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近日总结网上一些有关ICP-MS的问题与一些朋友的解答，因为都来源于网络，答案的正确性不敢确保，整理出来方便大家参考，有错误的地方，欢迎大家探讨指正。
一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换?另外清洗时间大概要多久?有无其它办法?
那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。
二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗?中文是什么?
峰宽的单位是原子质量单位
　　三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗?
1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb如何
2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。
其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。
3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。
若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义
4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。
5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。
四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好?或者以其它做为选择依据?我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰?
1. 应该选择质量数接近的吧
2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC的计数变化大说明试验条件不一样了，45质量数的干扰有
12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的数据，应该还是选择质量数接近的元素。
　　五、我们用的是热电的ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢?是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢?
我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%.
　　六、有谁知道做校准曲线时，对force through一项，分别在什么情况下选用blank、origin、none?
1. 要看具体直线的特点了，
首先，如果标准的配制没问题，
如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了，
如果空白较大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。
由于标准配置不好，或者不准确。
有时候选择through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。
2. 如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响
　　七、仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用?
校正波长用的
八、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办?
试一下下面的方法:
1.退出软件, 关闭计算机;
2.打开氩气, 调分压到0.6MPa;
3.重新打开计算机, 进入软件, 一般可以正常
跳峰方式用于元素含量定量测量。
扫描：在设定区域内固定间隔，每个点计数，最后可以计算出每个峰所有点平均值
ICP由于可以达到近10K的温度所以能使样品中的元素充分原子化
MS是按元素荷质比
七十一、ICP-MA应用手册中讲，在测Pb时计算Pb含量要用Pb的三个同位素的含量相加。但在计算其他元素的含量时有时用丰度最大的同位素，有时却时用两个同位素的平均值，请问这是为什么?
因为Pb204是放射性元素，所以各地的铅的组成是不同的。但206　607　208是稳定的　他们的总量是一定的。所以一般用他们之和
七十二、请问金属镀锌件表面的六价铬的含量测定如何前处理?怎么把表面镀层溶解下来，又要保持铬是六价?
1. 不需要前处理最好,或者在开水中浸泡然后测定即可
2. EPA 3060A
1. 样品用5%的氢氧化钠溶液溶液解后，酸化就可以。
2. 王水90度水浴溶解即可。铁用CCT测试
七十八、分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
1. 真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2. 最大的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧,否则分子泵坏了可麻烦了
七十九、请教一下，在我做实验过程中，为什么Ag, Au,Pd的标准曲线总是不太好，标准系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,第一、二个点总是有点偏高，而后面几个点也不好，线性只有99.8%的样子，请问是什么原因?另外我用的是混标，混标中的其他元素的曲线都非常好，能达到4个9以上。
1. 标准配制时注意不要引入氯离子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶装。低含量标准不能放置时间过长。
2. 发现你配制标准溶液还挺有意思，一般浓度都成比例，你却列外，我经常做银标准曲线，浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。
八十、怎么洗锥?
1. 我的方法是先用5%硝酸泡一会，然后用800-1200目的氧化铝粉擦洗。
2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那个位置泡一下，然后用镜头纸檫
3. 我这有GC-MS清洗离子源用的砂布，我加上氧化铝调成糊状来擦，基本上可以洗干净的
八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有关系啊?
高分辨的仪器里面和进出磁场的狭缝宽度有关，低分辨可能和四极杆加载频率有关把。
八十二、请教用标准加入法检测的利弊?
最大的好处：可以降低基体的影响，提高测试精度
最大的缺点：麻烦
八十三、现在测定的Cd的同位素比值，刚开机的时候测定的和真实值差别极大，但是随着时间进行，测定值慢慢越来越接近真实值，这是怎么回事，　原来没有这样的问题啊，只是自己用autotune调谐过一次仪器，哪位知道是什么原因吗?
作过丰度比测量,但没出现过你说的问题.感觉是进样系统的问题.会不会是雾化器坏掉了?
八十四、我用的为热电的PQ EXCELL型的质谱,最近发现一个问题,点火是不太容易点着,且用大约3个小时后,114.9的信号有时会从4万下降到3万.
我的经验是,关于点火,要注意检查炬管的位置,同时注意与雾室接头处的连接不能漏气,再就是氩气的纯度,信号的衰减是正常的.
