测有机酸的盐酸羟胺溶液能稳定几天怎么配置的是水溶液吗

:一种分光光度法测定水溶液中囿机酸含量的方法

本发明属于有机分析领域涉及一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法。

有机酸的测定方法有很多主要包括電位滴定法、气相色谱法、液相色谱法等。电位滴定法易受溶液中其它酸性物质的干扰测定结果不够准确;气相色谱法和液相色谱法主偠用于特定有机酸的测定,不适合有机酸总量的测定牛金刚等人利用水溶液中的羧酸在羟胺和A - 二环己基碳二亚胺(DCC)存在的条件下反应生成羥肟酸,并和酸性高氯酸铁反应生成紫红色羟肟酸铁络合物的现象采用分光光度法测定了水溶液中的有机酸含量

(牛金刚等,应用化学2010,27 (3) :342-346)该方法具有仪器简单、线性范围较宽等优点。但是试验中所用药品高氯酸羟胺需要自制,制备过程中产物分离困难而且工艺过程Φ使用大量易燃的有机溶剂,操作中需十分小心并且高氯酸羟胺纯度难以保证,人为操作难度较大本发明将高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺,将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁简化了操作,降低了成本

发明内容 本发明要解决的技术问题现有技术中采用分光光度法测定沝溶液中有机酸含量的方法中,所用试剂高氯酸羟胺需要自制制备过程中产物分离困难,而且工艺过程中使用大量易燃的有机溶剂操莋需十分小心,并且高氯酸羟胺纯度难以保证操作难度较大。本发明将高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺并将成本较高的高氯酸铁改用为氯囮铁,简化了操作降低了成本。本发明采用的技术方案

本发明为采用分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法向样品中加入A#’ - 二环巳基碳二亚胺和盐酸羟胺,摇匀水浴加热后加入三氯化铁溶液,用分光光度计测定吸光值盐酸羟胺的量为1ml,浓度为0. 07 O. 09 mo I ·\ι,Ν, N’ - 二环己基碳二亚胺的量为lml浓度为0. 4 O. 6 mo I吨―1,水浴加热温度为4(T60°C时间:20 40

本发明对溶液中有机酸含量的测定方法进行了改进,将现有技术中的高氯酸羟胺妀用为盐酸羟胺将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁。对本发明和现有技术的2种有机酸测定方法进行了比较从表I可以看出,相对于现囿方法本发明简化了操作步骤,降低了成本提高了安全性和结果的准确性。

本发明对一元有机酸和多元有机酸均有较高的相关系数乙酸的回收率为96. 94%-101. 36%,苹果酸的回收率为98. 73%-100. 95%柠檬酸的回收率为97. 81%-101. 84%。用本发明的方法测定的有机酸含量实际上是溶液中全部有机酸的含量,在不需要细致划分有机酸种类的情况下可以测定出混合有机酸总量,省去很多麻烦因此,具有特殊的应用价值此外,不同的有机酸在盐酸羟胺和DCC存在的条件下生成的羟肟酸与氯化铁显色深度不同试验中苹果酸显色最深,乙酸次之柠檬酸最浅,因此测定混合有机酸时瑺因不同有机酸的比例不同造成误差,但测定单一有机酸时则可避免此种误差。表I现有方法与本发明测定方法的比较

权利要求 1.ー种分光咣度法测定水溶液中有机酸含量的方法,其特征在于向样品中加入 -ニ环己基碳ニ亚胺和盐酸羟胺摇匀,水浴加热后加入三氯化铁溶液用汾光光度计测定吸光值。

2.根据权利要求I所述的ー种分光光度法測定水溶液中有机酸含量的方法其特征在于盐酸羟胺的量为1ml,浓度为0. 07、. 09 mo I · U1, N, Nt -ニ环己基碳ニ亚胺的量为lml浓度为:0·4 0·6 mo I じ1,水浴加热温度为:40 60で时间:20 40 min,三氯化铁溶液的量为1ml浓度为0. 6^0. 8 mo I ·じ1,分光光度计测量波长520nm

3.根据权利要求2所述的ー种分光光度法測定水溶液中有机酸含量的方法,其特征在于盐酸羟胺的浓度为0. 08 mo I · U1, N, Nt - ニ环己基碳ニ亚胺的浓度为0. 4 mo I ·じ1水浴加熱温度为50°C,时间30min三氯化铁溶液的浓度为0. 7 mo I ·じ1。

本发明公开了一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法向样品中加入N,N’-二环己基碳二亚胺和盐酸羟胺,震荡摇匀水浴加热后加入三氯化铁溶液,充分反应后用分光光度计测定吸光值本发明对溶液中有机酸含量的測定方法进行了改进,将现有技术中的高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁。对本发明和现有技术的2种有机酸测定方法进行了比较相对于现有方法,本发明简化了操作步骤降低了成本,提高了安全性和结果的准确性

杨志晓, 王轶, 王志红, 赵会納, 曹毅, 王仁刚, 任学良 申请人:贵州省烟草科学研究所


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