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N-脂肪酰基甘氨酸钠系列表面活性剂的合成和构效关系的分析.pdf69页
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摘 要 本文以氯化亚砜、十酸、十二酸、十四酸、十六酸及甘氨酸为主要原料,研究了阴
离子表面活性剂 N-脂肪酰基甘氨酸钠(SFG )系列产品的合成工艺,通过对其化学结构
的表征和应用性能的系统测定,揭示了此类表面活性剂的构效关系,并对其应用规律进
行了理论探讨。 1.
在合成脂肪酰氯时,考察了物料配比、反应温度、反应时间对酰化反应的影响,
反应过程采用银量分析法。得到优化工艺为: 十酰氯:n (十酸):n (氯化亚砜) 1 :1.5,反应温度60℃,反应时间3.5h,收率
为98.12 %;十二酰氯:n
(十二酸):n
(氯化亚砜) 1 :1.5,反应温度65℃,反应时间
4.0h ,收率95.06% ;十四酰氯:n (十四酸):n (氯化亚砜) 1 :1.5,反应温度67℃,
反应时间4.0h ,收率95.12% ;十六酰氯:n (十六酸):n (氯化亚砜) 1 :1.5,反应温
度67℃,反应时间4.0h ,收率95.00% 。 随着脂肪酸碳链的增长,酰化反应所需的温度逐渐升高。 2. 对于合成 N-脂肪酰基甘氨酸钠的 Schotten-Baumann 缩合反应,本实验提出将溶
剂先分为两部分:一部分溶解脂肪酰氯,另一部分溶解甘氨酸钠,然后将二者混合搅拌
进行反应的工艺路线,使反应体系更为均匀,副反应进一步得到抑制,反应收率更易控
制。本实验分别采取单因素优选法和正交试验法考察了原料配比、反应温度、反应时间、
体系 pH 值、溶剂分配等因素对合成 SFG 的影响,得到了合成 SFG 系列产物的优化工
艺,进而确定了影响因素的主次顺序,提高了目的产物收率。主要结论如下: 1)N-十酰基甘氨酸钠(C10SFG)优化工艺: 以水- 丙酮
1:1] 混合溶剂为反应介质,十酰氯先溶于丙酮 (250mL/mol酰氯),n
(十酰氯)
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