 3 6 1079110123456789101112131415161718192041 19次分析的样品峰面积重现性非常好Peak1 71.36 72.73 68.62 65.36 65.92 66.60 67.03 70.74 67.93 67.13 67.29 74.53 67.98 68.64 68.98 71.70 72.36 70.61 72.45 Peak2 246.16 266.62 261.39 246.12 268.54 246.72 246.30 247.33 256.45 244.57 246.17 246.17 246.04 246.57 246.42 245.86 262.31 245.78 261.92 Peak3 28.69 28.39 28.36 28.85 29.06 28.87 28.88 28.73 29.05 28.86 28.98 29.11 28.68 28.72 29.08 29.00 28.75 28.98 28.75 Peak4 84.18 84.78 83.96 84.32 84.28 84.35 84.12 82.90 83.57 83.94 82.57 83.96 82.56 84.05 83.87 84.00 83.74 83.87 83.36 Peak6 10.96 10.47 10.51 10.56 10.72 10.83 10.59 10.22 10.29 10.21 10.68 10.19 10.19 10.13 10.20 10.13 10.15 10.21 10.20 Peak7 15.86 15.74 15.76 15.81 15.73 15.72 15.75 15.75 15.84 15.74 15.76 15.71 15.75 15.77 15.77 15.78 15.77 15.77 15.81 Peak8 57.99 57.50 57.41 57.72 57.50 57.36 57.43 57.36 57.93 57.54 57.55 57.33 57.49 57.41 57.44 57.49 57.37 57.51 57.58 Peak9 16.59 16.35 16.35 16.34 16.25 16.13 16.52 17.14 17.43 16.60 16.67 16.57 16.66 16.65 17.65 16.75 16.77 16.77 16.87 Peak10 76.49 73.57 73.53 73.80 73.69 73.13 73.28 73.20 74.36 73.34 72.62 72.10 75.53 73.22 73.36 72.32 72.77 71.90 73.55 Peak11 16.49 16.10 15.96 16.12 16.12 16.04 16.02 16.11 16.36 16.20 16.21 16.05 15.96 16.09 16.00 16.20 15.98 16.11 16.28MeanRSD%69.373.80251.443.3028.830.7383.810.7110.392.5415.770.2457.520.3116.692.2973.461.4916.130.8742 43 44 回收功能可对同一样品采用不同的分析方法5 mL/min split flow25 mL/min split flow14.4 14.6 14.8 15.0 15.2 15.4 15.6 15.8 16.0 16.2 16.4 16.6 16.8 17.0 17.2 17.4 17.6 17.8 18.0 18.2 18.4 18.6 18.8 19.0 19.2 19.445 吸附管和冷阱阻抗的测定 检测填充物的填充质量(ATD650 only)46 47 监测吸附管和冷阱阻抗的必要性保持恒定的采样速率 保持恒定的热脱附气流速率 能够记录吸附管和冷阱的使用年限 吸附管和冷阱制备的质控 准确校正吸附管能代表样品吸附管空隙48 阻抗测定方法的建立49 轻轻敲打吸附管– 帮助得到好的填充效果0.66 0.65Pressure Drop (kPa)0.64 0.63 0.62 0.61 0.60 0.59 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Tapping SessionPress. Drop (kPa) Initial After Tamping 0.831 1.667Glass Air Toxics Tube with Helium at 50kPa and 50mL/min50 有空隙的情况Press. Drop (kPa) Initial初始 With Void空隙 0.794 