银和金纳米颗粒的局域表面等离子体共振性质及暗场光散射分析研究--《西南大学》2013年博士论文
银和金纳米颗粒的局域表面等离子体共振性质及暗场光散射分析研究
【摘要】：贵金属纳米颗粒,特别是银和金纳米颗粒(AgNPs和AuNPs)具有与其自身及外界环境相关的局域表面等离子体共振(LSPR)光散射性质,因而成为非常好的光散射分析探针。因此,研究纳米颗粒的LSPR性质并在此基础上将其作为光散射光谱分析探针用于生化分析领域具有理论和应用价值。目前,贵金属纳米颗粒作为优良的光散射光谱分析探针已经广泛地应用于生化分析领域。但其中仍存在一些不足,例如具有高散射效率的AgNPs在分析研究中应用较少,而单纳米颗粒光散射分析缺乏简便的散射信号获取方法。所以,本文以AgNPs和AuNPs为研究对象,针对目前贵金属纳米颗粒光散射分析存在的不足开展以下研究内容：
1.一步法合成DNA-AgNPs强光散射探针用于DNA的检测。在表面活性剂FSN-100的存在下,通过一步偶联化学将SH-DNA与强散射的AgNPs直接在1.0mol/LNaCl中孵育制备得到DNA-AgNPs复合物,并将该复合物作为光散射探针用于HIV病毒DNA序列的分析检测。待测DNA序列与偶联在AgNPs表面的探针DNA1和DNA2通过三明治杂交的方式使得单分散的AgNPs相互靠近发生聚集。聚集在一起的纳米颗粒发生等离子体共振耦合使得纳米颗粒的光散射性质发生变化。这个变化可以通过荧光分光光度计测定,也可以通过肉眼进行判断实现可视化分析。检测结果表明,AgNPs作为光散射探针用于光散射分析检测有优良的灵敏度(195pmol/L)和选择性。
2.单纳米颗粒的局域表面等离子体共振性质研究用于筛选高灵敏分析传感单元。包含三个方面内容：①合成了多种形态的AgNPs,结合暗场光散射成像及扫描电子显微镜成像确定了AgNPs的形态与散射光颜色之间的关系。结果表明,散射红、黄、青、蓝色的AgNPs分别为棒、三角双锥、立方体、球。这个结果使得我们不需要借助电子显微镜等大型的仪器,仅利用普通的光学显微镜即可判断纳米颗粒的形态。②通过单纳米颗粒光潜法考察不同形态AgNPs对折射率变化的响应灵敏度,结果为棒三角双锥立方体球。其中,银纳米棒具有最高的响应灵敏度,且银纳米棒的响应灵敏度随径向比增大而升高。③将这几种纳米颗粒用于研究巯基分子吸附的实验进一步证实了上述结果的可靠性。该研究为我们在选择高灵敏的单纳米颗粒传感平台提供了理论基础。
3.原位实时监测单个Ag@Hg纳米合金生长过程。Ag@Hg纳米合金的生长是将AgNPs与汞单质通过汞齐化作用而形成。将AgNPs置于生长液中,通过暗场光散射显微镜观察发现单纳米颗粒的散射光发生明显变化,说明可能形成Ag@Hg纳米合金。我们进一步对形成的纳米颗粒进行了扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线能谱等一系列表征,结果证实了Ag@Hg纳米合金的形成,且生长期间可能涉及纳米颗粒元素的组成、形状、大小的变化。我们研究了四种不同形态AgNPs的生长过程。通过分析生长过程中单个纳米颗粒的散射光谱及形态变化,认为Ag@Hg纳米合金的生长经历了以下几个阶段：汞单质在AgNPs表面快速吸附；早期的汞齐化作用使得纳米颗粒的形态向球形转变；汞原子继续向AgNPs内部扩散最终形成Ag@Hg纳米合金。
4.单纳米颗粒光散射分析的新方法。目前,单纳米颗粒光散射分析都需要依赖于单纳米颗粒散射光谱扫描系统,而单个纳米颗粒散射光谱的扫描过程非常繁琐、费时。我们利用Image Pro-Plus (IPP)软件通过三原色(RGB)系统对单个纳米颗粒的散射光进行RGB编码,并以此建立单纳米颗粒RGB分析方法。为了证明单纳米颗粒RGB分析方法的可行性,我们首先考察了单个纳米颗粒散射光RGB值在不同折射率溶剂中的变化情况。之后,将RGB分析用于巯基分子在纳米颗粒表面吸附的研究。通过真彩色CCD相机拍摄巯基分子吸附前后纳米颗粒的暗场光散射成像照片,再将纳米颗粒的散射光通过软件转化为RGB信息。实验结果表明,吸附前后同一个纳米颗粒的散射光RGB值发生变化,基于这个变化可实现巯基分子吸附的检测。另外,在分子吸附引起纳米颗粒散射光移动的同时,纳米颗粒的散射光强度也在发生变化。由此,我们建立基于单个纳米颗粒散射光强度的分析方法。这两种单纳米颗粒光散射分析方法操作简单,不需要大型的仪器,在普通的实验室都可以完成,具有可推广性。
