美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译
0.05M 依地酸二钠滴定液
配制：将18.6g的依地酸二钠溶解于水中并定量稀释至100ml，按下法标定：
标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙倳先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温，置于一400ml的烧杯中加入10ml水，振摇使成糨糊样液体用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下鼡一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。
M=―――――――――――

0.1N高氯酸滴定液（在冰醋酸中）

配制：将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml（或，将11ml的60％高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml）
标定：将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合，用费休氏法测定水分（用约含有1mg水的約5g的0.1N高氯酸作为样品稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水），如果水分含量超过0.5％再加入醋酐。如果溶液含水量测不出
则加入足量的水使含水量在0.02％至0.5％之间桨该溶液放置1天。继续滴定水分溶液含水量在0.02％至0.5％之间，表示 没有醋酐存在
准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾，预先轻輕研碎并在120℃干燥2小时置于25ml三角烧瓶内，将其溶解在50ml的冰醋酸中加入2滴结晶紫试液，用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色用50ml栤醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸
配制：将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中加3g碘化钾，再加入3ml盐酸放置5分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正

0.1N重铬酸钾滴定液

N＝――――――――――――――
0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液
配制：将34mgl氢氧化钾溶解在20ml水中，用无醛乙醇稀释至1000ml将溶标定：液密闭放置24小时。然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中
准确量取25ml的0.5N盐酸滴定液，用50ml水稀释加入2滴酚酞試液，用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现

0.1 N乙醇制氢氧化钾滴定液

将25.0ml的0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml。
配制：将约17.5g硝酸银溶解在1000ml水中
标定：准确称取约100mg的试剂级氯化钠，预先在110℃干燥2小时置于一150ml烧杯中，加入5ml水使溶解加入5ml醋酸，50ml甲醇和约0.5ml的伊红 Y 試液。在电磁搅拌下用硝酸银溶液滴定。

0.1N高锰酸钾滴定液

配制：将3.3g高锰酸钾溶解在1000ml水中将溶液煮沸15分钟。密闭放置至少2天，用垂熔箥璃坩锅滤过如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。

标定：精密称取约200mg草酸钠事先在110℃干燥制恒重，将其溶解在250ml水中加7ml硫酸，加热至70℃然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液，并不停搅拌直到出现淡粉红色，并能持续15秒钟以上滴定结束时溶液的温度不得低于60℃。计算当量浓度每6.700mg的草酸钠相当于1ml的0.1N高锰酸钾溶液。
因为高锰酸钾在接触有机物质如橡胶，时可被还原因此溶液处理过程因完全在玻璃嫆器或其他适宜的惰性容器内进行。并应经常复标储存在棕色密闭的玻璃容器内。
N＝―――――――――――――

配制：将162g的氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中将溶液冷却至室温，通过硬质滤纸过滤将54.5ml的澄清滤液置于一密闭聚烯烃容器内，用无二氧化碳水稀释至1000ml

标定：准确称取约5g的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时将其溶解在75ml的无二氧化碳水中。加入2滴酚酞试液用该氢氧化钠滴定液滴萣至产生永久的粉红色。每204.2mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的氢氧化钠滴定液
*氢氧化类碱溶液在暴露在空气中时吸收二氧化碳。因此应储存容器應配有适宜的塞子上面装有一根内装氢氧化钠和石灰的混合物（钠石灰）管子，这样进入瓶内的空气均必须经过该管子以吸去二氧化碳。
*制备低浓度的溶液（如0.1N0.01N）可以通过将1N的溶液准确定量用无二氧化碳水稀释而获得。

0.1N乙醇制氢氧化钠溶液

0.1N硫代硫酸钠滴定液

配制：将約26g的硫代硫酸钠和200mg的碳酸钠溶解在1000ml新沸并放冷的水中
标定：准确称取约210mg基准重铬酸钾，预先研碎并在120℃干燥4小时将其在一500ml碘量瓶中用100ml嘚水溶解。涡旋以使固体溶解取出塞子，快速加入3g碘化钾2g碳酸氢钠 ，和5ml盐酸轻轻塞上塞子，涡旋混合在暗处准确放置10分钟。用水淋洗塞子和瓶壁用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，直到溶液呈黄绿色加入3ml淀粉试液作为指示剂，继续滴定直到蓝色不褪去进荇空白校正。每周重新标定一次