0.563Glass Air Toxics Tube with Helium at 50kPa and 50mL/min51 干吹技术消除水份影响52 空气中的水份60 50100% R.H. 75% R.H.Water, mg/litre40 30 20 10 0 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 Temperature, ° C53 ‘Air Toxics’ 玻璃吸附管上水份的保留行为Water Retained at 25° C from air at 100% R.H.18 16 14 12 10 8 6 4 2 0Moisture Retained, mg2000400060008000100001200014000Sample Volume, mL54160000 650上干吹功能55 干吹过程弱吸附剂 样品 强吸附剂 出气采集样品(大气压)载气 出气干吹扫(高于大气压)冷阱载气脱附 (热)56 650上建立干吹方法Page 57 使用干吹功能吹扫20mg水后的 GCMS 结果airtoxics_005 1004.29 4.55 5.26 5.55 3.74Water Vapor6.38 6.61Scan EI+ TIC 9.76e9500mL Dry Purge Volume7.53 7.81 8.96%3.000 airtoxics_004 1003.09 3.37 4.36Water VaporScan EI+ TIC 9.76e94.44 5.31%1000mL Dry Purge Volume6.79 9.74 13.510 airtoxics_003 1004.38 3.05Scan EI+ TIC 9.76e9%Water Vapor 1500mL Dry Purge Volume0 airtoxics_002 1004.39Scan EI+ TIC 9.76e9%3.01 5.32Water Vapor 2000mL Dry Purge Volume10.360 1.50 3.50 5.50 7.50 9.50 11.50 13.50Time58 650 ATD管干吹扫测试TO-14TO14_20mg water_ Sm (Mn, 1x2) 100 Area19.63;含20毫克水的样品, 冷阱 -30°C18.91 .99 22.70
Scan EI+ 35_300 9.94e828.26 %3.97 .66 .60 .48 .07 .04 14.77 .26 .96 .84 498097517.87 27.15 21.87 6637080 TO14_0mg water_ Sm (Mn, 1x2) 100 Area26.95 25.22 78129.38 984659干燥样品, 冷阱-30°C19.65;.25 .00 22.70
.15 Scan EI+ 35_300 9.94e818.92 %3.98 .62 6.08 8.51 08 9.11 .06 14.78 16.75 17.88 12.98 758242015.86 681665321.87 1402620 3.07 5.07 7.07 9.07 11.07 13.07 15.07 17.07 19.07 21.07 23.07 25.07 27.0729.44 947032Time 31.0729.0720 minutes tube purge at 100 mL/min, 200 mL of 100 ppb TO-14 standard59 检漏功能保证样品不会丢失 三种检漏过程? 在每个吸附管加载后立即进行检漏 ? 在吸附管检漏完成后,冷阱立即进行检漏 ? 新装色谱柱检漏Page 61 新装色谱柱检漏SEAL carrierFC1transfer line/columnPPC1 SV5T4RVA SV2 ESV2trap T1carrierPR1? Enabled by separate SV2 and ESV2 ? Same as HS leak test ? Pressure decay monitored on T4 ? Used after column installationPage 62 新装色谱柱检漏Page 63 新的冷阱测试和清洁功能Page 64 在分析过程中老化吸附管Page 65 可通过计算机软件控制热脱附66 计算机控制软件界面67 计算机控制软件界面68 可以和色谱工作站相兼容69 可以和色谱工作站相兼容70 二级热脱附的再现性测试 ng级低浓度水平时的再现性 环境大气样品 (n = 10) 第 1 组平均值 % RSD 第 2 组平均值 % RSD 第 3 组平均值 % RSD 