溴虫腈原药可以直接用吗的密度和360g/l的密度一样吗?

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《5》工厂根据出库单安排发货。

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《8》后期回访如有任何问题及时处理。

2-(对氯苯基)肌氨酸的制备 将88g甲胺盐酸盐水溶液、53gNaCN水溶液加入到153g对氯苯甲醛的四氢呋喃溶液中。室温搅拌16h用甲苯抽提,往甲苯层中加入10mL吡啶接着加入50mL醋酐。室温搅拌真空浓缩得油状物加到1:1的水和盐酸的混合物中。加热回流2h冷却,用水稀释用50%的氢氧化钠溶液中和至pH值2,有固体沉淀过滤,空氣干燥得白色固体180g。m.p.208~213℃

2-(对氯苯基)-N-(三氟乙酰基)肌氨酸的制备 将27g的2-(对氯苯基)肌氨酸溶于无水甲苯中,用20mL三氟醋酸酐处理搅拌反应1h,真空浓缩得固体残留物用甲苯重复汽化残留物几次,得红色固体38.7gm.p.117~118℃。

2-(对氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)-2-吡咯啉-3-腈的制备 于7.4g 2-(對氯苯基)-N-(三氟甲基)肌氨酸的乙腈溶液中加入醋酸酐5.1g、丙烯腈1.6g和10滴三乙胺,在回流下加热反应5.5h冷却,真空浓缩得红色油状残留物用硅胶柱过滤,先用正己烷/乙酸乙酯混合液洗涤接着用二氯甲烷和乙酸乙酯混合液洗涤。合并滤液真空浓缩,用二氯甲烷重结晶得淺黄色针状固体m.p.158~160℃。

2-(对氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的制备 于2.87g 2-(对氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)-2-吡咯啉-3-腈的氯苯溶液中加入1.76g溴的氯苯溶液,加热至100℃反应4~5h。冷却至室温用水稀释,乙酸乙酯抽提合并提取液,逐次用水、偏亚硫酸钠和水洗涤无水硫酸镁干燥,真空浓缩得浅黄色固体残留物用正戊烷/乙酸乙酯重结晶得浅黄色结晶2.4g,m.p.129.5~130℃。

4-溴-2-(对氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的制备 于2-(对氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈(5.70g)的氯苯溶液中加入3.52g的溴,加热至80℃保持20h。冷却后加3.52g的溴,再加热至100℃反应混合物冷却,乙酸乙酯抽提合并提取液,逐次用水和偏亚硫酸钠溶液洗涤无水硫酸镁干燥,真空浓缩得固体残留物残留物用乙酸乙酯/正己烷混合溶剂結晶,得白色固体6.50gm.p.126~129℃。

4-溴-2-(对氯苯基)-1-(溴甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的制备 在搅拌下将7.27g 4-溴-2-(对氯苯基)-1-甲基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈溶于四氯化碳中,加入3.52g的溴加热至一定温度,光照2~4d随后冷到室温,用偏亚硫酸钠水溶液洗涤有机相真空浓缩,残渣从正庚烷中重結晶得白色固体产品m.p.131~131.5℃。

虫螨腈的制备 将4-溴-2-(对氯苯基)-1-(溴甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈4.42g与无水乙醇混合用21%乙醇钠0.715g的乙醇溶液处理,加热至80℃保持15~25min。冷却用水和乙醚稀释,分离有机层无水硫酸镁干燥。真空浓缩正庚烷重结晶,得白色固体虫螨腈3.45gm.p.91~92℃。

由彡氟乙酰氨基-4-氯苯甲酸与醛酸酐作用制得2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基噁唑酮-3,再将它与α-氯代丙烯腈反应制得2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,隨后再先后与溴素和氯甲基乙醚反应制得虫螨腈虫螨腈合成路线详见《农药》,200342(2)。


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