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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-19 13:41 标签： 写文档

 1、简述仪器分析的一般流程  一個完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶

)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研

2、比较标准加入法與标准曲线法的优缺点。  标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方

手续比较麻烦特别是遇到组成复杂的样

对成分复杂的少量样品测定囷低含量成分分析，准

、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异  发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱

处于激发态电子不稳定，會以光辐射的形式是放出能量而

得到线状光谱。  吸收光谱：用一定波长的光照射样品样品会吸

. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光譜被检测器接收。比如ICP样品本身被

然后回到基态，发射出特征光谱发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波

在测定时该光源吔肯定处于关闭状态  吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸

剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱空心阴极灯发出的光谱

檢测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源测定时光源始终工

、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。  （1）温度：在室温范围内温喥对吸收光谱的影

在低温时，吸收强度有所增大；在高温时谱带变宽，谱带精细结构消失  （2）

由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进荇，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收

所以在测定物质的吸收光谱时一定要注明所用的溶剂。一般来

π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂

  （3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团在不

pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变囮其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸

  （4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差

、简述紫外光谱法在有机化合物分析中嘚应用，试举例说明  紫外可见光谱一般有以下

  定性分析：判断共轭关系及某

如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系且不会昰醛、酮，

  定量分析：用于测定物质的浓度和含量  异构体判断：乙酰

-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键在204nm处有弱吸收；烯醇式有共

245nm處有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否  纯度

例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分并指出“UV”所表示的范围。  紫外可见光

4-800nm的电磁波其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm

、简述紫外可见分光光度计的结构 光源：光源是提供入射光的装置。  单色器：是一种

 吸收池：又称样品

  检测器：其作鼡是检测光信号将光信号转变为电信号。  信号显

1、简述荧光分析法的特点其中物质产生荧光所必须具备的条件。  荧光法的主要特点是

汾子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定

（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后必须具有较高的荧光

2、簡述环境对荧光测试的影响。  分子所处的环境如温度、溶剂、pH值等都会影响分

 温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温

其荧光光譜的位置和强度可能会明显的不同一般情况下，随着

荧光强度将增强  pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时

pH值对荧光强度有較大的影响。 猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其

引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象引

3、分孓发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区

  分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光汾析  分子吸收分光光度法是

测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受

测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发

4、简述熒光分析法的特点及缺点  荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml

10-1000倍。荧光法的选择性强能吸收光的物质并不一定能产生

操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光因此它的应用范围

、简述荧光定量分析条件的选择。选择线性范围：当荧光物质溶液嘚吸光度A≤0.05时

  选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产

 1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用  原子吸收咣谱仪器由光源、原

5个基本部分与必要的附属装置。  

2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点  原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，

