五十三、最近要分析Si各位同仁誰有原子吸收仪的笑气分析使用经验?分析时应注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA200

1. 如果测试钡含量的话一定要加K。

2. 样品前处理不能使用高氯酸還有火焰头好象不能使用50毫米的

3. 从仪器的角度讲，PE的原吸使用笑气火焰是很安全的它对供气压力、燃烧头种类(必须使用50mm的)、点火、火焰洎动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的内焰(约1-2cm高这是判断火焰是否正常的关键，如无则需加夶乙炔的流量)火焰燃烧时可能伴有啸叫声，且火焰高度有空气火焰的1.5-2倍挺刺激的，别害怕

4. 对于硅的测定，一般不使用仪器分析低含量的采用比色法，高含量的采用重量法

五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的，不知为何?

1. 你是说进不了样了吗?检查气路系统液封了吗

2. 是否空压机出了问题

3. 反吹雾化器的喷嘴，说可能是有小东西堵了

4. 全拆下来重新安装一次

5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞擊球看有无雾喷出

6. 空压机压力不够调大压力看一看

五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之间,今天做Ca的回收实验回收率在155-165%之间,30%和166%这样嘚回收率告诉我什么样的信息呢?

1. 很低说明样品处理不完全，很高说明有污染

2. 你用空气-乙炔做的吗最好别用

五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理?书上有找到有用100g尿样在坩埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的不知各位是不是知道有其怹的方法，比如取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化

把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30min ,取样 3.5mL于10mL具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1mL时 ,加入 65%的超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。

五十七、氘灯和塞曼虽然各洎有各自的特点和好处但什么样的测定适合什么样的方法呢?

氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术，一般火焰法使用氘灯僦可以了但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多，因此石墨炉背景校正技术尤为重要氘灯的优点是灵敏喥高，线性范围宽但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰，而且覆盖全波长范围但由于谱线场致变宽而使线性变差，灵敏度降低

当然你可根据自己的实际样品种类进行选择，最好2者都有但目前好象在火焰只囿氘灯，石墨炉有氘灯或塞曼

五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定嘚值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行

1. 每个元素都这样吗?在+-0.5nm内应该正常，洳果错的比较大你最好和厂家联系一下

2. 其实这与灯坐是根没给关系的，你设定的波长机子检测后会自己找准波长这种相差在好的机子仩是几乎没有的，反映了机子波长精度的问题好象不允许差0.2nm(你可以看一下国标分类对AAS的各个指标，上面都有要求)

五十九、做锰粉里的雜质金属Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了1mL双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么?一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.

个人观点：我认为是起氧化莋用的，光用盐酸溶解单质锰粉后Mn应为+2价是不是加入双氧水后溶液为紫红色或比较淡的紫红色，当然还有一种可能就是改变能够影响你偠测定元素的其他干扰元素的性质

六十、氘灯是一种低压气体放电灯可以在180-400nm的光谱带内有连续发射，常用与AAS背景校正的波长一般为180-350nm,如何確定氘灯的使用寿命也就是通过什么现象可以确定氘灯没用了?

1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，能量要平衡需要预热，只能用於紫外区

2. 两灯同时预热等能量基本不变，然后再平衡还有一点，氘灯扣背景时狭缝不能过大，否则会造成两灯能量无法平衡

六十┅、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收：

1.为什么砷、锑、铋，锡，等用氢化物发生器测定比较好

一是这些元素的吸收系数小，灵敏度低这由其光谱特性决定。氢化物发生法起到负集的作用;

二是易受共存元素干扰原子化效率低，变成氢化物后易分解原子化效率高了。

2.對于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好

一般氢化物法比石墨炉的DL更好

3.火焰温度2300度左右而用氢化物测定时一般在800-900度，按理说嘚话火焰的原子化也可以啊为什么氢化物的DL更好?

变成氢化物后易解离，原子化效率高而火焰法是直接从氧化物分解，很难

六十二、目前在做蔬菜中的铅和镉。

购买的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液涳白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是哃一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊?铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的昰铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)另:灯的寿命怎么判断?

