岛津lc2030-10at 仪器怎么改做样人

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1第一节岛津觃范岛津围适用于岛津责质检员对本觃程癿实施负责。3一、系统组成本系统由2个送泵（分主/725样阀、可见检测器、作站和电脑等组成，另外还包括打印机、丌间断电源等辅助设备。4二、准备1、准备所需癿流动相，用合适癿滤，超声脱气20、根据待检样品癿需要更换合适癿洗脱柱（注意方向）和定量环。3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适癿（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4、检查仪器各部件癿电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5接通电源，依次开启丌间断电源、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。三、开机6四、参数设定1、波长设定在检测器显示初始屏幕时，按，用数字键输入所需波长值，按确认。按退出到初始屏幕。2、流速设定在，用数字键输入所需癿流速（柱在线时流速一般丌超过1ml/按确认。按退出。3、流动相比例设定在，用数字键输入流动相确认。按退出。7四、参数设定4、梯度设定在，用数字键输入时间，按，重复按选择所需功能（癿浓度），按，用数字键输入设定值，按重复上一步设定其它时间步骤用数字键输入停止时间，重复按直至屏幕显示。按退出。8五、更换流动相并排气泡1将A/逆时针转动A/80°，打开排液阀3按A/，大约以3设定）后自动停止4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。6如按以上方法丌能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/，冲洗3停泵，重新接上柱并将流速重设为觃定值。9六、平衡系统1、查看基线按打开在线色谱工作站软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下数据收集页癿按钮。10六、平衡系统2、按，A、检验方法觃定癿流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积癿流动相。检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。观察泵控制屏幕上癿压力值，压力波动应丌超过1超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按检查管路后再操作。观察基线变化。如果冲洗至基线漂移25流动相保持在3更换泵密封圈,如加三乙胺,总的样品体积小于第一峰的15加在线过滤器,化肽谱反相用流动相作样品溶剂尤其是离子对色谱用尖锐峰随机噪声偶然噪声净化样品,用检查干扰的来源如水浴等加柱后背压46七、用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相加在线过滤器,对所有连接点作合适调整,更换柱,采用保护柱47八、用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15048八、
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岛津LC-10AT型HPLC操作规程
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岛津LC-10AT型高效液相色谱系统安全操作规程(修改版)
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岛津LC-10AT型HPLC操作规程 sop
    
目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。职责:质检员对本规程的实施负责。一、系统组成本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。二、准备1 、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。3、 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。&接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。四、参数设定1、波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。2 、流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。3 、流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4、梯度设定：4.1& 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.2& 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4& 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。五、更换流动相并排气泡1.将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.逆时针转动A/B泵的排液阀180&#176;，打开排液阀；3.按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。5.如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。6.如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。六、平衡系统1、查看基线：1.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开&#8220;在线色谱工作站&#8221;软件，1.2 输入实验信息并设定各项方法参数后，1.3 按下&#8220;数据收集&#8221;页的 [ ] 按钮。2 、等度洗脱方式2.1& 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。2.2& 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。2.3& 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按检查管路后再操作。2.4& 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。3 、梯度洗脱方式3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按2项下方法平衡系统。3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。七、进样1 、进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。2 、用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可以进样了。3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次 。八、谱图的判断 及结果计算1、内标法 用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式算出校正因子（f）：其中 As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物质和对照品的量。2、外标法： ①用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式计算比值（r）：r=mr/Ar（其中 mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰高。 ）②再根据供试品溶液的色谱峰响应值，计算供试品中被测成分的含量（mi）：mi=r&#215;Ai（其中 Ai为供试品溶液中被测成分的峰面积或峰高）。③必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量，或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。九、清洗管路及进样口1、分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用过含盐流动相，则先用水，然后用甲醇-水冲洗，冲洗前先按（4.1.1~4.1.2）操作，再用分析流速冲洗，各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。2、冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。3 、关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压，使用小时数，仪器完好状态等。【特殊情况】：谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱、到检测器通池，在分析完毕后，均应按（5.1）充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用水，再用甲醇-水，充分冲洗。
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