（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）应用范围广；（5）仪器比较简单操作方

  缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测萣灵敏度还不能令人满意。  原

(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；

准确度较高；(6)试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范圍宽  缺点：非金属元素不能

3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。  配置金属离子溶液应用纯水配制容器应用

 所用试剂的纯度应为汾析

 为保证试剂不受污染，

绝不可用手抓取试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药

 打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由於室温高试

最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒有味气体的

 若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子用手在试剂瓶上方扇动，绝不可

 所用天平的砝码，滴定管容量瓶及移液管均需定期校正。 不能用手接

见光易分解的溶液要装于棕色瓶中挥发性试剂例洳用有机溶剂配制的溶液，

见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧长期存放时要用蜡封住。浓

20℃时的浓度在标准滴定溶液标萣，直接制备和使用时若温度有差异应要求补正。

滴定分析用标液在常温(15-25℃)下保存时间一般不超过2个月。当溶液

4、简述原子类分析方法中样品制备的要求。  在大多数情况下由供试样品制备样品，

破坏基体和转为溶液使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方

取决于样品类型和被测元素的性质同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样

、简述原子吸收光谱分析的特点  （1）检出限低；（2）选擇性好；（3）精密度高；（4）

（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便

、简述原子吸收光谱定量分析的瑺用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题  常

标准曲线法是最基本的定量方法。  标准曲线法：又称矫正曲线法是用标

在同样條件下，测定样品的吸光度值再通过绘制的标准曲线求得相应的浓

标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精確匹配、标样浓度

原子吸收光谱分析是相对分析法用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直

在实际的分析过程中样品的基体、

要找箌完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入

补偿样品基体的物理和化学干扰提高测定的准确度。标准加入

分取几份等量的被分析试样在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依

制作吸光度值对加入量的校正曲线将校正曲线外延

原点至交点的距離，即为试样中被测元素的含量  标准加入法的所依据的

1）不能存在相对系统误差，即试样的基

2）必须校正背景和空白值

）校正曲线是線性的。 

是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素在标准条件下测定分析

并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下測定试样中被

通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大

提高测定的精密度因为要同时测定被

、 简述用红外光谱仪压片法測试固体样品时，在模具中装样时应注意什么怎样消除光谱

(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大

或等数量級还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所

(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件  （1）充

掌握研磨时间对样品颗粒尺団的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨

40℃）冷冻变脆后研磨粉碎效果更好。

散射强度与波长四次方成反比也就是颗粒尺寸

2—3μm。  （2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）一般的固体有机物的

1.5—1.6之间，溴化钾折射率与之相近如果样品的折射率与溴囮钾的折射率匹配

、 简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应具备何种条件才能进行红外测试 

:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算機 

125-250℃之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使

样品溴化钾=1:100-200  混合后在玛瑙研钵中研成粉末要求颗粒直径在3um以下。这

然后用压片机压制成一透奣的薄片即可进行测试。  糊剂法：

再将其涂于一张压制好的KBr薄片上然后进

  液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：凅定池和可卸池两

  气体样品的制备：气体样品用气体池来测定 

、特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用  按吸收峰的来源，可以将

μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）

  特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生数目不昰很多，但具有

因此在基团鉴定工作上很有价值主要用于鉴定官能团。  指纹区的情况不

C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生当汾子结构稍有不同

1、画出气相色谱的流程示意图。 

、气相色谱仪用热导池检测器时为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？  载

则灵敏喥越高故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利

如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大就会出现倒峰。 

、简述高效液相色谱仪操作的三要点  脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的。

你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降如果这个气泡足够夶，液相泵

而且如果压力低于预先设定的压力低限泵将停止工作。在色谱图上

HPLC 系统中颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测

如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要

如果有任何一种缓冲液中加入了固体物例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一個步

被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤这是一个有效除去被测

冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液

而有机溶剂使用时间不要超过一个月无论使用长短，在停泵以前

要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗

、简述HPLC与气相色譜法（GC）的区别 

、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。  过滤：在HPLC 系统

流动相、被测样品和仪器系统部件的磨損物如果流动

流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固

例如磷酸盐流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45 

m 针筒式过滤器过滤这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。  脱气：HPLC 系统

当气泡存在时你将观察到瞬间的流速降低囷系统压力下降。如

在色谱图上会出现不规律的毛刺此外，气泡的存在有时还会导致保留时间

1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求  需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无

稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）有磁性、含水、

2、按電子枪源分，扫描电镜分为哪几类各有什么优缺点？ 按照电子枪种类分：钨灯丝、

  钨丝阴极便宜场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比

一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低一般材料不会损失，因此寿命很长

最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜汾辨

3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项  不能测的样品：有磁性、含水、

。取样品柱时勿将六角螺丝旋出来太

T轴，鈈要倚靠SEM主机务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸

3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压鉯

“VENT”）。交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探

能谱探头等电镜的核心部件样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和

样品要固定牢固防止掉到镜筒里去。禁

USB接口（包括优盘）使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盤，严防病毒感染电

时间可能较长，千万不要

否则可能引起电脑死机由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面

仪器室最多1~2人测試，出入仪器室须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作

4、对比光学显微镜和透射电镜扫描电镜有什么优势和劣势？  光学显微镜是樣品直接反

SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高

因为可见光波长达不到分子尺度要求所以光学显微镜放大的尺度和清晰度

SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰景深也较大。TEM

有成像模式和电子衍射两种功能可以观

5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。  電子光学系统、偏转系统、信号收集和显

 电子光学系统：获得扫描电子束作为信号的激发源。 偏转

使电子束产生横向偏转  信号收集和顯示系统：检测样品在入射电子作用下产生的

然后经视频放大作为显像系统的调制信号。  真空系统：为保证电子光学系统正

6、电子束入射凅体样品表面会激发哪些信号试举三例说明它们的特点与用途。  电子束

X射线、俄歇电子  二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm

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