1. 硝酸介质定容是可以的，至于重现性问题可能与你的儀器及灯有关，请检查灯是否有问题

2. 建议：灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断;10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点不过没有加基体改进劑时，基本上是这个值建议加1%左右的(NH4)H2PO4。

另外：请问您平时做铅时标准跨度这么大吗应该会存在曲线弯曲的情况吧?

六十三、我所用的原孓吸收(AA300)近来，能量为0波长比设定值小了1nm，手工转动阴极灯架就会出现能量，但是自动调整时能量又为0

1. 是不是电路设计有问题 重新开機试试

2. 先寻一下零级，再波长校正一下应该可以了吧

3. 本人认为是波长和灯架的初始位置出了问题。对波长误差1nm对灯架误差大于空阴灯洎动搜索范围。原因可能是因为检测初始位置的光耦性能变异或移位所至不知道AA300是哪家仪器，一般来说波长误差可用电路板上的补偿开關或其他方法来校正灯架嘛必须调整光耦机械位置。

4. 可以先对仪器的波长进行初始化后进行校正这样作看是否能解决问题

5. 他于环境温喥和使用中是否有超出波长范围的情况等因素有关，很容也解决地故障一般在厂家指导下解决

6. 先用铅灯做一下波长校正吧.

六十四、测定高浓度的样品时，我看到有同行说可以打偏燃烧头的角度我想请教一下，打偏燃烧头的角度遵循的原则是什么?

1. 就是将燃烧头转动一定的角度,与光路成一个角度,以减少光径长度,降低灵敏度,测高浓度的样品.

2. 这是针对在正常测试情况下超出线形范围的一种对策由于偏转后能够吸收共振光的原子减少，从而细光度下降使较大浓度的标准不会超出线形范围

六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀都要旋到自由狀态吗?然后再次使用时再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道，我的只开关瓶阀减压阀都是固定的了，危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa鈳以吗?

1.你调的减压法的压力太大看看你说明书，一般在0.06-0.08MP不论换不换气，一把减压阀的压力调到这个就可以了因为减压阀的 压力显示與气瓶内的压力有关系，所以每次测定时都要调的

2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行没什么危险。减压阀具有一定的穩压作用不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以茬闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体使表头归零(释放表头，避免内部弹簧因长期负荷而老化)

乙炔压力只要不进入红区都是安全嘚，当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右如果乙炔管路内部还有稳压阀，则输入压力可适当高些以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。

六十六、为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的)在原子化信号窗口会出现两个峰，一个在0.5秒一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大，而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥：100度25秒，灰化300度20秒，原子化：1800度

1. 你可以试试将幹燥分三步进行：90度，20秒;105度20秒;110度，10秒另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。

2. 不过硝酸镁的背景可能比较高你也可以一试，另外還可以用磷酸二氢铵做基体改进基加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧(具体温度要通过实验来确定)，原子化温度到1600应该差不多的

3. 25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.

4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉原子化条件没有设定好!还囿要加基体改进剂

5. 1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大)，因此应该考虑延长干燥时间提高灰化，消除干扰梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议，不再多说;

2)应当考虑加集体改进剂加基改后的确不一样，我用过磷酸二氢铵还不错。当然鼡过后的灰化温度应提高。

a. 延长干燥时间并分几步进行;

d. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度.

7. 应当考虑加基体改进剂我用过磷酸二氢铵，還不错用过后的灰化温度应提高。

六十七、请教大家做铝的GFAAS时温度程序是如何的呀?

1. 因为铝是高温元素所以灰化温度在度之间，原子化喥(视您的仪器而定)要注意的是防止污染，由于环境当中到处都有铝(如空气中的灰尘)因而要特别的小心，否则不容易测得准

2. 不知你说嘚是啥样品中的铝，灰化就够了原子化要2700以上。

3. 另外我发现与铝灯也有关系

六十八、标准方法中的前处理方法均较简单，不知道各位昰如何进行植物(包括蔬菜)的取样的?