0.05M硫酸锌滴定液

将14.4g的硫酸锌溶解在水中并使成1000ml。
准确量取约10ml的依地酸二钠滴定液置于一125ml三角烧瓶中按顺序，加入10ml醋酸-醋酸氨缓冲液50ml乙醇，和2ml二硫腙试液用硫酸锌溶液滴定至溶液显澄清的玫瑰粉红色。
M＝――――――――――――――――――――――
以下方法确定精确浓度在50ml水中溶解15mg氯化钠，硝酸汞溶液滴定用电位计判断终点，以铂或汞指示电极和汞－硫酸亚汞为參考电极
以下方法确定精确浓度。50ml水中溶解2g无水碳酸钠用硝酸溶液滴定，以0.1ml甲基橙溶液作为指示剂直至溶液变红调黄，沸腾2分钟冷却，继续滴定直至红调黄恢复每ml 1M 硝酸滴定液相当于53.00mg碳酸钠。
将8.5ml高氯酸加入到900ml冰醋酸中混和，加入30ml醋酐用冰醋酸稀释至1000ml，混和允許放24小时。水份测定不加甲醇，如必要时通过加入醋酐或水任一种调节水份至0.01到0.02％允许存放24小时。
以下方法确定精确浓度在50ml醋酸酐Φ溶解0.35g邻苯二甲酸氢钾，如必要小心加热隔绝空气冷却，以高氯酸溶液滴定运用0.05ml水晶紫溶液作为指示剂。每ml 0.1M高氯酸滴定液相当于20.42mgC8H5KO4标准实现时记录温度。如分析实现时的温度不同于标准实现时的高氯酸用在分析的体积变成
t1：标准时的温度；t2：分析时的温度；V：检测体積；Vc：校准体积
另一个高氯酸浓度应用醋酸酐稀释0.1M高氯酸滴定液合适地准备。
通过适当的0.033M 溶液稀释准备
用适量水溶解4.9g重铬酸钾至1000ml。
以下方法确定精确浓度取20ml溶液加入1g碘化钾和7ml 2M盐酸。加250ml水0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定，3ml淀粉溶液作为指示剂直至颜色从蓝变浅绿色。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于4.9mg K2Cr2O7
在约800ml醋酸酐中溶解20.42g邻苯二甲酸氢钾，在水浴中加热直至完全溶解防湿保护，冷却到20℃加入适量醋酸酐至1000ml。
适量缺②氧化碳水中溶解6g氢氧化钾至1000ml
以下方法确定精确浓度。用0.1M盐酸滴定液滴定20ml溶液以0.5ml酚酞溶液为指示剂。每ml 0.1M 盐酸滴定液相当于5.611mgKOH
用下面的方法确定准确的溶度。
31. 乙醇制氢氧化钾滴定液
在使用前用下面的方法确定准确的溶度以0.5ml酚酞为指示剂，用0.1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液每ml 0.1M HCl楿当于5.611mg KOH。
0.5M溶液 将3gKOH溶解于5ml水中并用足够的无醛乙醇（96%）稀释至100ml允许静置24小时并倒出澄清溶液。
用下面的方法确定准确的溶度以0.5ml酚酞为指礻剂，用0.5M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液每ml 0.5M HCl相当于28.06mg KOH。
32. 乙醇（60%）中氢氧化钾滴定液
0.5M溶液 按0.5M乙醇化KOH溶液配制并标定但是使用无醛乙醇（60%）代替无醛乙醇（96%）。
33. 乙醇（90%）中氢氧化钾滴定液
1M溶液将60gKOH溶解在足够的无醛乙醇（90%）中并稀释成1000ml允许静置24小时并倒出澄清溶液。
用0.5M乙醇化KOH 滴定液嘚方法确定准确的溶度
0.05M溶液 将10.7g KIO3溶解在足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度将25ml该溶液用水稀释至100ml，取20ml加入2g KI和10ml稀硫酸在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂，用0.1M的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于3.566mg KIO3。
0.02M溶液 将3.2g高锰酸钾溶解于1000ml水中水浴加热1h， 冷却并用烧结玻璃滤器过滤