总之,本文以贵金属纳米颗粒的光散射性质为基础,以暗场光散射成像及单纳米颗粒光谱法为主要研究手段,探讨了不同形态AgNPs的LSPR性质,并以这些纳米颗粒为基础通过暗场光散射成像实时监测单个Ag@Hg纳米合金生长过程,之后建立单纳米颗粒光散射分析新方法。论文的创新之处体现在两个方面：一是利用暗场光散射显微镜法实现对纳米颗粒生长过程的实时监测,二是开发出简便易推广的单纳米颗粒分析新方法。
【关键词】：
【学位授予单位】：西南大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2013【分类号】：O657.3【目录】：
基金资助3-8摘要8-10Abstract10-14第1章 论文选题依据及研究内容14-28 1.1 论文选题依据14-25
1.1.1 研究意义14-15
1.1.2 研究现状及不足15-25
1.1.2.1 贵金属纳米颗粒的LSPR性质15-18
1.1.2.2 贵金属纳米颗粒光散射分析应用18-25 1.2 研究内容、研究目标、以及拟解决的关键科学问题25-27
1.2.1 研究内容25-26
1.2.2 研究目标26
1.2.3 拟解决的关键科学问题26-27 1.3 拟采取的研究方案及可行性分析27-28
1.3.1 研究技术路线27
1.3.2 关键技术27
1.3.3 可行性分析27-28第2章 一步法制备DNA-AgNPs光散射探针用于病毒DNA序列的检测28-38 2.1 前言28-29 2.2 实验部分29-31
2.2.1 实验仪器29
2.2.2 实验试剂29
2.2.3 AgNPs和AuNPs的合成29-30
2.2.4 DNA-AgNPs复合物的制备30
2.2.5 DNA偶联密度的计算30
2.2.6 HIV DNA的检测30-31 2.3 结果与讨论31-37
2.3.1 AgNPs的表征31
2.3.2 FSN保护AgNPs能力的考察31-33
2.3.3 AgNPs与SH-DNA的偶联33-34
2.3.4 三明治杂交试验34-36
2.3.5 杂交条件优化36
2.3.6 HIV DNA检测36-37 2.4 小结37-38第3章 基于不同形态AgNPs的LSPR性质研究筛选高灵敏分析传感单元38-50 3.1 前言38-39 3.2 实验部分39-41
3.2.1 实验仪器39
3.2.2 AgNPs的合成39-40
3.2.3 纳米颗粒形态与散射光颜色的关系确定40
3.2.4 制备吸附AgNPs的载玻片40
3.2.5 不同形态纳米颗粒对折射率响应灵敏度的考察40
3.2.6 巯基小分子吸附探测40
3.2.7 数据处理40-41 3.3 结果与讨论41-49
3.3.1 AgNPs的表征41-42
3.3.2 形态与散射光颜色关系确定42-44
3.3.3 不同形态AgNPs的散射光谱44-45
3.3.4 不同形态AgNPs对折射率变化响应灵敏度45-47
3.3.5 径向比对银纳米棒折射率变化响应灵敏度47-48
3.3.6 巯基小分子吸附探测48-49 3.4 小结49-50第4章 原位实时暗场成像观察单个Ag@Hg纳米合金的生长50-64 4.1 前言50-51 4.2 实验部分51-53
4.2.1 Ag@Hg纳米合金的生长51-52
4.2.2 暗场光散射显微镜成像52
4.2.3 单纳米颗粒散射光谱采集52