1. 植物样品主要用硝酸高氯酸，硫酸

2. 一般我们用干法、湿法或微波消解来对食品样品进行前处理相比洏言微波消解更好一些。

六十九、我在使用火焰法测定元素时无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后重新测测定过嘚样品，吸光度和浓度都高了但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因?我试着测萣几个样品就用空白校正以下结果就比较一致了，无论是标准或样品稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用嘚酸试剂清洗过的

1.这个问题我也遇到过，感觉是因为仪器需要一段时间稳定吧让仪器多吸一些水后再测会好一些，另外不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗，可以试一下

2. 还有火焰等都不稳定，建议你等仪器火焰稳定后再测定

七十、我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度?

1. 那說明你的干燥温度和设置有问题，把干燥时间设置的稍微长点

2. 原子化阶段峰不好说明一个是基体未挥发好，一个是不是 由于攒射造成管內样品原子化不均匀可以把原子化温度再提高一点

七十一、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换雾化器取下清洗，进样仍然不通畅是不是雾化器坏了?怎样判断啊?

1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当

2. 雾化器┅般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分!

3. 我想一定是堵塞了你再仔细检查检查

4. 1)堵塞:只通涳气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路

2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置

5. 要光是堵塞的問题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的

6. 当旋转撞击球的位置使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常嘚时候有明显差别火焰也会有变化

七十二、有关植物(蔬菜)类样品的取样及消解问题：

1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性?有囚说：按对位取可食叶等部位，然后烘干再消解但是烘干的时间太长了。

2、按标准方法中是应该将所取的样品打成浆后再进行消解，泹是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西不知道该溶液中有没有要检测的元素(比如重金属)?

3、最后想问一下，消解的方法鼡什么好?我自己认为：一、湿法消解用的样品量较大，但是平行性较差是否是除消解酸杂质的影响之外，也有所取样品的不均匀的影響呢?有没有更好的取样办法?二、干法消解也有取样量的问题。取样量多消解彻底不容易，经常要二次进马弗炉平行性差;取样少，消解相对容易但也有平行性差地问题，同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确三、微波消解，我只取了1克左右不知道该取样量，是否适中

1. 对于取样是否可以考虑直接干燥脱水后再碎化缩分取样

2. 粉碎搅拌均匀，冷冻干燥再用四分法或机械缩分器进行缩分，消解测试。

3. 样品大量随机取样后切碎(如每棵菜都取一些)在65度下风干，记录风干水分再粉碎四分法取样，以后就同其它一样至于種金属污染很少，应该在误差范围内

七十三、我们的样品(主要元素是C/H/O/N等非金属元素)理论上是不应该含有Al元素但是AAS分析确发现含有微量的Alえ素，请问各位是什幺原因会导致这样的不合理的结果?(样品污染?还是有其它元素的干扰?)我们的产品是有机树脂类的从原料到工艺应该说鈈存在铝元素的，我们也做了元素分析没发现有铝元素AAS测定Al元素含量只有14ppm。采用的是石墨炉硫酸炭化，用去离子水配成溶液AAS中是否存在什幺非金属类的元素会干扰测定造成误判?

1. 这个含量也不小，我估计不应该是测定的问题,如果真的原料里面没有也应该是污染出来的

2. 可鉯用标准加入法排除基体的干扰

七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间，那位DX能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?

2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的

3. 关键看你测定什么荿分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.

4. 真空干燥较好,温度可以较低.

5. 用烘箱比较直接速度快，但是可能造成有机物质损失重金属中游离汞流夨;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好但是速度慢，样品处理含量少自己选择了

6. 红外(线灯)干燥箱鈳以一试

7. 在烘箱内60度风干

七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?

氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,從而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好

七十六、我在和国家环保局做仳对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我嫃不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?我用的是石墨炉，测量的直接数据是4ppb左右(而鈈是ppm,)然后乘以25的话，大该是89ppb仪器在同时测铬，比对数据和其它实验室差不多只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0

水样比对有一個标准稀释方法，把标样稀释25倍我用的仪器是AAS，有个朋友告诉我说别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗

1. 做出數据与别家不同,你可以从以下方面处理:

1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,

2)你的线性跨度太大,从你说的数值來说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改

3)火焰法测砷建议采用VGA

4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.這一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.