八十五、我用热电的
1. 平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线
2. 可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。
3. 在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线.
4. 个人简要补充几点:
a.雾化器效率.
b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.
c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.
d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.
对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,
对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何
提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径.
5. 要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响
八十六、我用的ICP-MS在CCT条件下测铁时加标只有40%-50%，另外用冷焰做钠是非常不稳定，不知为何?
1. 测铁的话Ar和C会对它有干扰，不容易做，而且要看你加标的量是否和样品成比例
2. 因为有ArCL的干扰,不好做,要去除干扰。还有污染太大
八十七、我们有一个样品，是一个镀镍的铝片，上面有 一个很小的微点，现在怀疑是Cr和Fe，这样的样品前处理该怎么做呢? 有没有什么更好的分析方法?
如果微点够大的话,可以尝试用SEM+EDS，基本不用前处理。
八十八、有谁使用过膜去溶装置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何联用?
1. 膜去溶主要可以降低干扰，提高灵敏度。原理就是采用气体吹扫去掉溶剂。仅让溶质进入ICP。
2. 主要的功能就是能够降低基体的影响，其方式就是通过高温
一零七、废液排不出怎么回事?都积在雾室里了。盘管没装错
1. 你把管子重新排一下，可能没有安装好吧，再有看看有没有漏气的地方
2. 如果没堵的话，将排液管的泵夹再调紧一点吧。
3. 排液管比进样管粗，液体流向应该相反，雾室一端排液管插入深度不行足够，雾室安装必须正确。
4. 我上次也是这样。结果发现把进样管当作废液管在用了。废液管的内径大，进样管的小。
5. 我想可能找到原因了，可能是因为出废液的一端，太长了，泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了，今天开机试一下，
6. 找到原因了，是因为接雾室出废液的接口的那个橡胶的东西老化了，出水小孔被堵了一些，导致出水不畅
一零八、ICP-MS的指标中，有灵敏度mcps/ppm amu 全质谱扫描少于100ms是什么意思?
mcps/ppm：million counts per second/ppm
amu：atomic mass unit
一零九、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是用几个小时后，炬管会被熔化一小块.
1. 调整一下位置，气体流量
2. 看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧
3. 可能是因为MATCHBOX的耦合不好，或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。
一一零、请问大家对测硅时的前处理有没有什么建议。因为这几天做硅一直做不好。水空白1000出头，用的是重蒸后的酸，背景还是很高，10%左右的硝酸的背景上十几万，盐酸要低一点，但还是很高的。大家觉得是什么原因?
用CCT嘛，我原来用环保接口跟你一样的现象，后来改用CCT测空白就只有1000左右了
一一一、热电的X系列，一直没有用，彻底关机两三个月了
一四七、最近用ICP做矿石样，用标准加入法测得线性还可以，但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且我发现很多定量分析都用内标法。为什么采用标准加入法的不多呢?
1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题，矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些，对于背景简单的样品内标法简便一些
2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中　不含有你选择的作为内标的元素。
3. 个人认为首选内标法，实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦了，样品多就没辙了。
一四八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时，消解液很清亮，可是当移入容量瓶加超纯水后，溶液就浑浊了
2. 估计是Cu标准溶液的问题。个人经验感觉Cu标准溶液容易污染，宜现配现用。
一五二、用“Time Resolved Analysis”，即：时间处理模式采集数据时，能否将integration time 改为 1ms
1. 积分时间1ms,太短了把，我一般都是80ms
2. 积分时间不能设那么短的，0.1S积分时间已经满足联用需求，注意用时间分辨模式时 用单点扫描。4500不能处理数据， 要处理数据要装一个7500的软件，
一五三、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择等
1. 酸化，过膜。注意 硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏， 一般采用十倍稀释的方法来做。
2. 你测的是 重金属 说实话不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大， 反应池对85以下质量数效果比较好。 cd 111 会受MO Zr等氧化物干扰，可以编辑校正方程 . Pb最好用206+207+208 ,Hg 202.
一五四、我是做有机质朴的，我们的质朴绝对禁止无机的东西进去，因为无机盐类不挥发，会污染质朴里面的。那么无机质朴又是怎么克服这个问题的呢?
