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毛细管柱老化温度和时间怎么定
老化柱子可以把柱尾脱开,找个堵头将柱尾堵上（重要）,同时开检测器将检测器老化一下检测器温度可以开到300度
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毛细管柱分析常见问题的解决
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峰丢失(进样后没峰出现)
可能的原因及采用的排除方法
注射器有毛病，采用新注射器验证。
未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。
进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。
无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。
柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，&&&&&&&&&&&&&&&& 重新安装。
柱超载，减少进样量。
两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。
样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再
&&&&&&& 重新安装。&&&&&&&&&&&&&&&&
柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高&&&& 25℃.
两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
柱已损坏：请更换柱。
柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。
只有溶剂峰
注射器有毛病：采用新注射器验证。
不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。
样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。
柱箱温度太高：检查温度，并根据需要调整。
柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的或不同极性。
载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。
7．进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。
由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
进样器温度太低：提高进样器温度。
样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。
隔垫清洗不当：调整或清洗。
分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。
1．柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2．注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3．样品量太大：减少进样量。
&4．进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术
&过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对：检查并调整温度。
2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
基线不规则或不稳定
1．柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2．检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。
3．载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4．载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力&500psi，请更换气瓶。
5．载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6．载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7．检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8．进样器隔垫流失：老化或更换隔垫&&&&&&&
同一根柱保留时间长短不一
1．柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2．载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3．样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4．柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5．样品超载，减少样品进样量。
