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请教阳离子交换柱的使用方法!
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这个帖子发布于9年零328天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
单位刚买了一个德国MN公司的Nucleosil SA阳离子交换色谱柱,请教各位高手专家,阳离子交换色谱柱使用中应该用什么溶剂冲洗,冲洗顺序,以及最后的贮存溶剂是什么.我在使用的过程中,色谱峰出现了肩峰,应该怎么解决?
不知道邀请谁？试试他们
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色谱柱包装盒内应该附有使用说明书！翻译一下
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说明书？？有点郁闷，就一张小纸片，一面是英文，如下：另一面是？？俺觉得是德文，没学过。
看了一下，说明书的说明“很有限”。Instructions for use of MN HPLC columnsHPLC columns from MN are quality products especially developed for HPLC analysis. If carefully and properly used excellent chromatographic results and long column lifetime can be achieved. HPLC columns are designed for qualitative and quantitative analysis of mixtures of substances and single components.HPLC columns exclusively must be use in accordance with universally accepted laboratory regulations and HPLC working methods. In case of doubt about these basic principles, please consult our technical support staff, or your local sales representative.Before running the column the entire analytical system (column and equipment) must be carefully checked by the operator. Chromatographic conditions (mobile phase, flow, temperature, etc.) must be adapted to the analytical problem. MN does not give any warranty and is not liable for the success of a separation or application.We recommend controlling column back pressure regularly. Do not exceed the pressure limit for a extended period of time
(stainless steel columns 300 bar, PEEK columns 200 bar). Follow the general safety instructions for the handling of HPLC solvents used as mobile phases (e.g. Acetonitrile , Methanol) and take precautions against any kind of injuries or damage to health (e.g. skin and eye protection in case of broken capillaries).Before installation of the column, please consult the enclosed instructions for special properties and especially limitations such as maximum working pressure or restrictions concerning the choice of the eluent system.The disposal of used HPLC columns must follow international, national and local environmental protection laws. The use of HPLC columns is only permitted to staff members, who are qualified in their field. Keep HPLC columns away from children.MN disclaims and excludes all warranties of any kind or nature whatsoever and MN shall not be liable for any damages (whether direct, indirect, foreseeable, incidental, compensatory, consequential or special), whether based upon warranty, contract, tort or strict liability, if damages and/or losses occur caused by improper use, maintenance, neglect or improper treatment (esp. dismantling of column endfittings and opening).
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阳离子交换树脂柱需要避免有机相污染柱子，减少柱寿命。我曾用时用的是低浓度硫酸保存的柱子。
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您好，我们也有一根德国MN的阳离子交换色谱柱，和您的一样，是好几年前买的，当时我还没来单位，柱子也好几年没用了，现在我要用，不知道使用的注意事项，还有保存方法，同事也都不清楚，在网上查，就看到了您的帖子，虽然是几年前的帖子，希望您还常来这里，帮我一下，给我说说柱子的使用，谢谢！
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挖出老帖子，请问这个柱子平时应该怎么冲洗和保存？我在网上查了，但好多说法都相互矛盾。有的说不能用有机相冲洗，有的说不能用纯水冲洗；但有的却相反。有的保存在缓冲盐里，有的保存在酸里，还有的保存在叠氮里。越查越糊涂了，请问大家都是怎么做的？
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chenqingyu 挖出老帖子，请问这个柱子平时应该怎么冲洗和保存？我在网上查了，但好多说法都相互矛盾。有的说不能用有机相冲洗，有的说不能用纯水冲洗；但有的却相反。有的保存在缓冲盐里，有的保存在酸里，还有的保存在叠氮里。越查越糊涂了，请问大家都是怎么做的？ 问厂家。叠氮这是很古老的做法，不用考虑。
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关于丁香园&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&6&人回复了该问答阴离子交换柱柱效变低怎么办?