第 4 组平均值 % RSD(FID检测)苯 (ng) 225.03 1.29 113.04 4.18 116.41 1.29 149.99 1.94甲苯 (ng) 120.07 1.11 141.34 2.12 73.49 1.14 95.18 2.69间二甲苯 (ng) 153.54 1.32 110.40 1.92 45.06 1.11 58.33 1.60数据来源:N. Plant and C. Keen(Health & Safety Laboratory)& A. Tipler(PerkinElmer Life and Analytical Sciences),Application of Thermal Desorption to Occupational Exposure Monitoring71 二级热脱附的再现性测试 ug级高浓度水平时的再现性。 (FID检测) 职业场所空气样品 (n = 10) 第 1 组平均值 % RSD 第 2 组平均值 % RSD 第 3 组平均值 % RSD 第 4 组平均值 % RSD 苯 (μg) 1.51 1.46 22.51 3.10 7.99 1.03 1.77 0.95 甲苯 (μg) 12.53 1.42 77.44 1.47 61.53 1.74 38.93 1.53 邻/间/对-二甲苯 (μg) 20.80 1.53 145.54 1.18 49.14 2.62 34.72 1.81数据来源:N. Plant and C. Keen(Health & Safety Laboratory)& A. Tipler(PerkinElmer Life and Analytical Sciences),Application of Thermal Desorption to Occupational Exposure Monitoring72 改善进样系统分析结果准确度的途径减少系统污染 准确方便的流量控制 提供全惰性管路 全面的系统检漏 内标法校正运行重复性实验检查样品采集管和吸附冷阱 中填充物填充情况消除样品采集过程中的水份系统使用方便、稳定73 其他特点样品分析过程实现全自动化操作:用户只要将熱脱附(解吸)仪和GC的操作 条件和参数设置完成,ATD启动分析系统即可自动完成全部样品的分析并 打印出分析报告。在与气相色谱相连时不占用GC的进样口,而直接与色 谱柱相连,使GC的进样口可以解放出来为其他进样方式所用。此时,这 个系统的载气控制均由TubroMatrix热脱附系统集中控制 工作方式为自动连续模式,效率高:ATD可放置50个样品管。气动机械手 臂能自动地取管, 脱帽, 加盖, 检漏 , 吹扫水份, 一级脱附以后自动复位, 不 仅提高了分析效率,而且保证分析结果的重现性优良。 最宽的温度范围(阱,阀,传输线),惰性管路保证样品结果准确 样品管具有标准规格,有空样品管和填充各种不同类型吸附剂的样品管 以供选用,空样品管可供直接放入固体或液体样品基质来提取和分析其 挥发性组份。每根管上都刻有唯一性编号,方便纪录。 TurboMatrix ATD可与其它任何公司的GC或GC/MS相连接使用。填充柱和毛 细柱均可与之匹配。74 其他特点丰富多彩的附件:? 在线空采样附件:此附件能使TurboMatrix自动热脱附仪直接分析大气当中或者 气体采样装置(例如采样罐)中的挥发性有机物。 ? 干吹扫/内标添加附件:此附件能够在保证易挥发分析物不丢失的情况下,自动 对样品进行干吹扫, 除去水份。此外,一定量的气体标样在脱附之前能被自动 加入到样品管中,以进行样品的内标校正。 ? 液氮冷却附件:半导体制冷到–40O C, 当被测组分沸点极低时,采用液氮冷却, 可达 –100O C。 ? 控制软件附件:除了使用仪器本身所带的图形化控制界面外,用户还可选择 在WINDOWS界面下运行的外部控制软件。此软件可完全控制仪器并设置工作 参数,分析方法和分析顺序可被方便地编辑,储存和下载到仪器中。75 76 77 VOC分析的热点领域环境空气 室内装饰材料 药品 玩具饮用水水质汽车装饰材料食品加工高聚合材料单体啤酒、饮料包装材料法医鉴别烟草78…provided by PerkinElmer PerkinElmer热脱附技术典型应用 ——空气有毒物(Air Toxic)分析79 80 环境空气中有毒有害挥发性有机化合物的分析 环保局标准,使用热脱附ATD浓缩空气中的挥发性有机物82MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved.. 美国EPA 空气中有毒污染物检测方法(TO系列)TO-1 Tenax 吸附剂采集,GC/MS 分析 非极性的挥发性化合物 如沸点范围为 80℃~200℃的芳香烃;卤化烃。 