大侠们液相色谱仪用途求助用GC

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【求助】乙酸乙酯的气相色谱分析已有8人参与
请问哪位做过乙酸乙酯含量的测定?主要用气象色谱,谢谢。
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不知道你是不是要测乙酸乙酯的残留?
一般以下方法能搞定,乙酸乙酯很好测的
DB-5柱子(内径0.53mm, 涂膜厚度最好厚一点,因为乙酸乙酯出峰时间比较早)
初始温度50度,以10度每分钟的升温速度,升温至250度,柱流速4至5ml/min;
进样口:230度(足够了)
检测器:300度
标准品可以用色谱纯的乙酸乙酯
子非鱼,焉知鱼之乐?
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引用回帖:Originally posted by zj快乐7008 at
是的,是测残留。 如果是测残留,那你的方法要仔细做,主要就是不能有跟乙酸乙酯重叠的峰而妨碍测定
子非鱼,焉知鱼之乐?
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引用回帖:Originally posted by zj快乐7008 at
你好,我测的是蔗糖酯中乙酸乙酯中的残留量,蔗糖酯比乙酸乙酯的沸点高很多,这样是不是容易把柱子堵了?非常感谢! 不用担心,进样口有石英棉的,不气化的东西不会进柱子~~~~~~~~
子非鱼,焉知鱼之乐?
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蔗糖要用特殊的检测器,蒸发光散射检测器
或者你就先衍生化
子非鱼,焉知鱼之乐?
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引用回帖:Originally posted by zj快乐7008 at
我平时用的是液相(1100)-蒸发光散射检测器(ELSD2000),但是没做过它的定量,如果我要测定样品中原料蔗糖的含量,是不是需要萃取把其他的组分过滤掉? 没必要的,方法做好,把各组分都分开就行了
你们做蔗糖的产品?三氯蔗糖啊听说过?
[ Last edited by
at 17:13 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
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关于GC-MS程序升温的问题,请各位大侠们指点迷津,小女子感激不尽啊~~~~已有2人参与
最近要用GC-MS分析化合物成分,看了很多资料,但我不明白的是:在GC的程序升温过程中为何要在某一温度保持一段时间,这个温度大小和时间长短是怎样确定的呢,有什么依据啊,我想照搬文献上的,但肯定不太合理,所以请教一下这个该如何确定呢,谢谢啦啊~(例如:40℃(保持10min),以5℃/min升至100℃(保持5min),再以10℃/min升至300℃(保持1min))
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我根据自己做的实验得出的这几点。某一温度保持一段时间,一是为了使那些难分离的物质更好的分离;二是怕你的程序升温的速度太快,造成柱子的不稳定;三是在最后的温度必须保持3-5min不等的时间,主要也是保持柱子的稳定。
另外,你的样品不一定适用于这种程序升温的过程,因此你需要在程序升温处进行探索一下。
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看你样品的复杂程度,程升就是要使样品实在更好的分离而不使分析时间过长,如把温度低点,升温速度慢点
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引用回帖:: Originally posted by dongzhaoping at
看你样品的复杂程度,程升就是要使样品实在更好的分离而不使分析时间过长,如把温度低点,升温速度慢点 谢谢啊,样品很复杂,里面的成分未知,这种情况下是不是要多设置几个温度段,保持时间可以自己随便定吗?
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引用回帖:: Originally posted by cucqtyt at
谢谢啊,样品很复杂,里面的成分未知,这种情况下是不是要多设置几个温度段,保持时间可以自己随便定吗?... 感觉达到要求的分离度就可以,运行多长时间,温度自己设置就可以,但是注意不要超过柱子的最高使用压力
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主题:【求助】请教牛人如何处理TEM图片
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weiweigougou
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ID:weiweigougou
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发表于: 12:11:06
拍了几张图片, 可是发现局部的对比度可以,可是其它地方黑乎乎 非常不清楚.有没有办法能够用软件处理好呢? 请高人指点详细步骤.
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ID:JEM-2010
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请问你是拍的底片还是CCD拍的了?我估计你是拍的底片吧,用photoshop软件
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ID:tygk98
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最好把照片贴上来看看。
无敌大冰冰
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ID:sourbing
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和操作有关系,原始像就不好。模糊的就不要呗,还处理啥啊
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同意楼上意见
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ID:zhanglexi
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都是照好多照片,选择一张最好的放到文章里……
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ID:qiaolge
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哎呀,楼上仁兄,我也遇到这样的问题,不过不是我的样品是他们的样品,让帮着分析,分析到还行,可惜底片以扫描中间全是亮的分不清了(反射稿)
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ID:querida
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估计还是样品本身厚度太不均匀使得有的地方很黑那个在photoshop里面调一下亮度对比度可能会好点
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可以试一下DM里3点平均的那个功能。→ [求助]购买离子色谱仪,纠结,大侠帮帮忙
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【求助】令人郁闷的色谱问题已有14人参与
各位大侠们:色谱基线为什么会走成波浪线呢?而且是很有规律,周期性的那种。之前偶尔这样,还好。后来出现的情况就很频繁了,没法做实验了,起初怀疑是色谱出问题 了,后来换了新色谱用上,还是会出现。很是郁闷啊,请教各位高手们
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★ 小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是色谱不稳定的原因,我也出现过这种现象,检查一下你的电压,看稳定不稳定。
读万卷书不如行千里路,行千里路不如阅人无数,阅人无数不如名师指路。经师易得,人师难求。
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引用回帖:Originally posted by 路企企 at
可能是色谱不稳定的原因,我也出现过这种现象,检查一下你的电压,看稳定不稳定。 谢谢回复哈!可是换了一个新色谱还是这样呢
(初入文坛)
在线: 59.5小时
虫号: 927527
引用回帖:Originally posted by 路企企 at
可能是色谱不稳定的原因,我也出现过这种现象,检查一下你的电压,看稳定不稳定。 还有就是,你说的电压不稳是怎么个情况呢?怎么来检查电压稳不稳呢?不太懂,能具体说说么?
(小有名气)
在线: 149.1小时
虫号: 612877
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★ zhangwengui330(金币+1):谢谢应助!
引用回帖:Originally posted by 琉璃@伤 at
还有就是,你说的电压不稳是怎么个情况呢?怎么来检查电压稳不稳呢?不太懂,能具体说说么? 配个专门的稳压电源。
(著名写手)
散金: 1061沙发: 1
在线: 501小时
虫号: 250669
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★ 小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
气流不稳也会出现这样的情况,地线也要接上
(著名写手)
散金: 10沙发: 1
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虫号: 190249
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★ ★ ★ 小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流dy322112(金币+2):多谢分析!
楼主描述的信息太少了(TCD还是FID检测器?) 能否贴出谱图让大家参考分析?
基线周期性出现 并且换新色谱也一样的情况,有种可能是参比气本身不纯。
高山仰止心向往之
(正式写手)
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★ ★ 小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流dy322112(金币+1):谢谢应助!
是不是别人用过&&你在高温下老化一下色谱柱试试看
(初入文坛)
在线: 59.5小时
虫号: 927527
引用回帖:Originally posted by fengzhigu2908 at
配个专门的稳压电源。 好的,谢谢了!试试先
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引用回帖:Originally posted by sjzsh2009 at
气流不稳也会出现这样的情况,地线也要接上 您说的气流不稳的是指得漏气么?轻微漏气那要怎解决呢?
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