4.2.4 扫描电子显微镜成像52
4.2.5 高分辨透射电镜及元素分析52-53 4.3 结果与讨论53-63
4.3.1 AgNPs的形态表征53-54
4.3.2 AgNPs与Hg~0作用暗场表征54-56
4.3.3 Ag@Hg纳米合金的表征56-58
4.3.4 原位实时观察Ag@Hg纳米合金的生长58-62
4.3.5 汞原子的特异性考察62-63
4.3.6 Ag@Hg纳米合金的生长机理63 4.4 小结63-64第5章 颜色编码的单个AuNPs用于RGB分析64-72 5.1 前言64-65 5.2 实验部分65-67
5.2.1 仪器65
5.2.2 试剂65
5.2.3 AuNPs的合成65-66
5.2.4 不同介质中AuNPs的暗场成像66
5.2.5 分子结合分析66
5.2.6 数据处理66-67 5.3 结果与讨论67-71
5.3.1 AuNPs的表征67-68
5.3.2 AuNPs在不同溶剂中RGB考察68-70
5.3.3 巯基分子吸附的RGB分析70-71 5.4 小结71-72第6章 数值化的单个AuNPs用于分子相互作用的研究72-82 6.1 前言72-73 6.2 实验部分73-75
6.2.1 仪器73
6.2.2 试剂73
6.2.3 AuNPs的合成73-74
6.2.4 不同介质中AuNPs的暗场成像74
6.2.5 制备生物素化的AuNPs74
6.2.6 分子作用研究74
6.2.7 数据处理74-75 6.3 结果与讨论75-81
6.3.1 AuNPs的表征75
6.3.2 AuNPs散射光的数值化75-76
6.3.3 不同溶剂中AuNPs散射光强度考察76-80
6.3.4 分子相互作用研究80-81 6.4 小结81-82第7章 全文总结与展望82-86 7.1 全文总结82-83 7.2 前景展望83-86
7.2.1 等离子共振能量转移理论研究及分析应用83-84
7.2.1.1 等离子共振能量转移理论研究83-84
7.2.1.2 等离子共振能量转移分析应用84
7.2.2 单纳米颗粒实时成像示踪84-86参考文献86-102科研成果102-104致谢104
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&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&化 学
超声波处理对沉淀法合成纳米粒子的影响
北京市陈经纶中学 吴轶凡
&&&&本研究论文探讨了超声波处理对沉淀法合成纳米粒子的影响。以ZnS和Ag为模型物质，开展了初步的研究工作，作为比较首先合成了ZnS和Ag固体物质，然后用相同的方法，结合超声处理和表面活性剂的作用，合成了ZnS和Ag纳米粒子。用透射电镜对部分样品进行了简单表征，说明可以通过超声处理和添加表面活性剂的方法合成分布较窄、有一定形貌的纳米粒子。
&&&&ZnS、Ag、沉淀法、纳米粒子、合成、超声处理、表面活性剂
第一部分 前言
&&&&在20世纪90年代的科技报刊上，经常出现“纳米材料”和“纳米技术”这种名词。什么是“纳米材料”呢？通俗一点说，就是用尺寸只有几个纳米的极微小的颗粒组成的材料。1纳米为10亿分之一米，用肉眼根本看不见。但用纳米颗粒组成的材料却具有许多特异性能。因此，科学家又把它们称为“超微粒”材料和“21世纪新材料”。而纳米材料并非完全是最近才出现的。最原始的纳米材料在我国公元前12世纪就出现了，那就是中国的文房四宝之──墨，墨中的重要成分是烟。实际上，烟是由许多超微粒炭黑形成的，而制造烟和墨的过程中就包含了所谓的纳米技术。用科学的语言来讲：所谓纳米颗粒是指构成材料的颗粒尺度在1 nm～100 nm之间的超细微粒，其大小介于原子簇（cluster）与宏观物体交界的过渡区域。纳米微粒由于其特殊的颗粒尺寸，因而具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等常规物体所没有的独特效应[1]，从而展现出许多与常规物（块）体不同的性质，如高的催化活性、特殊的光学性质、磁学性质、电学性质、热学性质及力学性质等，使其在化学、物理、生物、医学、宇航等领域具有广阔的应用前景[2,3]。
