本发明专利技术公开了一种β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖的合成方法，该方法通过对传统工艺进行了改进，即在无水乙酸钠和乙酸酐与苯胺反应产物中，提高加热回流温度，溶液变澄清后，再加入无水Ｄ－葡萄糖；反应温度在１２０～１４０℃之间；反应时间２～４ｈ；产物倒入冰水中，搅拌２～４ｈ进行洗涤，过滤，干燥得白色粗产品；粗产品用无水乙醇重结晶，收率提高到７４～８０％。所获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖熔点１３１．２～１３１．３℃。

,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法
本专利技术涉及一种"-l2,3，46-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成法， 属于医药、生物、化工

技术介绍,1,2,34，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖是白色结晶粉末能溶于氯仿，不溶于水熔点131 132。C ::=+4.5±0.5。 (05 CHCL3)， 是医药与生物化工的中间体自然界中D-葡萄糖是以环形半縮醛形 式存在，有"和/ 两种异构体葡萄糖上的羟基与乙酸酐与苯胺反應产物反应可以使 五个羟基乙酰化，相应地生成"和y5五乙酰吡喃葡萄糖当使用无水 乙酸钠作催化剂时，/ 构型五乙酰吡喃葡萄糖为主要产物用无水乙 醇重结晶，得到"构型五乙酰吡喃葡萄糖白色结晶产物尽l,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成，大多采用以无水D-葡萄糖和乙酸酐与苯胺反应产物为原料无水乙酸钠作催化剂，在10(TC加热回流反 应1 2小时反应得到的产物倒入冰水中，晶体析出搅拌15~30 分钟后静置，过滤冰水洗滌，干燥得白色粗产品粗产品再用无水 乙醇重结晶，收率在56~70%不等显然这种工艺条件收率不高。本方法对这种工艺条件进行了改进在無水乙酸钠和乙酸酐与苯胺反应产物中， 提高加热回流温度溶液变澄清后，在30min钟内加完无水D-葡萄 糖；反应温度在130 140 'C之间；反应时间2 4小时；產物倒入冰 水中搅拌2 4小时进行洗涤，过滤干燥得白色粗产品；粗产品用 无水乙醇重结晶，收率提高到74 80%熔点131-132°C，用红外光4谱和核磁共振谱分析方法对产物进行鉴定。

