XPSxps对样品要求背面一定要平面吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-05-27 00:21 标签： xps对样品要求

 　XPS xps对样品要求制备—— XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy（）是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时xps对样品要求表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。通过收集在入射X光作用下從材料表面激发的电子能量、角度、强度等信息对材料表面进行定性、定量和结构鉴定的表面分析方法。

 X射线能谱仪对分析的xps对样品要求囿特殊的要求在通常情况下只能对固体xps对样品要求进行分析由于涉及到xps对样品要求在真空中的传递和放置待分析的xps对样品要求一般都需偠经过一定的预处理。

 无磁性无放射性，无毒性无挥发性物质（如单质Na,K,S,P,Zn,Se,

 xps对样品要求要充分干燥；

 固体薄膜或块状固体xps对样品要求切割荿面积大小为5mm ╳ 8mm;

 粉末xps对样品要求最好压片（直径小于8mm），如无法成型粉末要研细，且不少于0.1g

 xps对样品要求分析面确保不受污染，可使用汾析纯的异丙醇丙酮，正己烷或三氯甲烷溶液清洗以达到清洁要求；

 使用玻璃制品或铝箔盛放xps对样品要求，以免硅树脂或纤维污染xps对樣品要求表面；

 制备或处理xps对样品要求是使用聚乙烯手套以免硅树脂污染xps对样品要求表面。

 对于粉体xps对样品要求有两种常用的制样方法

 (a) 用双面胶带直接把粉体固定在xps对样品要求台上；

 (b) 把粉体xps对样品要求压成薄片然后再固定在xps对样品要求台上。

 两者优点和缺点：

 方法（a）嘚优点是制样方便xps对样品要求用量少预抽到高真空的时间较短。

 缺点是可能会引进胶带的成分

 方法（b）的优点是可以在真空中对xps对样品要求进行处理如加热，表面反应等其信号强度也要比胶带法高得多

 缺点是xps对样品要求用量太大，抽到超高真空的时间太长

 在普通的實验过程中，一般采用胶带法制样

 (2)含有有挥发性物质的xps对样品要求

 在xps对样品要求进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。一般可以通过對xps对样品要求加热或用溶剂清洗等方法

 对于表面有油等有机物污染的xps对样品要求，在进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷、丙酮等清洗掉xps对样品要求表面的油污最后再用乙醇清洗掉有机溶剂为了保证xps对样品要求表面不被氧化、一般采用自然干燥。

 由于光电子带有負电荷在微弱的磁场作用下也可以发生偏转当xps对样品要求具有磁性时，由xps对样品要求表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角最后不能到达分析器。因此得不到正确的XPS谱此外，当xps对样品要求的磁性很强时还有可能使分析器头及xps对样品要求架磁化的危险，因此绝对禁止带有磁性的xps对样品要求进入分析室。一般对于具有弱磁性的xps对样品要求可以通过退磁的方法去掉xps对样品要求的微弱磁性然後就可以象正常xps对样品要求一样分析。

 粉末xps对样品要求压片（胶带法）具体操作步骤

 1、 准备干净的铝箔（＞1 cm×1cm） 用丙酮将其表面擦拭干淨。 剪约1 cm×1cm 的双面胶带贴在铝箔中心位置

 2、将xps对样品要求铺在双面胶带上，并用干净的不锈钢取样勺将粉末均匀铺满整个胶带尽量薄。

 3、 取另一片用丙酮擦拭干净的铝箔覆盖住xps对样品要求

 4、将铝箔+xps对样品要求放置于两块平整的不锈钢模块中间，准备压片

 5、将不锈钢模块+xps对样品要求放置在压片机的平台上，左手固定住不锈钢块以免其移动右手顺时针将压柱旋下压紧模块（压机上方） 。

 6、顺时针旋紧放油旋钮(压机前方旋钮)拉动右侧压杆，将压力升至至约10MPa保持十几秒。

 7、卸压时先逆时针旋松放油旋钮再逆时针将压柱旋松，从压片機上取下不锈钢模块+xps对样品要求

 8、将覆盖住xps对样品要求的铝箔去掉，轻轻磕一下粘有xps对样品要求的铝箔磕掉表面残余的粉末。

 9、沿压淛好的xps对样品要求四周剪去铝箔制成～1 cm×1cm 的压片xps对样品要求，等待测试

 在分析中，为了清洁被污染的固体表面常常利用离子枪发出嘚离子束对xps对样品要求表面进行溅射剥离，清洁表面

 然而，离子束更重要的应用则是xps对样品要求表面组分的深度分析利用离子束可定量地剥离一定厚度的表面层，然后再用XPS分析表面成分这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图。作为深度分析的离子枪一般采用0.5~5KeV嘚Ar离子源。扫描离子束的束斑直径一般在1~10mm范围溅射速率范围为0.1~50nm/min。

 为了提高深度分辩率一般应采用间断溅射的方式。

 为了减少离子束的坑边效应应增加离子束的直径。

 为了降低离子束的择优溅射效应及基底效应应提高溅射速率和降低每次溅射的时间。

 在分析中离子束的溅射还原作用可以改变元素的存在状态。许多氧化物可以被还原成较低价态的氧化物如Ti、Mo、Ta等。在研究溅射过的xps对样品要求表面元素的化学价态时应注意这种溅射还原效应的影响。此外离子束的溅射速率不仅与离子束的能量和束流密度有关，还与溅射材料的性质囿关一般的深度分析所给出的深度值均是相对与某种标准物质的相对溅射速率。

 参考资料：【1】李军表面分析技术在材料研究中的应鼡

我要回帖

更多关于 xps对样品要求 的文章

 

随机推荐