TO-2 用活性炭分子筛吸附剂采集,GC/MS 分析易挥发性的非极性化合物,如 沸点范围为-15℃~+120℃的氯乙烯;苯;甲苯。 TO-3 用冷阱采集,GC/FID 或 GC/ECD 分析挥发性的非极性化合物,沸点范围 为 -10℃~200℃。 TO-4A 聚氨酯泡沫滤膜大体积采集,GC/MS 分析 有机氯农药 TO-5 冲击式吸收瓶二硝基苯吸收液采集,HPLC/UV 分析醛和酮 TO-6 小型冲击式吸收瓶苯胺/甲苯吸收液采集,HPLC 分析 TO-7 吸收管采集,二氯甲烷解吸,GC/MS 分析 N-亚哨基二甲胺TO-8 二级小型冲击式吸收瓶氢氧化钠吸收液采集,HPLC 分析 苯酚,甲酚83 美国EPA 空气中有毒污染物检测方法(TO系列)TO-9A 大体积聚氨酯泡沫滤膜采集,HRGC/HRMS 分析 二恶英(PCDDs); 多氯联苯; TO-10A 聚氨酯泡沫滤膜小体积采集,GC/ECD 分析有机氯农药 TO-11A 硅胶吸附管采集,HPLC 分析 甲醛(其它醛和酮) TO-12 用冷阱采集,GC/FID 分析 非甲烷有机化合物(NMOC) TO-13A 聚氨酯膜大体积采集,GC/MS 分析 多环芳烃 TO14A 不锈钢罐采集,GC/MS 分析 非极性的挥发性化合物 TO-15 不锈钢罐采集,GC/MS 分析 极性/非极性的挥发性化合物 TO-16 傅立叶红外实时监测 挥发性化合物 TO-17 实时监测或吸附管采集,GC/FID 分析 挥发性化合物84 《室内空气质量标准》对热脱附仪的要求一定要具有二次热解吸功能 热解吸时载气流动方向与采样时气流方向相反 热解吸时,解吸温度、时间和流量可调 吸附管为采样端有标记的、可装添多种吸附剂的、内部抛光的不锈钢 管。外经6.3mm,内经5mm,长90mm 热脱附仪与色谱进样口的传输线必须有保温功能,并且是由惰性材料制 作,保证进样时样品不会有损失85 EPA TO-17A 方法对仪器的要求? 依Compendium Method TO-17(第17-14页)第八章第二节,热脱附系统需要 有下列样品保护措施? 采样管密封:每支采样管于加温脱附前均维持密封以防止样品组分有所变化 ? 样品管路惰性保温:采样管与GC进样口之间的传输管路必须惰性并且可加热 保温 ? 采样管测漏︰每支采样管在加热脱附前均需测漏? 样品管路测漏︰每支采样管在加热脱附前均需对气路测漏? 系统吹扫:以接近室温载气吹除样品管中的水分氧气86 样品采集87 PerkinElmer空气质量解决方案:苯系物空气中VOC,国家标准GB/T Tenax TA管采样 TD+GC-FID Elite-5:30m*0.25mm*0.25um间、对二甲苯 苯 甲苯正己烷邻二甲苯88恶臭气体之挥发性有机物(VOC) PerkinElmer空气质量解决方案:恶臭气体在线分析系统 聚四氟乙烯采样 FPD检测器 全惰性管路甲硫醇二甲基二硫醚硫化氢二甲硫醚89恶臭气体之含硫化合物分析 PerkinElmer空气质量解决方案:醛酮类物质?乙醛,丙醛,正丁醛,异丁醛,正戊醛,异戊醛 ?HPLC分析 ? 使用二硝基苯肼(DNPH)管,采样到的醛类化合物直接和DNPH衍生化,乙 腈洗脱Ozone Scrubber DNPH Cartridge90恶臭气体之醛类物质分析 91丙酮 氟里昂113 乙酸 1,3,5-三氟苯 苯乙醛4L 户外空气测试结果戊醛甲苯 己醛Page 91硅氧烷 庚醛 苯甲醛 苯酚 壬醛 癸醛 邻苯二甲酸酐 对溴氟苯 4L 实验室空气测试结果lab air smpl 4000mL, RP 40min@100/ w/ISschedule193 10014.42 14.97multiplier=400v; m/z 15-350; emission= , 10-Apr-2002 + 19:09:021: Scan EI+ 30_350 7.76e714.23 17.3517.44 16.61 11.84 13.79 17.93 19.04%3.17 13.0511.52 8.88 3.48 4.56 9.93 6.64 10.81 7.71 12.5315.50 16.08 20.9622.6320.7821.670 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 15.00 17.00 19.00 21.00 23.00 25.00Time92 优质生活, 与您相伴,环境健康,人类健康蓝天白云,山清水秀,是我们向往的环境, 但现在这样的蓝天越来越少了,治理环境污 染势在必行,需要我们一起去努力 环境空气中的VOCNOx & RCHO (Carbonyl)+ VOCsO3 臭氧酮类醛类Alkylnitrates Peroxyalkylnitrates94MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved.. 