6．记录仪出毛病，检查记录仪。
7．载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力&500psi，请更换气瓶。
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格图在线实验室仪器商城2016 Vol.32 No.6
2016 Vol.32 No.6
顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯
梅文泉， 汪禄祥， 方海仙， 邵金良， 陈兴连
摘要：建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中，加热平衡后顶空进样，经HP-5MS毛细管柱分离，质谱测定。传输线温度250℃，离子源温度230℃，顶空瓶平衡温度60℃，平衡时间15 min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。
关键词：山葵；异硫氰酸酯；顶空进样；气相色谱-质谱联用法
磁控微流控芯片的研究现状及应用
洪少力， 庞代文， 张志凌
摘要：微流控芯片作为一种现代分析方法，近年来得到迅速发展。而磁控微流控芯片是在微流控芯片中引入磁场调控，通过引入磁场丰富了微流控芯片的操控手段，同时结合了磁性材料的优势，使之成为微流控芯片研究的重要组成部分之一。本文重点介绍磁控微流控芯片的研究现状及应用。
关键词：微流控芯片；磁性材料；磁场调控；综述
毛细管电泳-电致化学发光法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱
吴迎春， 任传清， 郝亮， 王建伟， 聂峰
摘要：基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性，利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异，建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明，在保持初始电位1.20 V、运行高压为15 kV、pH为10.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液（添加10%乙腈和5%甲醇）的分离条件下，以及工作电极电位为1.2 V、电动进样13 kV和进样时间10 s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下，Ch和Ep在6 min内可实现分离与检测，其线性范围分别为2.0&10-7~2.0&10-4 mol/L和3?8&10-7~6.0&10-4 mol/L，检出限分别为4.0&10-8mol/L和1.5&10-8mol/L(n=11)，迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%，方法的RSD分别为3.9%和4.6%，方法回收率分别为97.97%和95.23%。
关键词：马来酸氯苯那敏；盐酸麻黄碱；毛细管电泳；电致化学发光；联钌吡啶
蛋白质印迹模板的制备及在尿液蛋白测定中的应用
邢建华， 薄惠， 张强
摘要：以牛血清蛋白（BSA）为分子模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDGMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，制备了BSA分子印迹模板，研究了该模板对BSA的吸附性能，并以其作为净化材料去除人尿中的干扰物质，测定了人尿中的蛋白质。结果表明：蛋白质模板吸附和洗脱的最佳pH值分别为5.3和5.6，最佳吸附时间为2 h，最大吸附容量为72 mg/g。三种人尿样品中蛋白质的含量分别为35.4、18.9、24.2 mg/L，回收率为92.4%～103.7%。该方法可用于人尿中蛋白质含量的测定。
关键词：分子印迹技术；人尿蛋白；吸附
微波辅助微固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中5种有机磷农药
赵欣， 汪子明
摘要：建立了一种微波辅助微固相萃取法，用于提取河水中的5种有机磷农药，用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂，对河水中的有机磷农药进行吸附，解析液用气相色谱/质谱法（GC-MS）分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对目标化合物峰面积的影响。确定最优的实验条件为：微波提取温度为70℃、提取时间为5 min、乙酸乙酯为解析溶剂、超声解析的时间为 10 min。对加标的河水样品进行了分析，所得河水样品中被测物的回收率为94.3%～99?3%,相对标准偏差（RSD）为2?1%～5.9%。
关键词：有机磷农药；微波辅助提取；微固相萃取
铜与烟酸和8-羟基喹啉配合物的电化学行为及与DNA的相互作用
李小芳， 冯小强， 马乐， 杨声， 朱元成