1. 无机质谱的样品处理一般经过消解，有机物残留很少，经过ICP会完全分解。
2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少，而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的，这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。
3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的
有机质谱和无机质谱的离子源温度不同
有机质谱离子源温度较低，无机盐无法分解，因此沉积现象会非常严重。
无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离，但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近，因此接口需要经常清洗。
一五五、我想测定土壤和矿物样品中的Pd,有没有人做过的阿?用不用考虑105Pd受到65Cu40Ar的干扰?因为样品中的Pd浓度很低的，我打算先不考虑直接用标物前处理后测定，看看结果是不是在许可的范围内
这种Ar基的干扰比例不高的
0.5%NaCl溶液中，ArNa对Cu的干扰在*~**ppb量级
您可以大概估算干扰水平
Pd105/106两个同位素的结果对比也可以反应干扰情况
一五六、我公司的ICP-MS刚买不久，但感觉仪器信号飘移特别厉害，虽然加入内标能校正飘移对结果的影响，但觉得还是有不少误差。
仪器预热30～60分钟后进行测定，但是在30～60分钟内仪器信号可以飘移近50%，通常是正飘移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是检测器电压设定太高导致不稳定呢?
1. 这样的仪器稳定性，您还是应该先解决仪器的问题为好
如果实验室条件没有发生变化，那么应该请工程师逐级帮您排除问题。
可能的原因很多：
1 真空条件不稳定
2 进样系统不稳定
3 电子学参数不够优化
4 四级杆调谐不稳定
5 检测器性能不稳定
2. 我公司的ICP-MS近期也存在信号漂移问题,负漂移，约10%。我怀疑是进样系统的问题
一五七、样品和工作曲线中加0.2%硝酸主要是防止盐分在MS析出或者在玻璃管壁吸附吗?假如样品的盐浓度本身就很低，而且是现配现测，是否就没必要往样品和标准中加酸了?
1. 加酸不是唯一的，有时也可能加碱，如氨水等，我想主要目的是为了使所测组分更加稳定，创造一个良好、一致的测量条件使结果更加稳定可靠等。
2. 加酸可以一定程度上抑制样品存放过程中沉淀生成。
一五八、大家有没有用ICP-MS做血样中微量元素的?我用的是Agilent7500a，做了好长时间结果都不好，Fe总是偏低，内标Sc的回收率好低，而且不能固定选一个内标进行元素的测定，比方说，今天我用209做Pb的内标，质控的值很好，但隔天做用209，Pb的质控值就低很多
1. 血样还是重点看消化过程吧，一般基体影响不太大，Fe你是用冷焰作的吧，Sc本身电离的不好，信号不是很稳定的。
至于209内标校正Pb的测定不稳定，或者是仪器的质量数有所漂移，或者是Bi的溶液水解导致不稳定。
2. 血样直接稀释测定，有机质没有被消化，粘度较大，导致进样管道记忆效应严重，测定效果不好。应该用HNO3 封闭溶样消化有机质，这样稀释倍数可以降低，测试效果好。
3. 我做血清，现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。
4. 用1%的硝酸不会有沉淀，但很多元素的日间精密度很差。我也试过Agilent文献所用方法，不过我没使用碰撞池反应气，做的结果也不是很好，和文献相差甚远。
一五九、请问Icp-Ms测Hg效果如何，检测含量范围有多大。
1. ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大。
2. 测Hg很麻烦,主要是记忆.用碱性溶液洗才有效.
3. 一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很场时间。可以用稀释的作，用金来洗比较好。
一六零、现在在做的是矿样中的Au，火试金前处理，测标样结果总是比准确值低，为什么会这样?
建议用这个标准样品同时做一个后加标，若加标回收率好，说明不是ICP MS的问题， 若不好，考虑换用其它的内标元素处理你的数据，若样品中含有该元素，结果肯定偏低。
一六一、测量金属镓中的Cd采用那个质量数较好，因为114、112、111、113级各测量出的结果相差较大最小的114没有而111却又5.3左右的样子
111是干扰较强的同位素，结果一定偏高
114的结果相对最可信，113则存在In同位素重叠的干扰问题
一六二、测量金属镓中的锗用哪个质量数较好?72、74因为这两个的结果相差较多
Ga71的同位素对Ge72产生的叠加干扰水平在ppm量级左右
一六三、如何测定铝锭中的微量元素，如何取样?