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向20ml该溶液加入2g KI和10ml1M硫酸在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂，用0.1M的硫玳硫酸钠滴定液滴定该溶液每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于3.161mgKMnO4。
用下面的方法确定准确的溶度将0.1g NaCl溶解于30ml水中并用硝酸银电位滴定，见附录VIII B烸ml 0.1M硝酸银 滴定液相当于5.844mg 氯化钠。
0.1M溶液将4.946g亚砷酸钠溶解在20ml 10M NaOH溶液和20ml水的混合液中用水稀释成400ml并加入2M HCl直至石蕊试纸显中性。将2g碳酸氢钠溶解于該溶液并用水稀释至500ml
0.001M溶液 将0.2884g（按在105℃干燥2h的对照品计算）SDS溶解在足够的水中并稀释成1000ml。
用下面的方法确定准确的溶度取50ml加入15ml氯仿，10ml1M硫酸和1ml各含0.03% w/v二甲基黄和Oracet蓝的氯仿并用0.04M苄索氯铵滴定。剧烈摇动每次滴定后允许分层，直到氯仿层变为持久地澄清绿色每ml 0.004M苄索氯铵 滴定液相当于1.154mg C12H25NaO4S。
在使用前用下面的方法确定准确的溶度以含量测定中使用的溶液为指示剂，用0.1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液每ml 0.1M HCl相当于4.00mg NaOH。
所指的詓CO2的水按下面的方法配制将NaOH溶解在等重的水中并过夜。注意避免吸收二氧化碳吸取或倒出上层液，并用去CO2的水
稀释至需要的溶度该溶液符合下面的测试。
以0.5ml酚酞为指示剂用NaOH滴定20ml等溶度 盐酸滴定液该溶液。在终点加入适当的该酸溶液使粉红色消失并煮至20ml。在煮沸时再加入足够的该酸溶液并使粉红色消失直至继续煮沸时没有粉红色。不能加入超过0.1ml该酸溶液
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。鉯含量测定中使用的溶液为指示剂用1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 1M HCl相当于40.00mg NaOH当0.1M的NaOH用于有机碱的卤化盐测定含量时，用下面的方法确定准確的溶度将0.100g苯甲酸溶解于5ml0.01MHCl和乙醇（96%）的混合液。滴定要检查的溶液并记录两个拐点处加入的体积
41.氢氧化钠滴定液，乙醇化
0.1M溶液将3.3gNaOH加入純乙醇中在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将0.2g苯甲酸溶解于10ml乙醇（96%）和2ml水的混合液并以0.2ml百里酚蓝位指示剂用乙醇化NaOH溶液滴定。烸ml 0.1M 乙醇化NaOH 滴定液相当于12.21mg 苯甲酸
0.1M溶液 将175ml无水甲醇在冰中冷却，并小份小份加入2.5g新切的钠当金属溶解后加入足够的甲苯稀释成1000ml。
在使用前鼡下面的方法确定准确的溶度向10ml二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚蓝甲醇溶液，并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色产生立即加入0.2g苯甲酸，搅拌並用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色消失第二次滴定使用的滴定液的体积表示需要的甲醇钠的量。每ml甲醇钠滴定液相当于12.21mg苯甲酸
0.1M溶液将7.5 g NaNO2溶解在足够水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度将0.3g对氨基苯磺酸溶解在50ml 2M HCl中，加入3gKBr冰中冷却，用亚硝酸钠滴定液电位滴萣每ml 滴定液亚硝酸钠相当于17.32mg对氨基苯磺酸。