摘要：采用循环伏安法研究了铜与烟酸和8-羟基喹啉配合物(Cu(Hq)(NA)0.5(Hq=8-羟基喹啉，NA=烟酸))的电化学行为。此外，以鲱鱼精DNA为靶点，采用紫外吸收光谱、DNA粘度滴定和差分脉冲伏安法，从分子水平研究了该配合物与DNA的键合方式。结果发现：配合物的中心Cu2+在循环伏安图上呈现明显的氧化还原峰，峰电流随扫描速度的增加呈增加趋势，并且与扫描速度成正比。配合物的吸收峰强度随着DNA的加入减色显著，氧化还原峰电流也随之减小，式量电位发生正移；粘度实验结果发现DNA的相对比粘度随配合物的加入而增大。这些结果表明配合物与DNA通过嵌插方式发生作用。
关键词：烟酸；8-羟基喹啉；Cu2+；鲱鱼精DNA；相互作用
半胱胺-Zn(Ⅱ)络合反应稳定性及热力学特征研究
舒绪刚， 吴春丽， 周新华， 李翠金， 邱桂雄
摘要： 采用pH电位滴定法，于温度25℃条件下，获取半胱胺盐酸盐的各级加质子常数（lgKH1=10.92，lgKH2=8.25）、离解常数（Ka1=5.62E-09，Ka2=1.20E-11）及其与Zn(Ⅱ)形成配合物的稳定常数（lgk5=36.74）、热力学函数（△rHm=-157.14 kJ/mol，△rSm=176.74 J/(mol&K)，△rGm=-209.60 kJ/mol），并计算各pH条件下半胱胺盐酸盐与Zn(Ⅱ)配合的条件稳定常数。计算得Zn(Ⅱ)与半胱胺盐酸盐配位反应的热力学函数△rGm&0、△rHm&0、△rSm&0，证明反应过程为自发放热。半胱胺盐酸盐与Zn(Ⅱ)形成配合物的稳定常数和条件稳定常数均很大，表明形成的半胱胺锌很稳定。
关键词：稳定常数；热力学函数；条件稳定常数
高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素
李经纬， 丁紫荣， 余乐洹， 刘小燕， 王美欢，庄僖， 任明忠， 刘珊
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后，以CORTECSTM C18色谱柱（100&4.6 mm,2.7 &m)分离，2%甲酸+2 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相，在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明，各目标化合物在0.50~250 ng/mL范围内，线性关系良好(R2&0.990)，检测限为0.01~2.50 ng/L；在10和100 ng/L添加水平下，17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%，相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样，除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出，下游微量检出外，其余13种抗生素均有检出，其中氧四环素的浓度最高，最大值达560 ng/L，四环素次之，为540 ng/L。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；固相萃取；抗生素；水体
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中9种红色合成色素
粟有志， 刘俊， 李艳美， 马志愿， 雷红琴， 罗琼
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇(5∶5,V/V)提取，用Oasis WAX固相萃取柱净化，目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱(100&3.0 mm,1.8 &m)分离，采用乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱，采用电喷雾负离子源(ESI-)、多重反应监测模式(MRM)检测，基质匹配外标法进行定量。9种红色合成色素在各自线性范围内相关系数(r2)均大于0.992；方法的定量限以信噪比（S/N）&10计为0.01～3.00 mg/kg，3个加标水平(1、2、10倍定量限)下，回收率为82.1%～99.8%，相对标准偏差(RSDs)为4.6%～16.1%。该方法准确度好、灵敏度高、重现性好，适用于枸杞中红色合成色素的测定。
基于密度泛函理论的橘霉素衍生物质谱裂解行为研究
宋小平， 罗由萍， 陈光英， 牛燕燕
摘要：采用电喷雾离子阱质谱（ESI-IT-MSn），研究了橘霉素衍生物正离子模式下的裂解行为，并结合密度泛函理论（DFT）证明裂解途径的可靠性，为同类化合物的准确鉴定提供实验和理论基础。核磁共振仪对海莲内生真菌代谢产物分离得到的橘霉素衍生物结构进行确认，电喷雾离子阱质谱正离子模式扫描，测定化合物氢氘交换产物多级裂解质谱图，并结合键断裂能和Mulliken电荷分布，进一步验证裂解规律。实验结果表明，分子结构中-COOH和CH3COO-在一级裂解过程中易脱除CO2和COCH2，CID-MS2观测到丢失H2O/HDO、H2O和-CH3或CHCO/CDCO的碎片离子峰，且丰度依次降低，理论计算也证明，这些碎片离子的总能量依次增大，稳定性降低，键断裂能逐渐增大。该结果丰富了橘霉素衍生物的电喷雾质谱裂解规律，有助于橘霉素衍生物结构的准确鉴定，为该类化合物的检测和痕量分析提供了更多支持。
关键词：电喷雾电离质谱（ESI-MS）；裂解途径；橘霉素化合物；氢氘交换；质子化位点
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱分析烟草中硒形态
