离子色谱淋洗液的作用仪忘记加淋洗液，以1.0ml/min的流速，空泵运行10小时，会导致什么故障，该如何解决

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-11-11 20:53 标签： 戴安淋洗液
ICS-90离子色谱仪_图文_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
ICS-90离子色谱仪
上传于||文档简介
&&I​C​S​-0​离​子​色​谱​仪
阅读已结束，如果下载本文需要使用0下载券
想免费下载更多文档？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩48页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢离子色谱仪操作规程_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
离子色谱仪操作规程
上传于||文档简介
&&离​子​色​谱​仪
阅读已结束，如果下载本文需要使用0下载券
想免费下载更多文档？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩2页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢IC维护_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
上传于||暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用2下载券
想免费下载本文？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩14页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策
离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛&应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。&应用领域广泛&&离子色谱常见问题类型&&&&A.&压力异常（偏高、波动）；&&&B.&漏液；&&&&&C.&保留时间漂移；&&&D.&基线问题（漂移、噪声）&；&&&E.&峰形异常。&&一、常见故障排除及原因分析&－压力异常&现象：无压力，流动相不流动可能原因&&&1、保险丝断或电源问题&&&2、柱塞杆折断&&&3、泵头内有空气或流动相不足&&&4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒&&&5、漏液&&&6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)&&现象：压力持续偏高或不断上升&&&1、流速设定过高&&&2、保护柱或色谱柱筛板堵塞&&&3、流动相使用不当或有缓冲盐析出&&&4、色谱柱选择不当&&&5、进样阀损坏或堵塞&&&6、线路过滤器堵塞&&&7、管路拧的过紧堵塞&现象：压力持续偏低&&&&1、流速设定过低&&&2、色谱柱选择不当&&&3、柱温过高&&&4、系统漏液&现象：压力波动可能原因&&&1、泵头中有气泡&&&2、单向阀损坏&&&3、柱塞密封圈损坏&&&4、脱气不充分&&&5、系统漏液&&&6、使用了梯度洗脱－漏液&接头处漏液&&&&&&1、接头处松动&&&2、接头磨损&&&3、部件不匹配&泵漏液&&&&&1、单向阀松动&&&2、泵密封损坏&&&3、排液阀损坏&&&4、接头松动（不要拧的太紧）&进样阀漏液&&&&&可能原因&&&&&1、转子密封损坏&&&&&2、定量环堵塞&&&&&3、进样口密封松动&&&&&4、进样针尺寸不合适&&&&&5、废液管产生虹吸&&&&&6、废液管堵塞&检测器漏液&&&&&可能原因&&&&&1、手紧接头处漏液&&&&&2、废液管堵塞&&&&&3、流通池堵塞&－保留时间漂移&&&&&&可能原因&&&&&1、柱温或室温变化&&&&&2、流动相组分变化&&&&&3、色谱柱没有平衡&&&&&4、流速变化&&&&&5、泵中有气泡&&&&&6、流动相选择不当&&－基线问题&基线漂移&&&&&可能原因&&&&&1、温度波动&&&&&2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)&&&&&3、电导池被污染或有气泡&&&&&4、流动相配比不当或流速变化&&&&&5、柱子平衡（约30－60min）&&&&&6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成&&&&&7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出&基线噪声（规则的）&&&&&可能原因&&&&&1、流动相、泵、检测器中有气泡&&&&&2、有地方漏液&&&&&3、流动相混和不均匀&&&&&4、温度影响（环境温度波动太大）&&&&&5、其他电子设备的影响&&基线噪声（不规则的）&&&&&可能原因&&&&&1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成&&&&&2、有地方漏液&&&&&3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀&&&&&4、电导池污染&&&&&5、电导池内有毛刺&&&&&6、系统内有气泡&－峰形异常前沿峰、拖尾峰&&&&&可能原因&&&&&1、柱塞板堵塞&&&&&2、色谱柱塌陷&&&&&3、柱外效应&&&&&4、干扰峰&&&&&5、平衡不足或不合适&&&&&6、重金属污染&&&&&7、样品溶剂选择不当&&&&&8、样品过载&&&&&9、柱温过低&分叉峰&&&&可能原因&&&&&1、保护柱或分析柱污染&&&&&2、样品溶剂不溶于流动相&峰展宽进样体积过大&流动相粘度过高&检测池体积过大&保留时间过长&柱外体积过大&样品过载&峰变形&可能原因&&&&&1、样品过载&&&&&2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染&—离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。&排除方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和&NaHCO3的配比。例如:NO-3与SO2-4重叠,应适当&降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4&相距太大,可以增加淋洗液的浓度。原因分析二:样品浓度过高。&排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。&分析重现性差&原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如:&多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量&Cl-(1ppm)时的分析误差增大。排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。原因分析二：淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。&排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。二、离子色谱容易出问题的部件&&1.吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，&&&&&&&&&&&&再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断&2.单向阀故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开&&&&&&&&&&&&2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗&3.柱塞密封圈&故障：高压密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏&&4.手动进样阀故障：转子密封圈损坏现象：漏液原因：a&拧的太紧b&样品太脏c&针头损坏或不使用离子专用针解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养&5.柱子故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），&保留时间的改变&解决措施：清洗&&峰产生有肩或分叉的原因&1.&&&柱子劣化：所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化&（进口处产生不均匀的空隙）2.&&&样品劣化&&&&&（生成氧化物、分解物等）延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头。&三、离子色谱的日常维护&1、色谱柱的清洁与维护柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入3%的H2BO3(30mL)或&NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。3.工作压力要适当&泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。&4.输液系统的维护防止气泡进入输液系统&因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的&稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。&5.进样器的维护进样速度要适当&对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。6.分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下&(0.2-0.3 ml/min)冲洗&30&mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化&小结经过多年的应用，离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受，并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。&（本文部分内容来自赵旭鹏，由实验与分析编辑整理，版权所有，转载请联系小析姐，征得同意后方可转载，并在显眼处注明来源，否则一律做侵权行为处理，谢谢大家关注！）
发表评论：
TA的最新馆藏[转]&[转]&[转]&[转]&【图文】离子色谱仪的原理及应用_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
评价文档：
离子色谱仪的原理及应用
上传于||暂无简介
大小：1.77MB
登录百度文库，专享文档复制特权，财富值每天免费拿！
你可能喜欢

我要回帖

更多关于 戴安淋洗液 的文章

 

随机推荐