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火焰原子吸收测铅
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基础化学第8版-自测题及课后习题解答-第14章
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&&人民卫生出版社-《基础化学》第8版-自测题及课后习题解答-第14章
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主题:【讨论】铅元素空心阴极灯使用1个小时,灯履历竟然显示为11.5h
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ID:anwiner
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发表于: 18:02:38
如题,今天下午刚更换的铅空心阴极灯,使用后出现这样的情况正常吗(铅元素空心阴极灯使用1个小时,灯履历竟然显示为11.5h)?随后致电给某公司,他说不是以这个为判断依据衡量灯的使用寿命。我只想到一点就是要结合灯寿命也是辅助判断灯的异常,其次考虑吸光度/能量值,还有就是灯本身出现的黑点等肉眼看得到的问题,请问大家该如何很好的指导灯的寿命呢?谢谢!刚下班回宿舍发帖,周末愉快!元宵节快乐,回家咯!
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18:03:42 Last edit by anwiner
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计量灯的寿命一般是毫安时吧,一般单位都是ma/h吧
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是呀,阴极灯通常是以mA*h来计数的,是不是楼主看错了单位?另外是不是原来没有把灯的寿命日志清零。
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仪器上显示灯的使用时间,一般来说是在本仪器上使用的时间,出现这种情况可能还用了以前灯的编码或者是灯使用记录没清零。而且就像一,二楼所说的那样,严谨来说空心阴极灯的使用寿命是毫安时。
20:50:16 Last edit by wmj31
Jun Nan Li
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应该是原有时间没有清零的原因。
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ID:yang_qingwen
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仪器上可以显示灯使用时间啊?是所有牌子的仪器都可以吗
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你可以再烧一个小时,看怎么显示呢
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ID:ldgfive
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这个软件也太不靠谱了,还不如没有提示
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ID:ljhciq
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具体哪个品牌型号的设备呢
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ID:cminzhen
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我记得某牌子仪器工程师说过,有的元素灯经过老化之后,寿命可以达到几千小时以上,不知道是不是这个意思?
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:计量灯的寿命一般是毫安时吧,一般单位都是ma/h吧\是的原子吸收光谱(AAS)
主题:【讨论】为何铅灯谱线畸变了?(答案揭晓了)
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ID:anping
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发表于: 11:37:06
昨天有个用户来电问我:“为何我在测铅时,灯的谱线变得畸形了?同时光电倍增管的负高压飙升到984V了?”我让他将阴极灯的发射图谱传上来,反馈如下:看到上图,我心里基本有数了,于是再让他换上铜灯后,再测灯的图谱,反馈如下:看到第二张图谱,我就明白故障的原因啦!大家猜猜看?
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11:21:30 Last edit by anping
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:安老师揭开谜底吧。。我看不出来& 再等等看吧?我一挑明就没意思啦!
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:感觉元素灯能量溢出了,有可能是元素灯供电的问题 不对!
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:PE的机子都不给看这些,在测试软件界面没有波长扫描之类的。上面两张图都是异常的吧?不会看这些图?????有个问题一直想问。铜的特征谱线是324.8没错吧!但校准规程在测带宽偏差和基线稳定性都用324.7???安老师知道为啥吗? 铜的共振线324.8nm就是324.78nm的近似值,所以是同一个波长。
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表: 刚看了ICP的谱线是324.752 可能是我记错了,324.75nm经过四舍五入,则就成了324.8nm啦!
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:& & 不会看扫描图啊!乱猜一个,是不是波长不准确了?不怕拍砖,尽管来拍 你怎么会想到是波长的原因?
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表: 324.78四舍五入应该是324.8才对啊,规程怎么写324.7???? 国家鉴定规程里面写的就是324.8nm。
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原文由 allab(allab) 发表:CU灯电流都7.5了,铅应该更大吧,是不是电流小了 因为铅是低温元素,所以正常情况下灯电流应该比铜低才对。所以不是灯电流的问题,此外铜灯的发射光谱也不正常啊!据仪器使用者讲,镉灯也不正常。
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正如上面几位版友猜测的那样,此现象原因就是波长位置偏移所致。但是为何仪器会产生位置偏移了呢?询问仪器使用者才得知,他们在当天测试的是铬元素,于是就用铬灯来校正波长了。铬灯有个很有趣的现象,那就是良好的灯和不良的灯的发射谱线有很大的却别,请见下图:从上面的比较图不难发现,不良的铬灯在360nm处的能量反而上升了,也就是说360nm处的能量比共振线359.3nm的能量要大。当仪器实施波长校正时,仪器在自动寻找359.3nm的峰时,错把临近的360.8nm处的强峰认为是359.3nm了。这就是问题的实质。那么铬灯的真正发射谱线是什么样子的呢?请见下图:从上面不难发现,当仪器的狭缝选择为0.4nm时,铬的三条谱线就一览无遗啦!如果在这种状态下进行波长角正就没有问题啦!最后的问题是,为何波长偏移后,显示的发射谱线会出现平顶峰?其实原因很简单,由于原吸使用的是锐线光源,当待测波长位移后,检测器可以检测到的谱线就非常弱了,为了满足分析需要,仪器只好自动调高负高压以利满足分析需要。但是殊不知,负高压提高了,但是放大器却饱和了,于是就出现了文章开始的平顶峰的现象了。由此可见,仪器在进行波长校正时,使用什么元素灯和设置有条件是非常重要的。
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:& & 安老师,您曾说看到第二幅图后就确知了问题所在,这是什么意思? 我的猜测是依据是这样的:如果说铅灯本身或其他原因造成的谱线畸变是有可能的,因为铅灯属于低温元素且最不稳定的元素灯。但是更换了非常稳定的铜灯依然是平顶峰状态这就不是铅灯的问题啦!并且我看到两张图谱均为平顶峰状态,这就是波长偏移的共性所致。因此今后遇到谱线的问题,最好换上铜灯来判定,这是一个小常识和基本操作规律。
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:安老师你好,日立原吸如何校准波长呢? 这个校准操作非常简单,只要用鼠标点击一下【主机控制】菜单里面的【波长校正】功能框即可,如下图:不过值得注意的是:原则上测定什么元素就用该元素灯来校正,但是如果遇到两条以上的特征谱线比较接近的元素灯时则要注意条件的设定啦!例如:镍、锰、钠、铬、铁等。遇到上述元素则可以使用发射谱线波长接近的其他元素灯来替代。当然也可以统统使用铜灯来校正,因为铜灯的波长(324.8nm)基本在常用的谱线范围(200nm~700nm)的中间部位,基本可以涵盖大多数分析波长,这与使用汞灯来校正波长的某些机型的做法是一样的。不过由于汞灯波长靠近紫外区,如是紫外区的波长准确了,不一定能保障长波长区域的波长也准确,这是因为负责光栅传动的正弦机构的加工精度所决定的。从这个角度讲,汞灯校正方式就没有任意阴极灯校正方式来的方便和准确。&&全部资讯文库产品社区找工作&&
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