&&&&随着纳米材料的研究与应用开发，纳米材料学将会成为一门具有广泛应用价值的新兴学科，它是材料科学、化学及物理学等学科研究的前沿热点[4]。科技界公认纳米材料学必将对21世纪一系列高新技术的产生和发展起到极其重要的作用。世界各国都把纳米科技列为本世纪的关键技术之一，并投入了大量的人力和物力进行研究和开发。
&&&&按照原料物质所处的状态，纳米粉体的制备方法可分为固相法、气相法和液相法。固相法是指固体物质通过机械粉碎而得到超细粒子的方法, 如在高能球磨机中金属粉在机械力的作用下，形成金属纳米材料；气相法制备纳米粉体是将前驱物质气化或热解，再将气态物质重新组装为新的纳米材料，主要包括：电弧法、激光蒸发法、化学气相沉积法等；液相法是指纳米颗粒的形成是在液相中完成的，该法通常伴随化学反应。液相化学法具有更强的技术竞争优势，因为与该方法相关的工业过程控制与设备的放大技术较为成熟。所以液相法制备纳米粒子的研究十分活跃，且实际应用广泛。液相法主要包括化学沉淀法、喷雾法、水热法、溶剂挥发分解法、溶胶－凝胶法和反向胶束法。其中，沉淀法因其过程简单而受关注。但沉淀法合成的纳米粒子的大小难以控制。
&&&&表面活性剂因其特殊的结构，广泛地用作乳化剂，显著地作用是相界面的有序排列。因此，在液相法合成纳米粒子时，若有表面活性剂存在，可以在形成颗粒的界面有序排列，从而起到调控纳米粒子的大小和形貌。表面活性剂在不互溶的两种溶剂中能形成微乳液，微乳液的水核尺寸可调，进而在纳米颗粒制备中控制颗粒的大小。存在问题是产量低、破乳难。
&&&&超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的，并通过液体介质向四周传播。当超声波能量足够高时，就会产生“超声空化”现象。空化气泡的寿命约0.1微秒，它在爆炸时可释放出巨大的能量，并产生速度约110m/s、具有强烈冲击力的微射流，使碰撞密度高达1.5kg/cm2。空化气泡在爆炸的瞬间产生约4000K和100MPa的局部高温高压环境，冷却速度可达109K/s。这些条件足以使有机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧或热分解，并能促进非均相界面间的扰动和相界面更新，从而加速界面间的传质和传热过程。化学反应和物理过程的超声强化作用主要是由于液体的超声空化产生的能量效应和机械效应引起的。
&&&&在纳米材料的制备中，采用超声处理，有的利用了空化过程的高温分解作用，有的利用了超声波的分散作用（如超声雾化），有的利用了超声波的机械扰动对沉淀形成过程的动力学影响，以及超声波的剪切破碎机理对颗粒尺寸的控制作用。超声空化作用可以极大地提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的介观均匀混合，加速反应物和产物的扩散过程，促进固体新相的生成。但该法很难控制颗粒的尺寸大小。
&&&&在液相法制备纳米颗粒时，采用超声波能给分子提供能量加速反应速度，采用添加表面活性剂的方法能够控制颗粒的尺寸大小，若把这两个方法同时用在液相法制备纳米颗粒中有可能消除二者的缺点，形成新的制备方法。对于这两种方法在液相中的结合，目前还未见报道。因此，考察超声波对含有表面活性剂的沉淀法制备纳米粒子的影响，有可能拓宽纳米粒子的制备方法，合成出新结构的材料。
&&&&第二部分超声波处理对沉淀法合成纳米粒子的影响
2．1实验部分
2.1.1实验所用试剂
表2.1 实验用试剂
北京化工厂
天津市福晨化工厂
北京化工厂
天津市科密欧化学试剂有限公司
