求助，羟甲基化反应应的问题

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-03-25 14:00 标签： 碘甲烷甲基化反应机理
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&甲基化反应问题
甲基化反应问题
作者 zzuxxn
近期在做一个甲基化反应，使用的是碘甲烷，查了一些相关文献，说要氮气保护，甲醇做溶剂，60度加热。看了很多帖子说碘甲烷用乙腈做溶剂最好，但是我的物质在乙腈里面溶解不太好，不太利于反应。我的物质是一个咪唑的衍生物，想在N上面加一个甲基。之前做了一次反应，甲醇60°，反应完之后，冷却到室温，析出沉淀，过滤。沉淀在刚刚过滤的时候为乳白色，在空气中一段时间之后，开始变紫色，等到完全变干，沉淀紫色加深很多。是不是沉淀里面的I离子剩余，在空气中氧化，因为我的碘甲烷是过量的，现在得到的产品基本上都是紫色的。不知道怎么处理。求各位大神指教。
1.碘甲烷的量该使用多少？
2.溶剂需要更换吗？
3.过滤操作该如果进行？
4.怎样保证产物不变色？
碘甲烷的量应该看反应来加
溶剂可以不换
过滤操作是什么意思？
尽快的后处理，产品应该是氧化水解之类的了，
能给出你的反应式吗
碘甲烷用量1.05当量即可& & 碘甲烷为剧毒物质，不应该过量太多
要做成季铵盐吗，碘甲烷沸点低，可以用硫酸二甲酯或者对甲苯磺酸甲酯代替。
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【求助】甲基化反应
作者 blackearl
我要做的是甲基化反应，用苄胺和trimethyloxonium tetrafluoroborate为原料，二氯甲烷作溶剂，室温下反应，可结果没有得到想要的结果，求高人指点！
你用的原料挺特别的，而且产物应该不是一种，甲基化不易控制，容易生成二级三级胺，你想要的是哪个啊
引用回帖:Originally posted by blackearl at
我要做的是甲基化反应，用苄胺和trimethyloxonium tetrafluoroborate为原料，二氯甲烷作溶剂，室温下反应，可结果没有得到想要的结果，求高人指点！ 还原胺化是可以试试
引用回帖:Originally posted by blackearl at
我要做的是甲基化反应，用苄胺和trimethyloxonium tetrafluoroborate为原料，二氯甲烷作溶剂，室温下反应，可结果没有得到想要的结果，求高人指点！ 关键问题是你要做几级的胺。这个很重要
引用回帖:Originally posted by blackearl at
我要做的是甲基化反应，用苄胺和trimethyloxonium tetrafluoroborate为原料，二氯甲烷作溶剂，室温下反应，可结果没有得到想要的结果，求高人指点！ 几级胺不重要，关键只要能发生甲基化反应就可以了，我只是想验证下这种甲基化试剂的甲基化能力，
引用回帖:Originally posted by sayyestome at
还原胺化是可以试试 几级胺不重要，关键只要能发生甲基化反应就可以了，我只是想验证下这种甲基化试剂的甲基化能力！
建议还原氨化，用甲醛的水溶液即可，先于苄胺在THF中搅拌1小时，然后加NaBH4即可，可以控制产物上一个甲基；若要上两个甲基，就在前面体系中再加甲醛溶液，重复如上。
引用回帖:Originally posted by binoll at
建议还原氨化，用甲醛的水溶液即可，先于苄胺在THF中搅拌1小时，然后加NaBH4即可，可以控制产物上一个甲基；若要上两个甲基，就在前面体系中再加甲醛溶液，重复如上。 我是想要验证trimethyloxonium tetrafluoroborate试剂甲基化的能力
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求助：甲基化反应
作者 zxy9944
请问-NH2的甲基化反应上一个甲基成-NH-CH3
用碘甲烷时怎么样控制反应不生成季胺盐呢？
我的底物是吡啶环的
控制碘甲烷的量可以不
不知道呢，这会不会是个竞争反应啊
用CH3I上甲基选择性是不好，就算你只加一个当量的CH3I，它还是有可能上两个甲基，或者多个甲基！也看反应底物，有的好上一个，有的上多个！
要不加一个当量NaH试试，再加CH3I，
如果不怕麻烦的话，可以先做成酰胺，然后N-H甲基化，再水解
可以先和一倍量的丁基锂反应 在和碘甲烷反应
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求助啊，关于甲基化反应
我有更好的答案
5EQ ，HPLC检测反应就行，加完后反应十分钟，滴加CH3I 1你这个反应，用NaH/CH3I/DMF，有80%左右是你的产品，20% 左右生成季按盐了，0摄氏度加入NaH1.3EQ ，也就是20%左右的会上到氮原子上，不过就是收率低一些，反应没什么问题，具体操作：你的原料SM1溶于DMF中，大概30MIN
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被一个N甲基化反应搞得心力交瘁，求助大神
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常压、200-250℃的条件下由苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应而得。工艺流程，所得水解产物与上层油状物合并经水洗后真空蒸馏得成品，分出下层季铵盐、在反应釜内加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均铵100%计），控制温度210-215℃.9MPa下水解反应3h，然后泄压，物料排放至分离器。然后在160℃.7-0。2，用30%氢氧化钠中和，静置.1MPa，反应4h，压力3，在甲醇过量、甲醇625kg/t，通过氧化铝催化剂合成。原料消耗定额、0：苯胺790kg/t、以甲醇和苯胺为原料：1
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