李登科， 范国樑， 叶鸿宇， 姚鹤鸣， 陆怡峰， 张春涛， 马立超， 邢立霞
摘要：采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立了烟草中硒的形态分析方法。烟草样品采用0.10 mol/L HCl超声提取30 min，经离心、过膜后引入HPLC-ICP-MS进行分析。使用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱，以20 mmol/L柠檬酸水溶液为流动相（pH=7.0），流速1.2 mL/min，优化条件下实现了6种硒形态的分离。质谱采用He碰撞模式，硒代胱氨酸、亚硒酸根、甲基硒代半胱氨酸、硒酸根、硒脲、硒代蛋氨酸检出限分别为1.20、0.34、1.65、0.13、3?25和0.65 ng/mL。该方法操作简单、快速、灵敏度高，精密度好，加标回收率在86?1%~95?8%之间，适用于烟草中硒元素形态分析。
关键词：HPLC-ICP-MS；硒；元素形态；烟草
乙烯基二茂铁、丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的合成及性能研究
余东栋， 陆杰， 孙筱萌， 方晓， 李静， 尹应乐，陈绪煌
摘要：以乙烯基二茂铁、丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为共聚单体，采用自由基聚合法合成了具有水溶性和氧化还原活性的聚合物，并通过示差扫描量热法、傅里叶红外光谱、紫外-可见吸收光谱，及电化学方法对其玻璃化转变温度、化学组成、质子化作用及电化学性能进行了分析。实验结果表明该共聚物为乙烯基二茂铁、丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯三元共聚物。该共聚物具有较好的水溶性和柔性，这些特点有利于提高修饰电极电子转移的效率，以及实现酶活性中心与电极之间的直接电子转移。共聚物中的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯结构单元在近中性的溶液中可发生质子化作用，可与酶之间形成离子键从而有利于缩短酶活性中心与电极表面之间导电路径。共聚物的电化学性能表现出良好的氧化还原可逆性，且实现了共聚物与电极之间的可逆电子转移。另外该共聚物在溶液中的扩散系数较低，有利于提高修饰电极的稳定性。
关键词：乙烯基二茂铁；氧化还原可逆性；水溶性；傅里叶红外光谱
天然大蒜精油对人体的排铅作用
惠人杰，冯柏年，王建飞，宣坚钢，屠一锋
摘要：本文探讨了天然大蒜精油的排铅功能。研究中采用石墨炉原子吸收光谱法分析测定志愿者血液中铅含量，检测方法按照国家卫生标准（WS/T20-1996）进行，其线性回归方程为：A=0.52c，相关系数为r=0.9997，并采用国家标准物质（GBW09139）进行验证，结果符合要求。志愿者服用大蒜精油胶囊4周后， 68.7%参试人员排铅率达50%以上，21.9%参试人员排铅率为25%~50%。该研究验证了天然大蒜精油具有显著的排铅功能，作为一种安全的食源性添加剂，可帮助人们通过正常的食物摄取降低乃至消除铅中毒的潜在风险。
关键词：铅中毒；大蒜精油；排铅功能；原子吸收光谱
超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯
麦宝华，师聪慧，张斌，禹伟腾，卢瑜
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS)测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯(PAEs）类化合物。实验采用Waters C18色谱柱（50&2.1 mm,1?7 &m），以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相，流速为0.4 &L/min，采用梯度模式洗脱；质谱采用正离子电离模式（ESI+)，多反应监测模式（MRM）检测。19种PAEs在其线性范围内线性良好（r2 &0.994），定量限（S/N=10）为0.1～0.5 mg/kg，回收率为88.8%～112.6%，相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.1%～10.9%。实验表明该方法检测速度快，灵敏度高，适合纺织品中增塑剂的检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；PAEs；纺织品
煤溶剂萃取物组成的气相色谱/质谱分析
李倩，段正康， 罗和安， 姚媛媛
摘要：分别采用丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇胺、乙二胺对陕西某一地区煤进行了索氏萃取和搅拌萃取，其中以乙二胺为溶剂，采用简单搅拌萃取的萃取率最高，可达17.1%。建立了气相色谱/质谱法（GC/MS）测定乙二胺和乙醇胺萃取物的分析方法，结果表明:乙二胺萃取物中可检测出53种化合物，主要为芳香烃、脂肪烃、含氮及含氧化合物四类组分。含氮化合物的成分含量最高，气相色谱分析其面积归一化相对含量为75.64%。检测出的乙醇胺萃取物种类较少，与乙二胺萃取物的组成成分也有差别。并对影响萃取率和萃取物组成成分的因素进行了分析。
关键词：煤；溶剂萃取；乙二胺；气相色谱/质谱
Tb3+配合物修饰的磁性纳米荧光探针对水中Cu2+的超灵敏检测
马治国， 刘静， 汪宝堆