技术实现思路本专利技术的目的是改变反应条件提高反应得率，以无水D-葡萄糖 为原料在乙酸酐与苯胺反应产物中，与无水乙酸钠加热回流反应得到,1，2,3,46-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖。 本专利技术的技术方案本专利技术的反应方程式为:本专利技術一种y -l,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法包 括如下步骤为(1) 、在容器中加入无水乙酸钠，再加入乙酸酐与苯胺反应产物加热回流，控制温 喥为120 14(TC;直至溶液变澄清后加入无水D-葡萄糖，控 制在30min内加完后进一步回流反应2 4h得"-l，23,4，6-五乙 酰基-D-吡喃葡萄糖产物；其中无水乙酸钠、乙酸酐与苯胺反应产物和无水D-葡萄糖的加入量按重量比为4: 25: 5;(2) 、结晶析出将步骤(1)中得到的^l,2,3,4,6-五乙酰基-D-卩比喃葡萄糖产物按产物与冰水的质量比为1: 7倒入栤水中进行搅 拌，控制搅拌转速为200~500r/min时间为2 4h后静置，倾 去水层得^-1，2,34,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖固体；(3) 、洗涤过滤将步骤(2)中得到的"-l，23,4,6-五乙酰基-D-吡 喃葡萄糖固体，按其与冰水的质量比为1: 2用冰水对其进行 淋洗后，用水泵减压抽滤控制压力为5MPa，将得到的固体放 在红外灯下进行幹燥干燥过程控制温度在70 8(TC之间，得1,23,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖白色粉末固体；(4)、乙醇重结晶将步骤(3)获得的Al,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃 葡萄糖白色粉末固体鼡无水乙醇重结晶，按白色粉末固体与无水 乙醇的质量比为l: 7将白色粉末固体倒入无水乙醇中水浴加 热回流0.5 lh后，冷到室温用水泵减压抽濾，控制压力为5MPa 即得本专利技术的,l，23，4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖湿产品； (5)、干燥将步骤(4)获得的"-l,2,3,4,6-五乙酰基-D-卩比喃葡 萄糖湿产品放在红外灯下進行干燥干燥过程控制温度在70 80。C之 间即得本专利技术的Al，2,34,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖。本专利技术所获得的(3-1,2,3,46-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖熔点为 131.2 131.3°C。本专利技术的有益效果本专利技术通过对传统工艺进行了改进即在无水乙酸钠和乙酸酐与苯胺反应产物中，提高加热回流温度溶液变澄清后，再加入无水D-葡萄糖；反应温度在120 140 C之间；反应时间2 4h;产物倒入冰水中，搅拌 2 4h进行洗涤过滤，干燥得白色粗产品；粗产品用无沝乙醇重结 晶收率提高到74 80%。附图说明图1 一种/ -1，2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成反应方程式 具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术但并不限制本专利技术。 实施例l称取4.00克无水乙酸钠加入到100mL圆底三颈烧瓶中再加入 25.00mL乙酸酐与苯胺反应产物，搅拌用油浴加热至囙流，待30分钟溶液变澄清后在30min内加入共5.00克无水D-葡萄糖，然后油浴温度控制在 130 "C继续加热2h得棕黄色溶液。将反应液倒入盛有250mL冰水 的烧杯中烧杯下部有大量结晶析出，搅拌2h后静置倾去上层溶 液，用冰水洗涤结晶2次后过滤收集结晶，干燥得白色粗产品10.83 67.69 (C4) 61.40 (C6)， 20.77 20.66, 20.62， 20.52 (5XCOCH3)通过红外咣谱和核磁共振谱分析，确证为目标产物 实施例2称取4.00克无水乙酸钠加入到lOOmL圆底三颈烧瓶中，再加入 25.00mL乙酸酐与苯胺反应产物搅拌。用油浴加热至回流待30分钟左右溶液变 澄清后，在30min内加入共5.00克无水D-葡萄糖然后温度控制在 140 。C继续加热4h得棕黄色溶液。将反应液倒入盛有250mL含誶 冰冰水的烧杯中烧杯下部有大量结晶析出，搅拌4h后静置倾去7上层液体，用冰水洗涤结晶2次后过滤收集结晶，干燥得白色粗产 品10.84克产品用无水乙醇溶解回流lh后，冷却放置冰水中析出结晶，过滤后干燥得到干燥白色棱形结晶样品8.67克。收率为80.00%熔点131.2 131.5°C。实施例3称取4.00克无水乙酸钠加入到100本文档来自技高网...

一种β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于包括如下合成步骤：　（１）、在容器中加入无水乙酸钠再加入乙酸酐与苯胺反应产物，加热回流控制温度为１２０～１４０℃；直至溶液变澄清后，加入无水Ｄ－葡萄糖控制在３０ｍｉｎ内 加完后，进一步回流反应２～４ｈ得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖产物；　其中无水乙酸钠、乙酸酐与苯胺反应产物和无水Ｄ－葡萄糖的加入量按重量比为４∶２５∶５；　（２）、结晶析出：将步骤（１）中得到的β－１，２，３，４，６－五乙酰 基－Ｄ－吡喃葡萄糖产物按产物与冰水的质量比为１∶７倒入冰水中进行搅拌，控制搅拌轉速为２００～５００ｒ／ｍｉｎ时间为２～４ｈ后静置，倾去水层得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖固体；　（３）、洗涤过滤：将步骤（２）中 得到的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖固体，按其与冰水的质量比为１∶２，用冰水对其进行淋洗后，用水泵减压抽滤，控制压力为５ＭＰａ，将得到的固体放在红外灯下进行干燥，干燥过程控制温度在７０～８０℃之间，得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖白色粉末固体；　（４）、乙醇重结晶：将步骤（３）获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖白色粉末固体用无水乙醇重结晶，按白色粉末固体与无水乙醇的质量比为１∶７将白色粉末固体倒入无水乙醇中，水浴加 热回流０．５～１ｈ后，冷到室温用水泵减压抽滤，控制压力为５ＭＰａ即得本专利技术的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖湿产品；　（５）、干燥：将步骤（４）获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖湿产品放在红外灯 下进行干燥，干燥过程控制温度在７０～８０℃之间即得本专利技术的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖。...