十二烷基苯磺酸钠
C18H29NaO3S
北京益利精细化学品有限公司
北京化工厂
实验室自制
* AR：分析纯
2.1.2实验所用设备
&&&&精密电子天平，赛多利斯，BS2202
&&&&超声波振荡仪，昆山超声波仪器公司，KQ-100E
&&&&离心机，上海华岩仪器设备有限公司，L802
&&&&磁力搅拌器，85－1型
&&&&透射电子显微镜：日本理学H-600型。
2.1.3实验过程：
&&&&分别秤取一定量的氯化锌和硝酸银，溶于一定量的去离子水中，配制0.01mol/L的氯化锌和硝酸银溶液，同样方法配置0.01mol/L 的硫化钠和0.005mol/L的硼氢化钠溶液备用。
2.1.3.1 ZnS的制备
&&&&采用四种方法制备ZnS颗粒。具体方法分别如下：
（1）普通搅拌法
&&&&在普通磁力搅拌作用下，将20 ml 上述硫化钠溶液用滴定管滴加到20 ml 上述氯化锌溶液中，滴定速度每分钟40滴左右，反应温度为25oC，搅拌强度为300转/min。滴加完后，搅拌2分钟。离心分离，4000转/min，离心10min。并用去离子水清洗2次。
&&&&所制得的粉体颗粒形貌及大小的测定，采用理学H-600型透射电子显微镜（TEM）仪分析。TEM分析的操作方法是取少量样品放入无水乙醇溶液中，经超声波分散约5 min后点滴在铜网格的支撑膜上，置于空气中干燥，然后放入电镜仪内进行分析。
（2）超声波分散法：
&&&&在100ml的三角烧瓶中，放入20ml的上述氯化锌溶液，将三角烧瓶置于超声波振荡仪中，边振荡边加入20ml的上述硫化钠溶液，滴定速度每分钟40滴左右，反应温度为25oC，超声振荡功率150W。滴加完后，搅拌2分钟。离心分离，4000转/min，离心10min。并用去离子水清洗2次。
用TEM分析颗粒形貌同（1）。
（3）添加表面活性剂法：
&&&&操作方法基本同普通搅拌法，不同之处是在滴加上述硫化钠溶液之前，先在氯化锌溶液中添加一定量的表面活性剂，搅拌均匀后再滴加上述硫化钠溶液。
&&&&用TEM分析颗粒形貌同（1）。
（4）添加表面活性剂和超声波分散法
&&&&将含有一定量的表面活性剂的上述氯化锌溶液20ml置于100ml的三角烧瓶中，在超声波振荡仪中振荡至溶液均匀，按方法（2）完成实验。
&&&&用TEM分析颗粒形貌同（1）。
2.1.3.2 银粒子的制备
&&&&采用四种方法制备银粒子。具体方法分别如下：
（1）普通搅拌法
&&&&在普通磁力作用下，将20 ml 上述硼氢化钠溶液用滴定管滴加到20 ml 上述硝酸银溶液中，滴定速度每分钟40滴左右，反应温度为25oC，搅拌强度为300转/min。滴加完后，搅拌2分钟。离心分离，4000转/min，离心10min。并用去离子水清洗2次。
&&&&所制得的粉体颗粒形貌及大小的测定，采用理学H-600型透射电子显微镜（TEM）仪分析。TEM分析的操作方法是取少量样品放入无水乙醇溶液中，经超声波分散约5 min后点滴在铜网格的支撑膜上，置于空气中干燥，然后放入电镜仪内进行分析。
（2）超声波分散法：
&&&&在100ml的三角烧瓶中，放入20ml的上述硝酸银溶液，将三角烧瓶置于超声波振荡仪中，便振荡便加入20ml的上述硼氢化钠溶液，滴定速度每分钟40滴左右，反应温度为25oC，振荡功率150W。滴加完后，搅拌2分钟。离心分离，4000转/min，离心10min。并用去离子水清洗2次。
用TEM分析颗粒形貌同（1）。
（3）添加表面活性剂法：
&&&&操作方法基本同普通搅拌法，不同之处是在滴加上述硼氢化钠溶液之前，先在硝酸银溶液中添加一定量的表面活性剂，搅拌均匀后再滴加上述硼氢化钠溶液。
&&&&用TEM分析颗粒形貌同（1）。
（4）添加表面活性剂和超声波分散法
&&&&将含有一定量的表面活性剂的上述硝酸银溶液20ml置于100ml的三角烧瓶中，在超声波振荡仪中振荡至溶液均匀，按方法（2）完成实验.