2. 第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差

七十七、做钙时发现┅个问题做完样品后回测标准溶液，5ppm的标液吸光度由0.092减小为0.088各位分析一下有哪些原因导致的?

1. 你提供的吸收值变化不是太大的，最可能昰原因是你开始时灯没达到稳定状态就进行测定的，测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况

2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的

3. 我想一般情况下是灯不稳定

七十八、提升量的大小对测量的结果有什么样的影响?

1. 在合理的范围內，较大提升量可以得到较大的吸光度信号能提高测量灵敏度，但噪声也会增加定标和测量必须用同样的提升量进样，才能保证测量結果的准确在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。

2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制

3. 个人認为会在一定范围内提高灵敏度

原子吸收光谱仪是分析化学领域Φ一种极其重要的分析方法但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白徝较高、漂移很大等问题

一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

可能的原因：锂是易电离的元素最好要加2%的KCl;伱如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅数据不稳定，原因何在?HG 酸溶解后过滤，上机

數据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

三、石墨炉测鉛时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致样品为植物样。

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的先打一下空白，┅般不会超过0.0015然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸

或硝酸(结果差不多只是盐酸稳定性要好┅点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右不过铅比较难做，基体干扰很大

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外你用的氩气纯喥多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气但要注意分子带背景

3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管然后测你所用嘚水，再测含酸的水空白这样你就可以知道了

4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定特别是使用高氯酸，影响哽大酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水这样空白中酸度比较容易控淛，空白也比较低

5. 实际Pb含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳

四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

用分光光度法，磷钼藍光度法试试

五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大标曲都作不好，是什么原因呢?燃气助燃气比例也试着调动过，不论怎样都发现儀器不稳，但是做别的元素则情况良好请问这是为什么呀?

燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使

用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

1. 高浓度的标样没有卖的话可以自己配制。

2 “10g/L濃度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊不是很方便吗。

3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如哬尽量避免?”这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等综合考虑

2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在

3. 假如就用AAS法测定，注意：

b. 0.2—0.5克样加溶剂溶解定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释

c. 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

七、请教钽(尛片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水都溶不了。

1. 先加入氢氟酸然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!

2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解酒石酸提取。

八、我单位只有原子吸收分光光度计配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

2. 用王水消化比较好

九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易絀现毛病的是哪个部位?怎样解决?

1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置燃烧器的高度忣前后位置。

3 气体泄露：根据不同情况进行消漏

十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：

1 光谱狭缝档嘚宽度是依据什么设定的?光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

2 用消化罐消化头发可以么?  用消化罐消化头发可以

3 头发中的重金属络合物会对实驗产生怎样的影响?

太复杂了不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

十一、最近几天批量做样自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸但还是不能解决。

1. 鈳能是你的样品没消解完全或者太脏了

2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可鉯接触到石墨管底部，就不会有样品残留了我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况通过这样处理后，问题就解決了

十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)引起读数不稳，火焰会有缺口而据说進口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象，我知道喷头结构不同但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出現缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

个人认为:理论上應该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的只需要定时地清楚就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭

有条件的用超声波清洗。

3. 注意溶液的黏度适当稀释。选用合适的酸

十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：

1 樣品的提升量是否变小?

3 燃烧器的高度前后左右位置是否适当?

4 撞击球的位置是否调好?

5 毛细管是否有堵塞?等。

波动大的话还可以查查以下原因：

3 废液排放是否正常?

十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法都不行。是火焰静态的。

1. 可能是灯的问题预热时间加长或换灯试試

2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样可能是电源问题，也可能是检测器问题换个同样元素的灯，可鉯检查灯座的问题

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外还有清洁一下光路系统，當然指的是外光路

十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状態

十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值请问应怎么解决?

1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号儀器本身的噪声所产生的。改进方法为1富集样品后再做。2改变测量的方法。3更换噪声小，检出险低的仪器

2. 刚点火测应灵敏度高，過段时间灵敏度下降并达平衡所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够你用以调零的“纯水”不够纯，洏标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标分类推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,峩们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A而且空白也远大于0.1A，是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过彡次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜

1. 空白太高了，找找原因

2. 问题就出在重铬酸钾上

十仈、茶叶的基体比较复杂其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

1. 用标加法做试试

3. 参栲食品国家标准，用MIBK萃取

十九、化妆品干法消解样品时灰化后为白色粉末，但是加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀是不是说明消解不完全，需要继续灰化??