关注环境中的挥发性化合物O3 NOx SOx VOCs (2003年美国EPA 定义的挥发性碳 氢化合物C2 ~C11 共56个目标物质)95MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved.. 使用单通道分析的困扰42 4038单通道分析的弊端:C6~C12的高碳部分 分离较好,C2~C5的低炭部分分离不理想363432302826242220181614121086402468101214161820222426283032343638404296MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved.. 以中心切割技术实现目标化合物选择的二维色谱分离技术Solenoid valveD-Swafer97…检测器切换. 97 双柱系统的中心切割模式帮助解决问题Thermal Desorber Gas Chromatographsplitrestrictor solenoid valve FID 1 P2P1 trap50m x 0.22mm x 1? m methyl silicone column 50m x 0.32mm alumina/KCl PLOT column98 MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved..FID 2 C2 ~C5与C6~C11组分在BP-1柱上首先预分离split FID 1 P1 trap P250m x 0.22mm x 1? m methyl silicone column 50m x 0.32mm alumina/Na2SO4 PLOT column99 MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved..FID 2 将C2~C5组分导向PLOT柱,此时C6~C11组分仍留在BP-1 柱split FID 1 P1 trap P250m x 0.22mm x 1? m methyl silicone column 50m x 0.32mm alumina/Na2SO4 PLOT column100 MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved..FID 2 利用中间点P2 提供的载气使C2~C5在POLT柱上得到分离split FID 1 P1 trap P250m x 0.22mm x 1? m methyl silicone column 50m x 0.32mm alumina/Na2SO4 PLOT column101 MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved..FID 2 同时C6~C11组分在BP-1上得到分离,并通过切换流向上通道split FID 1 P1 trap P250m x 0.22mm x 1? m methyl silicone column 50m x 0.32mm alumina/Na2SO4 PLOT column102 MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved..FID 2 最终在上下两通道中分别得到C2~C5及C6~C11的谱图split FID 1 P1 trap P250m x 0.22mm x 1? m methyl silicone column 50m x 0.32mm alumina/Na2SO4 PLOT column103 MAIN MENU? 2010. PerkinElmer, Inc. All rights reserved..FID 2
Swafer的结构熔融石英的限流管插在检测器端 ...结合紧密 使用方便 内置 体积小1 ?根据不同的应 用,连接口1、2 、6分别可以连 接色谱柱、进 样口和检测器 ?连接口3和5用 于连接切换气 路6 25旁路限流管路1053 Swafer的连接PerkinElmer的Swafer? 微通道流量控制技术是一种创新的、用户容易使用的毛细柱流量切换 应用技术 使用Swafer微通道流量控制技术可大大提高Clarus GC和GC/MS 的分析能力,可将用户的生产 力提高到一个全新的水平 ? ? ? 