摘要：合成了一种Tb3+配合物修饰的磁性纳米荧光探针cs124-DTPA-NH-PEG-DBI-Fe3O4∶Tb。该复合荧光探针与Cu2+有很强的结合能力,Cu2+对Tb3+配合物修饰的磁性纳米荧光探针具有荧光猝灭作用。实验表明，该复合荧光探针稳定性良好且有很好的水溶性，可在较宽的pH范围（5.0~10.0）快速检测Cu2+。此外，在竞争实验中发现，该纳米荧光探针能够实现对溶液中Cu2+的超灵敏和选择性检测而对其他多种常见离子响应较小，对Cu2+的检测限甚至可达到1 nmol/L。
关键词：Tb3+配合物；磁性纳米粒子；Cu2+离子；荧光探针
高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂
程俊， 顾华， 余肖峰， 邵超英
摘要：建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。样品经乙腈超声提取后，经Eclipse XDB-C18色谱柱分离，以甲醇-25 mmol/L乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，在激发波长365 nm、发射波长430 nm进行测定。结果表明，FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35 mg/L和0.025~4 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.991；方法的检出限(S/N=3)为0. mg/L，定量限(S/N=10)为0.12~12.24 &g/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%，相对标准偏差为0.43%~5?40%。该方法简便、灵敏、准确，可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。
关键词：荧光增白剂；高效液相色谱；荧光检测法；美白面膜
便携式近红外光谱仪对废旧涤/棉混纺织物中涤含量的快速检测
李文霞， 李书润，
摘要：利用近红外光谱技术对252个涤/棉混纺织物进行研究，建立了不同光谱特征的涤/棉混纺织物的偏最小二乘（PLS）定量分析模型。将近红外光谱异常样本与光谱正常样本分别建模，显著提高了定量分析模型的预测精度、拓宽了模型的适用范围。以涤、棉主要吸收峰区间为基本建模波段，进行双向扩展，筛选出最佳建模波段，以相关系数（R）、预测集标准差（SEP）和验证集准确率优化建模条件，并与未分别建模的PLS模型相比较。用346个未参与建模的废旧涤/棉混纺织物对模型进行外部验证，外部验证准确率为92%，识别时间8 s。
关键词：近红外光谱；废旧涤/棉混纺织物；分类建模；定量分析模型；外部验证
毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷含量
胡月芳， 黄志强， 李金芳
摘要：建立了毛细管电泳-电化学检测（CE-ED）法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下，对0.1 mg/L 薯蓣皂苷、腺苷在9 min内实现了分离，其线性范围分别为0.1～1 000 &g/L和0.1～1 200 &g/L；检出限分别为0.04 &g/L和0.03 &g/L，峰电流的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1.7%、1.5%，迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定，样品加标回收率在98.0%～102.5%之间，RSD&2?3%。
关键词：毛细管电泳-电化学检测；淮山；薯蓣皂苷；腺苷
超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素
龚明霞， 王日升， 何龙飞， 王萌， 赵虎， 吴星， 何志
摘要：建立了同时测定植物组织中玉米素（ZT）、吲哚乙酸（IAA）、赤霉素类（GA1、GA3、GA4）、脱落酸（ABA）、茉莉酸（JA）7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UHPLC-QqQ-MS/MS）。采用C18色谱柱(50&2.1 mm，1.8 &m)分离，以甲醇-0.1% 甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析，外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01～8.77 ng&mL-1，定量限为0?02～29.23 ng&mL-1，在实验所采用的浓度范围内线性相关系数（R2）在0.0之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化，极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中，7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%～90.9%，相对标准偏差（RSDs，n=5）为2.1%～5.5%。该方法简单、快速，灵敏，准确，适用于对植物组织中多种激素的同时测定。
关键词：超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱；植物激素；植物组织