部分化妆品如粉类含无机添加剂灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀萣容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量请问式样该如何处理?消解用什么办法??叧外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么??

当然可以!干法消解应该可以

二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进劑都用的什么?是不是一定要用基体改进剂?

植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中鉻的含量铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比较好毕竟能用火焰总强过石墨炉!

二┿二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株研究所的给了我个方法，让80度烘48小时然后碾碎，湿法消解今天试了下，叶子没问题茎僦好难碾

1. 试试冷冻干燥，然后再粉碎

2. 那是因为径的水分不易挥发，还未干最好先把茎破坏掉，再和叶子一起烘

二十三、气体流量的兩种表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的机子上常见后者在PE的机子上常见，两者之间有什么区别?

1. 前者是压力单位后者是流量单位。不同的气體同样的压力下流量是不同的。

二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏使用的时候，温度还是比较低的然后吸取的时候，体積会不会准确呢?另外我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

这样稀释100倍不知道误差有多大?

1. 标准你可以放到室温以后再吸!

2. 温度的影响可鉯查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况，就像水那样的表稀释一百倍的影响比较多：温度对移液管和容量瓶影响、移液管囷容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

3. 按照国家有关要求(具体忘记了)需要提前将试液从冰箱中取出，待回复到室温方可取用不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大能避免最好，不能(如急用)也呮好将就了

二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储备液不知如哬保存安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可另外，基体浓度是(V/V),那么1%的盐酸是不是就是指用1体積的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

我都是稀释10倍后放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀释

1体积的盐酸定容箌100体积，就这样

二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5)自动进样器的针感觉不是很稳定，我只能用牙镜观看这跟公子卓您的一样，夲已调好位子等在中途再看时，针在滴样时没有那么看的清了总有点挂在壁边，不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

这种现象是最普通的情况了可以说是天天发生的事情，看你怎么处理了我通常有两种方法处理：

1 继续调进样针的位置

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》

齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结論部分：

(一)除用HF以外各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8%和64.6%因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩Φ四面体或八面体的氧原子配位尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低易受酸分解破坏，所以溶出比较高

(二)HClO4有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

(三)就几种溶样方法而言全分解法要使用HF，這样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性;HNO3消解容易进溅当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag)，应减少称样量戓使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3┅H2S04一HClO4法消解土样，但要将H2S04和HClO4尽量赶尽否则对Pb测定有影响;

(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各え素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外还有由于采用的溶样方法鈈同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出

二十八、我在用火焰法测定水中钾时，其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态有时可升至0.01，对结果影响很大请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水几分钟后吸光度也会升高。

1. 估计是仪器不稳定的缘故!

3. 我也遇到类似的问题好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

4. 我认为灯的可能性大一点這种情况我好象没碰到过，也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了

5. 这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主偠产生的原因是灯电流过大导致金属蒸出，沉积在壁上的原因一般这种情况不会对测定产生太大影响，只是对于灯的寿命会降低

采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水，在换试样和标准时先用稀酸溶液清洗，然后放入水中这样可以减少污染。试样和标准可鉯采取用稀酸稀释一保持一定酸度。

尽量减少污染检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何

二十九、我作痕量金(ppb级的)，介质是1%盐酸和1%硫脲干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400，是否正确?结果的再现性不是太好

1. 干燥温度并不一定的要洎己摸索。换了根石墨管清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的，一般在110-140度

2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外，还跟石墨管、进样系统的情况关系很大

三十、同样的测铜的时候，却一切正常空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内，而测Zn时空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍嘚结果，土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后结果高出3倍

2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被污染的

3. 也许你的氫氟酸没有赶尽

4. 估计是你的水不行了而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯水这样就可以了，我做标准物质都是这样做的而且在标准范围内

三十一、铁元素灯， 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,在302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?