更高的生产力 更多的信息 更低的维护带Swafer微通道流量控制技术 的Clarus GC可提高无与伦比的 硬件和应用的灵活性,用户 可以得到更多的应用机会106 Swafer 微通道气路控制技术--重新定义气相色谱气路控制的技术PerkinElmer的Swafer? 微通道流量控制技术是一种创新的、用户容易使用的毛细柱流量切换 应用技术 使用Swafer微通道流量控制技术可大大提高Clarus GC和GC/MS 的分析能力,可将用户的生成 力提高到一个全新的水平 ? ? 更高的生产力 更多的信息?更低的维护带Swafer微通道流量控制技术的Clarus GC可提高无与伦比的硬件和应用的灵活性,用户 可以更多的应用机会107 解决传统气相色谱分析中单一的气路控制系统的局限性当复杂样品中同时含有轻质组分和 重组分,而只有轻质的部分为目标 化合物时,让重组分进入色谱柱, 不仅需要延长分析时间将重组分吹 出色谱柱,而且会带来污染色谱柱 甚至检测器的风险;当一个样品分别需要用不同的进样 方式、色谱柱或检测器进行分析时, 往往需要将色谱柱在不同的进样口 或检测器间来回地进行拆装更换, 甚至需要用到多台GC来解决问题, 效率不高的同时也增加了分析成本;当遇到复杂基质的样品时,使用单 一色谱柱的分析,往往需要复杂的 样品前处理过程来净化样品,否则 很难将基质干扰和痕量的目标化合 物完全分离,并准确定量; 分析中最典型的Swafer连接方式restrictor detectorinjector P2column P1 restrictor detectorDetector SwitchingrestrictorBack flushingdetectorinjectorP2Heart Cuttingcolumn column detectorP1 热脱附技术在刑侦分析中的应 用火灾现场的勘察,利用气相色谱的指纹色谱图鉴定出纵火剂是汽油还是 煤油。 约50到60mg木质烧焦的残品直接放入玻璃的样品管中后,两端用少许玻 璃棉塞住。纵火剂标样(如:87号无铅汽油和煤油)0.2 ?l分别注入到装填有 Tenax TA的S.S.热脱附样品管中后作ATD-GC-FID,脱附温度用280 ?C , 以获得纵火剂的指纹色谱图。110 热脱附气相色谱法快速分析助燃剂成分111 热脱附气相色谱法快速分析助燃剂成分112 煤油燃烧色谱指纹图汽油燃烧色谱指纹图113 热脱附气相色谱-质谱法快速分析助燃剂成分李文海,孙红雷 山东省泰安市公安局刑警支队色谱条件 PE-5ms毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气为氦气,纯度 99.999%,流速1ml/min;初始柱温为40℃,保持2min, 然后以5℃/min程序升温至 220℃,保持2min,以10℃/min程序升温至280℃,保持5min,进样器温度280℃。质谱条件 离子源温度180℃,传输线温度200℃,电子倍增器电压500V,质量扫描范围: m/z 25-400。热脱附条件 四通阀温度225℃,传输线温度250℃,吸附管加热温度120℃,冷阱捕集管加 热温度280℃,保持5 min,制冷温度-30℃,升温速率40℃/S,吸附管干吹时间 1min,吸附管脱附时间10min。114 热脱附气相色谱-质谱法快速分析助燃剂成分表1 0#柴油燃烧3min后残留物中的成分保留时间 序号 分子式 分子量 名称119.74C11H10 C11H10 C12H12 C12H12 C12H12 C12H12 C13H141422-Methyl-Naphthalene(2-甲基萘)2 320.11 22.68142 1561-Methyl-Naphthalene(1-甲基萘) 1,3-Dimethyl-Naphthalene(1,3-二甲基萘)422.681561,4-Dimethyl-Naphthalene(1,4-二甲基萘)522.681561,2-Dimethyl-Naphthalene(1,2-二甲基萘)6 722.68 25.14156 1702,3-Dimethyl-Naphthalene(2,3-二甲基萘) 1,6,7- Trimethyl- Naphthalene(1,6,7-三甲基萘)115 车内空气中VOC分析116 车内空气中VOC分析, 12-Jul-2008 + 07:32:53sample No_5_Fog_25.43 28.31Scan EI+ TIC 4.58e9Fog – Semi VOC%24.3128.03 34.7731.00 23.03 11.62 21.51 22.92 29.38 26.8535.3938.470 sample No_5_VOCs_Scan EI+ TIC 4.58e9VOCs%11.6416.3324.30 25.4228.30 29.370 7.75 