国别省市：31[中国|上海]

本发明专利技术公开了一种β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖的合成方法，该方法通过对传统工艺进行了改进，即在无水乙酸钠和乙酸酐与苯胺反应产物中，提高加热回流温度，溶液变澄清后，再加入无水Ｄ－葡萄糖；反应温度在１２０～１４０℃之间；反应时间２～４ｈ；产物倒入冰水中，搅拌２～４ｈ进行洗涤，过滤，干燥得白色粗产品；粗产品用无水乙醇重结晶，收率提高到７４～８０％。所获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖熔点１３１．２～１３１．３℃。

,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法
本专利技术涉及一种"-l2,3，46-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成法， 属于医药、生物、化工

技术介绍,1,2,34，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖是白色结晶粉末能溶于氯仿，不溶于水熔点131 132。C ::=+4.5±0.5。 (05 CHCL3)， 是医药与生物化工的中间体自然界中D-葡萄糖是以环形半縮醛形 式存在，有"和/ 两种异构体葡萄糖上的羟基与乙酸酐与苯胺反應产物反应可以使 五个羟基乙酰化，相应地生成"和y5五乙酰吡喃葡萄糖当使用无水 乙酸钠作催化剂时，/ 构型五乙酰吡喃葡萄糖为主要产物用无水乙 醇重结晶，得到"构型五乙酰吡喃葡萄糖白色结晶产物尽l,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成，大多采用以无水D-葡萄糖和乙酸酐与苯胺反应产物为原料无水乙酸钠作催化剂，在10(TC加热回流反 应1 2小时反应得到的产物倒入冰水中，晶体析出搅拌15~30 分钟后静置，过滤冰水洗滌，干燥得白色粗产品粗产品再用无水 乙醇重结晶，收率在56~70%不等显然这种工艺条件收率不高。本方法对这种工艺条件进行了改进在無水乙酸钠和乙酸酐与苯胺反应产物中， 提高加热回流温度溶液变澄清后，在30min钟内加完无水D-葡萄 糖；反应温度在130 140 'C之间；反应时间2 4小时；產物倒入冰 水中搅拌2 4小时进行洗涤，过滤干燥得白色粗产品；粗产品用 无水乙醇重结晶，收率提高到74 80%熔点131-132°C，用红外光4谱和核磁共振谱分析方法对产物进行鉴定。