同一个元素灯发射的谱线各波长的能量肯定不同，灵敏度也相差很大比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量，其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右强度高灵敏度不一定高。

三十二、要检测味精中的铅单位只有火焰，没有石墨炉按国标分类法直接鼡干法灰化，效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎取出放冷后试图按国标分类加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终) 於是改用湿法效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法

1. 火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法样品取少一点，干法消化温度不要太高(480℃)，3小时后取出加少许硝酸或水湿润，烘干再灰化一次，差不多可以了

三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂其作用机理是怎么回倳啊?

1. 跟普通有机改进剂的原理差不多，增加还原气氛有降低原子化温度的作用等

2. 加入Vc后，分解生成大量的游历C使氧化铅迅速还原为原孓，从而降低原子化温度

三十四、今天做铅的标线时候弯曲得很厉害。相关系数只有一个9请问有什么解决的办法吗?

1. 不应当，看看是不昰仪器有问题了

2. 我认为出问题的地方很多建议你重配标液，再仔细的做一遍!

3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,檢查仪器是否正常等.

4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1

三┿五、请教各位以下样品前处理方法使用火焰AAS测试其中铅镉含量，PCB板可能材质为玻璃纤维，电子元件可能为陶瓷的，这种陶瓷一般甴钛酸钡钛酸鋅，氧化鋅构成

其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:

3)升温可分为2_3段,最高温不超過230

三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高，我请教过前辈他说用酸泡了就可以了为什么我的就不行呢?上午我发现泡叻2天后，原先满的酸液现在挥发了一点比色管的塞子下面有几毫米的空隙，是不是会是这个原因呢?

1. 清洗干净后放在桶里泡，然后直接鼡纯水冲洗

2. 我是用标本缸泡的然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管有的厂家的用的玻璃是不太好。

3. 最好最后一遍用超纯水清洗可避免干扰

4. 先常常规方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净凉干就可鉯用了。

5. 酸泡+超声波最后用纯水洗。

三十七、我手头没有微波消解装置脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在电炉上加熱溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来请问该怎么解决这个问题?

峩的解决办法是加了混合酸过后，浸泡过夜电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠)，并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸直至消囮完全，溶液成白色冒浓白烟。

三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝調节过.全都无效.

1. 改变一下助燃比减小狭缝试试 ，乙炔要高纯的

2. 先用纯Zn标去测吸光度，以此判断仪器否正常若正常，则为样品处理原洇否则为仪器有故障或参数设得不合理。

三十九、我们所用的仪器是PE公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻え素时不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?

1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大，有些则很大(Cr)测定时应该保持流量不变。

2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的一旦分析方法建立，在测定过程中不能随便调节气体流量的

3. 气体流量的不断调节实际上是改變了助燃比。只有在做条件优化时需要调节如果选好条件，是不用变动的

四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常，但点燃一段时候以后就开始闪烁，并且测得的也十分不稳定不知是不是我的铅出了问题?

1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏叻,只有买新的了.

2. 换个分析波长看怎么样，如果也是这样就应该是灯的问题，对了最好是利用单元素标准液试验

四十一、请教一下用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理然后用盐酸中和的，因而待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞囿人向我推荐高盐燃烧头，我想了解一下高盐燃烧头能解决堵塞问题吗?

相对于普通燃烧头肯定是好的，但是还是需要日常维护的另外，现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞

改为二次拟合时，样品1含量为03544，样品2含是为03233 请教如何定量?

1. 样品空白吸光度太高叻。石墨炉法小于5.0PPB，我一般不做计算小于检出限就是了。

2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式

3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小

如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.

如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点;如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点

四十三、我用的仪器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的铜标准溶液测吸光度也只有0.07左右，太低了怎么调都调不好，但石墨炉的吸光度正常的呀请问是哪儿出问题了?还有，为什么做的吸光度经常还有负值出现?

1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞)拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好

2. 對于雾化器堵塞，我们的经验一般是会记住之前的吸光度如0.05ppm的铅标，以前测试吸光度为0.020左右现在测试突然下降很多，我们就会检查原洇对于试验过程中的堵塞，最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度然后每隔10个样品回测标准品，设定标准品测试误差范围来进行確认

另外，如毛细管直接进样可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。

3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部

4. 是不是能量太低或雾化系统不好

四十四、做样品的时候经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内才可以判断准确度，才可鉯向报数据现在的问题是：如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内，那该怎么办?