&&&&用TEM分析颗粒形貌同（1）。
第三部分 结果与讨论
&&&&对于两种粉体颗粒的制备，下面分别讨论。
3.1. 硫化锌颗粒的制备和表征
（1）普通搅拌法
&&&&将硫化钠加入到氯化锌，观察到白色的固体化合物生成，随着硫化钠添加量的增加，颜色加深。说明有硫化锌生成。
&&&&TEM分析结构见图1。
&&&&图1. 普通搅拌法制备的硫化锌颗粒的TEM像，图中的标尺代表10 μm &&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&图1表明，生成的硫化锌颗粒尺寸较大，约为40微米，属于较大的块体，并且呈现晶体形貌。
（2）添加表面活性剂法
&&&&添加表面活性剂的目的是阻止颗粒的长大，并且可以调控纳米粒子的大小和形貌。用该方法制得的硫化锌的颗粒形貌见图2。
&&&&由图2可见，颗粒的尺寸大小，大大下降，约为50纳米，没有固定的形貌。与方法（1）相比较，加入表面活性剂确实能够减小颗粒的尺寸大小。
（3）超声波分散法
&&&&超声波能给分子提供能量加速反应速度，提供与普通法不同的环境。用该方法制得的硫化锌的颗粒形貌见图3。
&&&&由图3可见，颗粒的尺寸大小也下降，约为50纳米，也没有固定的形貌。说明超声波处理也能够减小颗粒的尺寸大小。
（4）添加表面活性剂和超声波分散法
&&&&采用超声波分散和添加表面活性剂法制得的硫化锌的颗粒形貌见图4。
&&&&由图4可见，两种方法都使用时，颗粒的尺寸大小更小，约为30纳米，也没有固定的形貌。说明两种方法共同使用能够减小颗粒的尺寸大小，增加颗粒的分散性。
3.2. 银颗粒的制备和表征
（1）普通搅拌法
&&&&将还原剂硼氢化钠加入到硝酸银溶液中，观察到灰色的固体化合物生成。
&&&&采用普通法制得的银颗粒形貌见图5。
&&&&图5表明，生成的银颗粒尺寸较大，并且颗粒大小不均匀，约为20～100微米，属于较大的块体。
（2）添加表面活性剂法
&&&&添加表面活性剂法制得的银颗粒形貌见图6。
&&&&由图6可见，添加表面活性剂制得的颗粒的尺寸大小下降，约为100纳米，且有类似于纺锤形状的形貌。该图说明加入表面活性剂确实能够改变颗粒的尺寸大小和相貌。
（3）超声波分散法
&&&&用超声波分散法制得的银颗粒形貌见图7。
&&&&由图7可见，超声波处理制备的银颗粒的尺寸大小也下降，分布范围较宽，约为30～100纳米，也没有固定的形貌。说明超声波处理法也能够减小银颗粒的尺寸大小。
（4）添加表面活性剂和超声波分散法
&&&&采用超声波分散和添加表面活性剂法制得的银的颗粒形貌见图8。
&&&&由图8可见，两种方法都使用时，颗粒的尺寸大小也小，约为100纳米，但颗粒有固定的形貌，且分散性较好。说明两种方法共同使用能够减小颗粒的尺寸大小，增加颗粒的分散性。
&&&&将上图中颗粒的形貌，进一步放大，得到的图形见图9。图9清楚的显示，颗粒是由一些类似花瓣的东西组成。
图9. 超声波分散和添加表面活性剂法制备的银颗粒的TEM放大像
&&&&对于银颗粒的结构目前还不清楚，需要进一步的分析。
&&&&另外需要指出的是，有表面活性剂存在时，制备的银颜色发黑。说明制备的颗粒细小。根据文献报道，银的纳米颗粒为黑色，并不是银白色。我们的实验结构与文献一致。
第四部分 结论
&&&&本文用超声波对沉淀法合成纳米粒子过程进行了干扰，考察了反应时间、添加剂（主要是表面活性剂）等因素对纳米材料制备的影响。由于所选择的模型反应反应速度很快，所以反应时间对材料的结构影响不大；但超声处理和表面活性剂的作用是很明显的，反应速度快，颗粒的尺寸小且分布较窄，有一定的形貌，尤其是在制备银纳米颗粒中现象明显。
&&&&由于时间的限制，实验工作没有系统性，进一步的工作有：选择不同的表面活性剂，探索表面活性剂的作用，指导老师从事绿色化学的研究工作，其中一部分是离子液体，离子液体对纳米材料的合成有影响吗？我想利用假期继续开展一些研究工作。
&&&&[1]张立德，牟季美. 纳米材料和纳米结构. 北京：科学出版社，.
&&&&[2]张立德，牟季美. 纳米材料和纳米结构. 北京：科学出版社，～523.
&&&&[3] 尹邦跃. 纳米时代. 北京：中国轻工业出版社，.
&&&&[4]白春礼. 白春礼纵论纳米科技. 北京：科学时报，日，第3版.
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微乳液法制备纳米二氧化硅颗粒研究
采​用​微​乳​液​法​制​备​了​纳​米​二​氧​化​硅​粒​。​利​用​拟​三​元​相​图​研​究​了​不​同​表​面​活​性​剂​/​助​表​面​活​性​剂​比​、​水​相​变​化​对​微​乳​液​形​成​的​影​响​,​并​得​到​了​稳​定​的​油​包​水​型​微​乳​液​。​对​含​硅​酸​钠​的​微​乳​液​酸​化​后​可​制​备​得​到​二​氧​化​硅​颗​粒​,​其​粒​径​约​为0​n​m​,​晶​型​为​β​-​石​英​。
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