固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中27种磺酰脲类除草剂
吴春英， 白鹭， 谷风， 陆文龙
摘要：采用固相萃取，用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化，确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇（7∶3，V/V）为流动相做水样预处理。在最优条件下，目标物回收率均为79.8%~124.5%，相对标准偏差（RSDs）为6.9%~9.6%，线性范围均为1~2 000 &g/L，线性相关系数（R2）在0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点，经实际样品测试，可适用于水中27种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。
关键词：固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱法；磺酰脲类除草剂；回收率
防晒类化妆品中2种帕地马酯的高效液相色谱检测及质谱确证
郭项雨，马强，孟宪双，李焘，李文雅，白桦
摘要：建立了同时测定防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，提取液离心处理，取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18柱（250&4.6 mm,5 &m）分离，外标法定量。结果表明防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的方法定量限均为0.5 mg/kg，在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.1%~112.5%，相对标准偏差为2.0%~7.7%。对于疑似阳性样品，进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高，适用于防晒类化妆品的实际检验工作。
关键词：防晒类化妆品；帕地马酯；高效液相色谱；液相色谱-串联质谱
直接竞争酶联免疫吸附法测定饲料中沙丁胺醇
孙孔飞， 曾俊源， 刘曙照
摘要：应用本实验室制备的对沙丁胺醇（SAL）具有高亲和力的多克隆抗体和酶标半抗原，采用包被抗体-酶标半抗原直接竞争模式建立沙丁胺醇的酶联免疫吸附分析（ELISA）法。在优化实验条件下，ELISA法检测沙丁胺醇的线性浓度范围为0.1~1.0&103 &g/L，沙丁胺醇对抗体-酶标半抗原结合反应的抑制中浓度（Ic50）为14 &g/L，相对标准偏差（RSD）为8.6%（n=5），定量检测下限（Ic10）为0.29 &g/L。在猪饲料中分别添加沙丁胺醇标样10、50、250 &g/kg，ELISA法检测的回收率分别为85%~108%、81%~92%和81%~102%，RSD（n=5）分别为9.1%、5.6%和8.9%，对饲料中沙丁胺醇的最低定量检测浓度为4.23 &g/kg。利用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法同步测定饲料中添加250 &g/kg沙丁胺醇的平均回收率为89%（n=3），相对标准偏差为3.9%。
关键词：沙丁胺醇；饲料；直接竞争ELISA；高效液相色谱
辫状螺旋碳纳米纤维类酶活性研究及其对三聚氰胺的检测
张鹏程， 李亚红， 郑娇， 陈继云， 陈丹丹， 权英， 崔荣静
摘要：合成了一种具有辫状螺旋结构的碳纳米纤维(CNCs)，发现该碳纳米纤维具有高效的类似辣根过氧化物酶（HRP）的催化活性。以3,3&,5,5&-四甲基联苯胺(TMB)和H2O2为底物对其类酶活性进行探究，结果显示该纳米酶具有良好稳定性且对TMB以及H2O2具有较强亲和力，该催化反应符合Michaelis-Menten动力学理论。同时，若在体系中加入三聚氰胺，该物质会与H2O2生成一种稳定的加成化合物，从而抑制TMB-CNCs-H2O2体系的反应，并引起反应体系中的颜色发生变化。基于以上原理，建立了一种检测三聚氰胺的新方法。体系吸光度与三聚氰胺浓度在5.0~70 &mol/L范围内具有良好的线性关系，该方法灵敏度高，检出限低至1.8 &mol/L。
关键词：辫状螺旋碳纳米纤维；纳米酶；类酶活性；三聚氰胺
多壁碳纳米管/十六烷基三甲基溴化铵修饰丝印电极的制备及大鼠血中雌二醇水平的测定
马维， 黄泓轲， 王玉婷， 闵清， 祝晓庆， 王诗
摘要：制备了多壁碳纳米管-十六烷基三甲基溴化铵（MWCNTs/CTAB）修饰丝印电极（MWCNTs-CTAB/SPE）,并将其应用于大鼠血样中雌二醇（E2）的测定。在优化条件下，应用方波伏安法测定E2的氧化峰电流的线性范围为5.0&10-10～1.0&10-8 mol/L（R=0.9968），检测限为5.0&10-11 mol/L。大鼠注射外源性E2后，MWCNTs-CTAB/SPE能特异性地测定血样中的E2，该方法与放射免疫测定法（RIA）比较，MWCNTs-CTAB/SPE测定步骤简单，具有较好的准确度、精密度以及稳定性。
关键词：雌二醇；丝印电极；多壁碳纳米管；十六烷基三甲基溴化铵
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