12.75 17.75 22.75 27.75 32.75 37.75Time117HJ/T 400-2007 PE的Turbomatrix ATD + Clarus GCMS甚至成为了德国VDA的推荐仪器VDA——德国汽车工业协会118 非金属材料释放气体分析油漆、阻燃木、装饰板、玻璃纤维、 人造革等非金属材料受特殊环境的 影响(如温度较高,湿度较大) ,在使用 过程中,向周围环境释放出多种有害 成分如三氯甲烷、甲醛、苯和二甲 苯等,严重损害人们身体健康119 材料中释放气体的检测样品的制备玻璃毛PTFE 样品管内衬 (L4071596)测试材料不锈钢管120 热脱附技术在烟草分析中的应用TurboMatrix ATD 热脱附进样器与GC/MS 联用,可对国内外各种香烟 的烟丝进行剖析,研究各种卷烟配方,用料、加香的不同,鉴定出数个特殊的烟用香气物质,对配方产生重要的指导作用。对卷烟烟丝的加香过程进行ATD-GC或ATD-GC/MS的质量控制分析, 使产品质量有科学的、定性和定量的质量鉴定和控制。 卷烟的吸味和吃味如发生杂味和异味,可用ATD-GC/MS迅速分析出异 常组份的化学结构,并找到这些杂味和异味的来源。121 卷烟烟气中VOC分析? 烟气中44种有害化学成分 (霍夫曼清单)烟气采集方式—— 并联两支Carbotrap349吸附采样管热脱附条件He,10psi,阀:150℃,预吹:5min, 一级脱附温度:300℃,35min,脱 附流量:50ml/min,进口分流: 50ml/min,二级脱附温度:310℃, 8min,出口分流:60ml/min,传输线温 度:220℃。122 风味挥发物分析火腿风味分析123 半导体芯片质量控制应用--Cleanroom Air sampling (I)I. II.SEMI Standard No. 2320A Pump Air through sampling tubesFAB Air In Pumping a period of time Tube : Multiple Beds124 半导体芯片质量控制应用-- Cleanroom Air sampling (II)III. Blank wafers to be Witness WaferPlace in the cleanroom for a period of time125 半导体芯片质量控制应用--Cleaning Efficiency evaluationCleaning by HF + NH4OH on SiO2 coated wafer exposure 72 hrs in CRSample 6 Tube B06849 ATD 250C(-30C) 20min Trap 250C 15minKRA05 100 Scan EI+ TIC 1.70e7%2.86 4.70 5.25 7.13 7.67 9.0210.59 13.428 inch wafer cleaning by HF + NH4OH on wafer surface coted SiO2 on Wafer surface 15.48 Sample 6 exposure 72hr in cleaning room19.14 17.54 27.47 21.16 23.32 25.0129.120Time 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 30.00 32.50Cleaning by NH4OH on SiO2 coated wafer exposure 72 hrs in CRSample 20 Tube B07124 ATD 250C(-30C) 20min Trap 250C 15minKRA09 100Scan EI+ TIC 4.50e6%8 inch wafer Cleaning by NH4OH Coated SiO2 on wafer surface Sample 20 exposure 72hr in cleaning reeom19.1129.050 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 30.00 32.50Time126 热脱附技术在化妆品分析中的应 用化妆品如香皂、香波、洗面奶、面霜、润肤露等均加有香精、香料等组 份,用ATD-GC/MS联用分析能迅速剖析出这些产品的香精配方 约120mg的化妆品直接放入到填充玻璃棉的PTFE套管中,将PTFE套管插 入到空的S.S.样品管中,并使套管的较细端朝上(脱附气流方向由下而 上)。127
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