请教各位，我使用的是hamilton的阴离子交换柱，现在三种标准品都已经分不开了，本来的出峰时间是2.6、3.2、4.0min，现在这三种物质峰分不开了，现在柱效变低我该怎么维护才能有改善！
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 12:18:59
在使用这个柱子之前，要充分地熟悉使用手册讲述的内容。
回复于： 18:51:28
使阴离子交换柱再生。
回复于： 21:26:16
您的色谱柱的填充物是硅胶基质的还是树脂类的(阴离子色谱柱一般是阳离子树脂填料),
回复于： 13:22:59
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:使阴离子交换柱再生。请教各位，我使用的是hamilton的阴离子交换柱PRP-X100，规格是4.1mmx250 mmx 10um,我是用在LC-AFS联机上的,做的是硒形态的分析，现在三种硒的标准品都已经分不开了，本来的出峰时间是2.6、3.2、4.0min，现在这三种物质峰分不开了，我用的流动相是磷酸氢二铵，流速1.0ml/min，样品为谷物类样品，因为本身液相这块做的不多，对柱子的日常维护了解不多，请各位有经验的朋友帮帮忙，谢谢！& & & 之前每次做完实验就用纯水，1ml/min，清洗半小时， 现在柱效变低我该怎么维护才能有改变。
回复于： 13:23:42
一般再生的办法有哪些。
回复于： 8:54:16
不同的柱子由于填料性质的不同，需要用不同的清洗再生方法。按照色谱柱说明书上的指示，使用和维护色谱柱一定没错。除非你对于手上的柱子里面的填料性质非常了解，否则不建议自己捣鼓。
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未解决问题请教离子交换柱的使用(树脂,离子交换柱,吸附量,氢氧化钠,盐酸) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 请教离子交换柱的使用(树脂,离子交换柱,吸附量,氢氧化钠,盐酸)
摘要: 实验室新课题是要做一个五个糖环的化合物,主要是带羟基和氨基,问下过离子交换柱有那些注意事项啊,比如说树脂的量一般是粗品的几倍量呀,柱高要很大吗,还有树脂如何再生,非常感谢!:)……
实验室新课题是要做一个五个糖环的化合物,主要是带羟基和氨基,问下过离子交换柱有那些注意事项啊,比如说树脂的量一般是粗品的几倍量呀,柱高要很大吗,还有树脂如何再生,非常感谢!:)网友回复一般过柱，用硅胶装柱，装柱量要看你要分离的混合物在跑板时是否容易分开网友回复我们要用的是离子交换树脂,不是硅胶!网友回复树脂一般会给参数的，你看你树脂的吸附容量是多少，然后算好柱体积，就知道大概能过多少了。当然这是理论的网友回复树脂对不同物质的吸附量是不同的，首先要测一下你所选用的树脂对样品物质的吸附量，可先测静态吸附量（在里进行，加磁力搅拌的），就可以估计树脂的动态吸附量（上柱子），这样就知道多大的上样比例了。:)网友回复一般情况50倍！具体看你东西的分离效果
强酸性树脂活化：2N氢氧化钠，2N盐酸
强碱性树脂活化：2N盐酸，2N氢氧化钠
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DIONEX戴安离子色谱柱 阳离子交换柱使用手册
阳离子交换柱使用手册 注意Chrompack IonoSpher C 色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH&6.5）或酸性溶剂（pH&2.5）会溶解硅胶材料导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。 简介Chrompack IonoSpher C 柱填充硅胶基质的强阳离子交换材料，含有磺酸盐功能团。特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阳离子。 色谱柱老化在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。要老化这类柱子，首先要使用甲醇淋洗，然后使用去离子水。再用你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。洗脱液推荐在这类柱上使用的洗脱液是要求低电导的缓冲液，例如柠檬酸或酒石酸缓冲液（或其混合溶液），pH范围从2.5到6.5，其中有乙二胺作为洗脱阳离子。 绝对不能使用水杨酸缓冲液，因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。 洗脱液在使用以前要脱气，并用0.5微米滤膜过滤，防止发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。 流量和压力柱内径（毫米） 流速 （ml/min）
最佳 最高 2.0 0.2 1.0 3.0 0.4 2.0 4.6 1.0 4.0 10.0 4.7 18.0 注意：最高压力：不锈钢柱：4500psi；玻璃柱：3000psi 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。使用保护柱（见第6节）会防止污染物沉积在分析柱上。 样品处理保持柱子长寿的关键是进样前适当的的样品处理。你必须防止将疏水性/与流动相极性差别很大的化合物泵入色谱柱， 不管是来自流动相还是样品。特别地，要禁止导入颗粒杂质。这些最终都会造成操作压力的增高而且非常困难或者不可能去除。 保护柱一定要使用保护柱，因为样品和洗脱液污染可能会造成柱压力的增高而且影响选择性。对于ChromSep 柱我们建议使用ChromSep Cation 交换保护柱。当柱压增高的或者观察到柱效降低的时候就需要更换保护柱了。对于常用不锈钢柱，我们建议使用Chromguard Cation exchange High Efficiency（高效）柱(10X3.0mm) 或High Capacity（高容量）柱(50X3.0mm)。 进样量和浓度柱尺寸长度*内径 最大样品体积 250×2.0mm ±10μl 200×3.0mm ±15μl 250×4.6mm ±50μl 250×10.0mm ±250μl 当样品的洗提强度比洗脱液低（在柱样品预浓缩）的时候，更高的样品量也可以注射。温度Chrompack IonoSpher C 柱可以在室温环境使用。为了提高柱子的稳定性，建议不要在40°C以上使用。 贮存在贮存柱子以前，建议先用去离子水，然后用甲醇冲洗。一定不要在柱子内充满缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下贮存色谱柱。 检测灵敏度对于阳离子的检测，建议进行电导率的测定,使用前面提到的低电导洗脱液。 11．柱效损失的可能原因额外的峰展宽。要保证管路的长度和内径都保持最小。洗脱的平衡时间不够。不正确的洗脱液pH或洗脱液的离子强度。洗脱液中存在不正确的阴离子。制备新鲜的洗脱液。固定相污染。高柱压伴随分辨率降低。颗粒物积聚在烧结物或者填充物床上。样品来源---过滤或离心洗脱液来源---过滤洗脱液，封闭洗脱液容器。系统来源---冲洗整个系统管路和泵；安装在线系统过滤器。蛋白质类物质的积聚微生物在样品中生长。微生物在洗脱液中生长。正常柱压伴随柱效降低有机污染样品中有脂肪，油脂，脂质。固定相的表面被覆盖。从样品中带来的不确切的有机物或未正确制备的洗脱液。在洗脱液制备完成以后带入洗脱液中的非特定有机物，例如在运输时从大气中带来。12.对于纠正污染问题的可能有效的操作准备新鲜的洗脱液在很多情况下，柱效的丧失可以归结为洗脱液的污染。所以，要在使用柱子以前准备新鲜的洗脱液，冲洗所有液体管路。洗脱液应当用0.2到0.4微米的滤膜过滤，在使用以前要脱气。色谱柱再生要进行色谱柱的再生工作首先倒转色谱柱以4ml/min的流速用1M硝酸铵洗脱30ml。以4ml/min的流速用40：60 （v：v）的甲醇/水洗脱30ml。以4ml/min的流速用异丙醇洗脱30ml。以4ml/min的流速用水洗脱30ml。以4ml/min的流速用洗脱液洗脱30ml。将柱子转回正常方向。
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