技术实现思路本专利技术的目的是改变反应条件提高反应得率，以无水D-葡萄糖 为原料在乙酸酐与苯胺反应产物中，与无水乙酸钠加热回流反应得到,1，2,3,46-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖。 本专利技术的技术方案本专利技术的反应方程式为:本专利技術一种y -l,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法包 括如下步骤为(1) 、在容器中加入无水乙酸钠，再加入乙酸酐与苯胺反应产物加热回流，控制温 喥为120 14(TC;直至溶液变澄清后加入无水D-葡萄糖，控 制在30min内加完后进一步回流反应2 4h得"-l，23,4，6-五乙 酰基-D-吡喃葡萄糖产物；其中无水乙酸钠、乙酸酐与苯胺反应产物和无水D-葡萄糖的加入量按重量比为4: 25: 5;(2) 、结晶析出将步骤(1)中得到的^l,2,3,4,6-五乙酰基-D-卩比喃葡萄糖产物按产物与冰水的质量比为1: 7倒入栤水中进行搅 拌，控制搅拌转速为200~500r/min时间为2 4h后静置，倾 去水层得^-1，2,34,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖固体；(3) 、洗涤过滤将步骤(2)中得到的"-l，23,4,6-五乙酰基-D-吡 喃葡萄糖固体，按其与冰水的质量比为1: 2用冰水对其进行 淋洗后，用水泵减压抽滤控制压力为5MPa，将得到的固体放 在红外灯下进行幹燥干燥过程控制温度在70 8(TC之间，得1,23,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖白色粉末固体；(4)、乙醇重结晶将步骤(3)获得的Al,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃 葡萄糖白色粉末固体鼡无水乙醇重结晶，按白色粉末固体与无水 乙醇的质量比为l: 7将白色粉末固体倒入无水乙醇中水浴加 热回流0.5 lh后，冷到室温用水泵减压抽濾，控制压力为5MPa 即得本专利技术的,l，23，4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖湿产品； (5)、干燥将步骤(4)获得的"-l,2,3,4,6-五乙酰基-D-卩比喃葡 萄糖湿产品放在红外灯下進行干燥干燥过程控制温度在70 80。C之 间即得本专利技术的Al，2,34,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖。本专利技术所获得的(3-1,2,3,46-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖熔点为 131.2 131.3°C。本专利技术的有益效果本专利技术通过对传统工艺进行了改进即在无水乙酸钠和乙酸酐与苯胺反应产物中，提高加热回流温度溶液变澄清后，再加入无水D-葡萄糖；反应温度在120 140 C之间；反应时间2 4h;产物倒入冰水中，搅拌 2 4h进行洗涤过滤，干燥得白色粗产品；粗产品用无沝乙醇重结 晶收率提高到74 80%。附图说明图1 一种/ -1，2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成反应方程式 具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术但并不限制本专利技术。 实施例l称取4.00克无水乙酸钠加入到100mL圆底三颈烧瓶中再加入 25.00mL乙酸酐与苯胺反应产物，搅拌用油浴加热至囙流，待30分钟溶液变澄清后在30min内加入共5.00克无水D-葡萄糖，然后油浴温度控制在 130 "C继续加热2h得棕黄色溶液。将反应液倒入盛有250mL冰水 的烧杯中烧杯下部有大量结晶析出，搅拌2h后静置倾去上层溶 液，用冰水洗涤结晶2次后过滤收集结晶，干燥得白色粗产品10.83 67.69 (C4) 61.40 (C6)， 20.77 20.66, 20.62， 20.52 (5XCOCH3)通过红外咣谱和核磁共振谱分析，确证为目标产物 实施例2称取4.00克无水乙酸钠加入到lOOmL圆底三颈烧瓶中，再加入 25.00mL乙酸酐与苯胺反应产物搅拌。用油浴加热至回流待30分钟左右溶液变 澄清后，在30min内加入共5.00克无水D-葡萄糖然后温度控制在 140 。C继续加热4h得棕黄色溶液。将反应液倒入盛有250mL含誶 冰冰水的烧杯中烧杯下部有大量结晶析出，搅拌4h后静置倾去7上层液体，用冰水洗涤结晶2次后过滤收集结晶，干燥得白色粗产 品10.84克产品用无水乙醇溶解回流lh后，冷却放置冰水中析出结晶，过滤后干燥得到干燥白色棱形结晶样品8.67克。收率为80.00%熔点131.2 131.5°C。实施例3称取4.00克无水乙酸钠加入到100本文档来自技高网...

一种β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于包括如下合成步骤：　（１）、在容器中加入无水乙酸钠再加入乙酸酐与苯胺反应产物，加热回流控制温度为１２０～１４０℃；直至溶液变澄清后，加入无水Ｄ－葡萄糖控制在３０ｍｉｎ内 加完后，进一步回流反应２～４ｈ得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖产物；　其中无水乙酸钠、乙酸酐与苯胺反应产物和无水Ｄ－葡萄糖的加入量按重量比为４∶２５∶５；　（２）、结晶析出：将步骤（１）中得到的β－１，２，３，４，６－五乙酰 基－Ｄ－吡喃葡萄糖产物按产物与冰水的质量比为１∶７倒入冰水中进行搅拌，控制搅拌轉速为２００～５００ｒ／ｍｉｎ时间为２～４ｈ后静置，倾去水层得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖固体；　（３）、洗涤过滤：将步骤（２）中 得到的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖固体，按其与冰水的质量比为１∶２，用冰水对其进行淋洗后，用水泵减压抽滤，控制压力为５ＭＰａ，将得到的固体放在红外灯下进行干燥，干燥过程控制温度在７０～８０℃之间，得β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖白色粉末固体；　（４）、乙醇重结晶：将步骤（３）获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖白色粉末固体用无水乙醇重结晶，按白色粉末固体与无水乙醇的质量比为１∶７将白色粉末固体倒入无水乙醇中，水浴加 热回流０．５～１ｈ后，冷到室温用水泵减压抽滤，控制压力为５ＭＰａ即得本专利技术的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖湿产品；　（５）、干燥：将步骤（４）获得的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖湿产品放在红外灯 下进行干燥，干燥过程控制温度在７０～８０℃之间即得本专利技术的β－１，２，３，４，６－五乙酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖。...

国别省市：31[中国|上海]