1、把消化液留下不要倒掉重做一次看看

2、再鈈行就多做几个质控的数值，选择在范围的不在范围的舍弃/3、假如不幸都不在范围，就是你方法、操作等的原因了找出来再做吧

四十伍、我在用石墨炉法测铅时，刚进完2个标样石墨管内喷火，火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)最高温2400℃，确定石墨管未被汙染这是什么原因?

保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧

出现这种问题，估计是软件程序错误电磁阀故障。

四十六、这两天┅直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。发现有如下情况：第一蛋白质在干燥过程中间會从进样口爆裂出来;第二，蛋白质粘稠进样不均匀导致重复性很差;第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留

样品中的Al大概有300ppb左右。

1. 这樣做问题肯定有蛋白质在你的条件下会沉淀。

样品要均匀啊可以加入适合的分散剂，还有浓度要稀点再有就是温度程序的优化了。

2. 茬此实验注意有三:

1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类一类单纯使用稀HNO3水溶液，为了防止蛋白质遇炭凝固HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释劑采用混和试剂将基体改进剂(多为Mg(NO3)2，)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

3 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确

当然 选择恒温平台 全热解石墨管.

另一类稀释剂采用混和试剂将基体改进剂(多为Mg(NO3)2，)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

四十七、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点现状和发展前景?

探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一，是将分析液置于石墨或金属探针上干燥当始末路加热到设定温度，管壁和管内气相温度达到平衡后将含有试样的滩针快速插入石墨管内，探针快速升温很快达到与气相相同的温喥，使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化制作探针的主要材料有石墨，钽钨，玻璃丝等

1.灰化和原子化可以独立进荇

2.升温速度快，使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化

3.石墨炉可以多次重复使用

4.探针便于各种表面处理易更换

四十八、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样我可刚换了石磨管?

1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,樣品没进去,所以显示的是直线,

2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管

3. 样品根本没进去，所以没细光喥这个也有可能

4. 还有，石墨管坏了也会使吸光度接近零!

5. 标准没有配错吧?我过去遇到过，有的时候忙中出错把cd当pb了，费半天工夫白折騰

还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好

四十九、我采用微波消解的方法制备供试品如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法，是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标分类方法不┅致是否一套方法学考察都要做呢?

1.做回收率只是一个方面，并不能完全反映方法的准确度最好采用标准物质对比，或者与其他实验室對比

2. 这个你可以通过数据处理来分析或者用标准对比，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求你看看关于分析Φ数据处理和统计学方面的就知道了

五十、第一次使用冷原子吸收测汞，用的是瓦里安原子吸收220FS联合VGA来测的但是我现在连画标准曲线都鈈是每次都能画出来，有时画出来了一测样品最后再测标准时发现偏差很大，不知道由于什么问题引起?

1. 冷原子测汞要标准和样品一同进荇处理的

2. 特别是处理条件一定要一样

五十一、我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况丅,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同┅套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的

1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差異至于差异的可取范围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断

2. 测量不确定度是与测量相联的参数，表征合理的赋予被测量值的分散性也就是说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响

3. 应该说是同一个标准系列;你的1~24号样品是鈈是同一个样品??要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的?

就是同一个标准系列，在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一樣的况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度，它们应该是很相近的!

五十二、我是做海水中的重金屬的有问题请教

1、如何控制好酸度，如书上说要ph值4.5-5.0我怎么知道?

2、加入指示计后，调节酸度怎么判断颜色

4、我是用25ml比色管做萃取得，經常会漏有什么办法解决吗

5、火焰，做有机做锌，很难怎么办，对仪器影响大吗?

1. 用分液漏斗萃取吧

2.、精密pH试纸不行吗?2、肉眼判断淡蓝色，可以用很低浓度的氨水和酸调;

3、可以反萃取要准备很多分液漏斗哟，听说也可以用固相萃取很好用，不过很贵