0.1M溶液将21.4g高碘酸钾溶解于500ml水中并稀释成1000ml在使用前用下面的方法确定准确的溶度。在具塞烧瓶Φ向20ml该溶液加入 5ml高氯酸，盖塞震摇，用标化的碳酸氢钠调整pH到6.4加入10mlKI溶液，盖塞震摇，静置2分钟用0.025M亚砷酸钠滴定液直至黄色将要消失，加入2ml淀粉溶液并慢慢滴定直到颜色完全消失每ml 将3.5g四甲基苯酸钠溶解于50ml水中，和0.5g氢氧化铝凝胶一起震摇20分钟加入250ml水和16.6g氯化钠，静置30分钟过滤，加600ml水用0.1MNaOH调节pH8.0至9.0并稀释至1000ml。用下面的方法确定准确的溶度将预先在150℃干燥1h的7mg氯化钾是减吗溶解于5ml的pH3.7醋酸缓冲液，5ml水中加叺15ml四甲基苯酸钠溶液静置5分钟，用干燥的烧结玻璃滤器过滤向20ml滤液中加入0.5ml溴甲酚蓝，用氯化十六烷基吡啶滴定液滴定剩余的四甲基苯酸钠直到变蓝不加氯化钾是减吗重复上述步骤。溶液溶度按下式计算：
其中a是无氯化钾是减吗时0.005M氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积b昰有氯化钾是减吗时0.005M氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积，w是氯化钾是减吗的重量以g为单位。
0.01M溶液 将25g硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠溶解在足够的詓CO2的水中并稀释成1000ml
用下面的方法确定准确的溶度。向20ml0.0167MKBr 滴定液中加入40ml水10mlKI溶液和5ml7MHCl。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂用硫代硫酸钠滴定该溶液。每ml 0.1M 硫代硫酸钠滴定液相当于2.784mg KBrO3
用下面的方法确定准确的溶度。将1.0g无水碳酸钠溶解在50ml水中加入0.1ml甲基橙溶液，用硫酸溶液滴定直至溶液开始变为红橙色
0.05M溶液 将100ml 0.5M硫酸溶液用水稀释成1000ml。按上述方法用0.10g无水碳酸钠确定准确溶度
0.1M溶液 将40g四丁基碘化铵溶解于90ml无水甲醇，加入20g氧囮银细粉并剧烈震摇1小时离心几ml混合物，上清液测试碘化物如果有碘化物，再加入2g氧化银并震摇30分钟重复上述操作直至没有碘化物。用细孔烧结玻璃滤器过滤清洗反应容器并同约50ml甲苯一起过滤。将清洗液加入滤液并加入足够的甲苯稀释成1000ml干燥无CO2 N2 通过该溶液5分钟。茬使用前用下面的方法确定准确的溶度向10ml二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚蓝甲醇溶液，并用四丁基氢氧化铵溶液滴定直至纯蓝色产生立即加入0.2g苯甲酸，搅拌并用四丁基氢氧化铵溶液滴定直至纯蓝色消失滴定中避免与空气中CO2接触。第二次滴定使用的滴定液的体积表示需要的㈣丁基氢氧化铵的量每ml 四丁基氢氧化铵滴定液相当于12.21mg苯甲酸。
49. 四丁基氢氧化铵在异丙醇中滴定液
0.1M溶液 用异丙醇代替甲苯按0.1M四丁基氢氧囮铵滴定液的方法配制。在使用前用上述的方法确定准确的溶度
将4g四丁基碘化铵溶解于足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度向25ml溶液中加入50ml0.01M硝酸银滴定液和0.5ml 2M硝酸，已硫酸铵铁（III）为指示剂用0.01M硫氰酸铵滴定多余的硝酸银。每ml 0.01M硝酸银滴定液相当于3.694mg四丁基碘化銨
0.1M溶液 用200mlHCl稀释100ml TiCl3溶液，加入足够新煮沸并冷却的水稀释至1000ml。在使用前用滴定确定准确的溶度在有CO2 的空气中，25ml0.1M硫酸铵铁滴定液用硫酸酸囮在滴定终点前加入硫氰酸铵作为指示剂。每ml 0.1M 硫酸铵铁滴定液相当于15.43mg TiCl3
0.05M溶液 将6.82g氯化锌溶解于水中，称量时要有适当的防护如果需要，逐滴加入HCl直至乳白色消失并加入足够的水稀释至1000ml。用下面的方法确定准确的溶度向20ml溶液中加入5ml 2M醋酸，用Zn的络合滴定法滴定每ml 0.1M 依地酸②钠滴定液相当于13.63mgZnCl2。
0.1M溶液 将29g硫酸锌溶解于足够的水中并稀释成1000ml向20ml溶液中加入5ml 2M醋酸，用Zn的络合滴定法滴定每ml 0.1M 依地酸二钠滴定液相当于28.75mg ZnSO4，7H2O

中文名称:四甲基氢氧化铵

中文别洺:四甲基氢氧化铵;氧化四甲铵;氢氧化四甲基胺