1. 最好采用类似线切割等设备，或者锯条等切割小块试样用于试验，采用钻、车、刨等加工方式容易使微量元素从基体脱落。如果无法做到的话，必须使用钻头的话，尽量使用25以上的大钻头，慢速钻取，混合均匀。
2. 1.从该批铝锭上、中、下部各取一块铝锭(当铝锭散开，分不清上、中、下时，则将该批铝锭重新堆垛，再从上、中、下各取一块铝锭)。
2.采用钻孔法取样，钻孔时采用?15~?20的钻头(用乙醇作润滑剂)。
3.在铝锭的正面，沿其对角线钻三处，一处在中心，另两处各距角顶100mm，钻孔深度为厚度的2/3(钻取试样时，必须先清除表面氧化层，其厚度不小于0.5 mm)。
一六四、我的样品是固体，所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml来溶解300克的样品，最后蒸干，再用2mlHNO3和8mlH2O定容，最后进样，测量。但是出了个问题就是，我引入的所有酸和水里面的金属含量，大大的超过了我要分析物质中金属的含量，(我分析的物质中金属含量一般为几个ppb)。
1. 我要测得是很多钟金属元素：钠、钾、钙、铁铜锌等等，样品是一种耐酸碱的半导体，我们用那么多酸就是想通过侵泡把它表面的金属杂质溶解下来。我们现在用的是UP 级的酸了。
2. 建议你用别的方法来做这种表面耐酸碱的半导体，想ZnO什么的，你的金属含量已经是在PPB了，再溶解，稀释，根本没有办法做，ICP-MS检出限一般也就是PPT了，在受环境限制。我个人认为用ICP-MS没有什么办法。好像有研的工程师就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染，效果不好。
3. 待测物是几个ppb，若指的是浓度，使用高纯酸引入背景也只有2.5ng/mL，也应该能测定。若指质量分数，我的计算更加没错。测不出来的原因只有一个，就是使用的酸不是“最纯的酸”。
一六五、我用有机溶剂稀释，直接进样是否可以?或者其它的方法更为适宜?
1. 可以直接进样的，但是应该需要辅助的氧气，不然会积碳。还是消解后进行分析好了。消解可以采用微波消解，按照厂家提供的条件处理一下，效果不错的。
2. 最好低温挥发至干，硝酸，髙氯酸分解。最好加内标。
3. 真空蒸馏除去挥了性有机物，硝酸+双氧水消解
一六六、ICP-MS样品前处理的目的是什么?如何做呢?ICP-OES是为消除光谱干扰，MS是为了什么呢?
使之变成均一分散的溶液。避免　质谱干扰如形成多原子离子。。和OES　处理过程比较相似吧。　普通的样品前处理就是指样品的消解过程。
一六七、如何将试样的测量信号转换成被测成分在样品中的浓度?
跟标准样品对照或用标准曲线法算出。
1、用内标法测样品
例：标准样品的配制：精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/
样品1的配制：精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml
样品2的配制：精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010mg/ml
2 标准曲线法：
例：原子吸收光谱测样
用高纯试剂配制数个与待测样品基本相同的标准溶液，在给定的实验条件下，测得其吸光度A。
以标准溶液中待测元素的浓度C(或而分含量)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制A-C标准曲线。
然后在相同实验条件下，测量样品试液的吸光度。根据测得的吸光度由标准曲线求出试样中待测元素含量。
一六八、样品液比较少大概只有200uL,应该怎么办啊?
1. 我用的是耐HF酸的装置，进样量非常少，和标准进样系统的区别是，把雾化器的进样管改成最细的一种，进样不用蠕动泵
2. 雾化器也要换的，PFA进样系统的雾化器自然提升速率一般在200UL/MIN
3. 如果特别配置，最低的进样量可以达到50微升/分钟。
4. 建议设置参数后用标准溶液或者加入样品基体的标准溶液试验
一六九、ICP-MS(热电POEMSIII)三级真空抽至1E-5Tor后便会反弹，压力回升，估计为漏气，但检查门阀、真空规，尚未找到漏气点。
原来是机械泵工作不稳定了
一七零、x-7 plasma service 无法开启，诸位都是如何解决的?
1、你先在热焰下，调节好灵敏度，注意：低、中、高质量数的灵敏度要一致
2、点开instrument图标，若在advanced中screen is grounded 改为floating并选择最近的mass cal为当前设置
3、创建一个新的expreiment做mass cal,选中将当前热焰setting设置，analyte中选择Li,U然后queue,即可
一七一、如何判断质谱干扰的存在和加标回收率低的问题?
质谱干扰一般均为正干扰,也就是说在没有该种元素存在时在该元素同位素处测到了它.加标回收低主要是和你处理样品过程有关,损失挥发或形成沉淀等等.
一七二、用四极杆ICP-MS测定砷时，Cl干扰如何排除和校正呢?砷是单同位素的元素。
1. 通过 Cl37Ar40 即通过检测77质量数 来校正 Cl35Ar40产生的干扰问题
2. 可以参照EPA方法
As75=I75-ArCl75
ArCl75=ArCl77 ×Cl35/Cl37
ArCl77=I77-Se77
Se77=c1* Se82
Se82= I82-Kr82
Kr82=c2* Kr83
3. 如果样品中主要只含有CL,EPA的干扰校正方法可行.如果样品中另外含有大量Ca, 等,则需要考虑40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干扰.
一七三、本人最近使用agilent7500ce测定海水中重金属，在采用标准加入法做工作曲线时发现标准区县中内标元素的测定点总是不能很好的重合，有点象进样流速不稳时的情况，但是调节了进样泵后依然出现这样的问题。
1. 有可能是内标混合不均匀，换个三通如何
2. 会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。
一七四、溶液为0.5M H2SO4+0.5M甲醇,想看看是否存在Ru元素最好能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存在.
1. Ru不是离子态的吗,如果是那还是很方便测试的
2. 先定性看看有没有Ru.Ru溶在HCL中.往样品中加些HCL(5%),在稀释100倍,然后上机. 在调机的界面(tuning)就可直接看Ru的信号,Ru99, 101, 102. 没有其他干扰,这三个同位素信号比应该接进其天然同位素丰度比值 (12.7%:17%:31.6%). 同时用一个干净的水样看看仪器空白.
要定量,要有标样. 外标或标准加入, 注意样品基体较高.
一七五、容剂只用DI水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化?
可以不用酸做介质啊，不过加酸后可以减少容器壁对微量元素的吸附，特别是玻璃容器，用塑料或PTFE要好多。
一七六、今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着。
1. 将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。
2. 可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。
3. 一是点火过程中的真空度不够.如果真空没有问题,看看电压,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果超过10V点火就不是很顺利.
4. 可能真空有问题的说 或者是炬管之类的内有较少存液
一七七、样品预处理需要粉碎，粉碎是否应该放在化学操作间?会不会影响化学操作间的洁净度?我们实验室设计是一万级的。如果不放在洁净室中，样品在粉碎过程中是否可能会污染?
1. 粉碎样品最好有固定的通风柜，洁净室一般不会设粉碎间的，在粉碎缩分的时候，肯定要对所用工具进行清洁，当然要注意在粉碎期间的沾污情况。
2. 只要注意，在一般的通分柜应该没问题，最好是专用的粉碎处，但你们领导建议在净化间粉碎，那就专门设一通分柜，不要污染了净化间的其它样品
3. 只要注意，在一般的通分柜应该没问题，最好是专用的粉碎处，但你们领导建议在净化间粉碎，那就专门设一通分柜，不要污染了净化间的其它样品，
一七八、MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
1. icp-ms长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3% 你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?
2. 锥的问题
3. 如出现此现象,可将锥取出清洗或换新锥.
一七九、channel和sweep是什么意思，一直没搞懂。这两个参数的设定对测定没什么影响吗?
channel是指每一个元素取多少个点来测量, 一般采用跳峰为1-3个, 如果扫描用20-40,sweep是指测定的次数, 如果是10就是测定10次.
一八零、我在测量金属镓样品时，测量样品的空白和样品Ni都非常高，而测量水却没有问题，，地二次再测量时，刚测完样品又重新测量曲线空白却高达0.88，1ppb点却高达1.67，不知为何?
1. 重新测定结果有可能受到系统粘污偏高,很正常
2. Ni背景本身就比较高吧，主要是Ni锥原因吧，换Pt锥试试看。
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