菜鸟求助一个有机问题,关于冰水荧光淬灭剂

外行菜鸟求助关于fortran报错的一个小问题,求您帮帮忙_百度知道
外行菜鸟求助关于fortran报错的一个小问题,求您帮帮忙
XXX.F(156):
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CT=(2.294*CC*(KC**-1+4.4E-19/DIAM_PT))/((1.+6.876E-19/DIAM_...
在语句行最后加上续行符“&”号Fortran90续行符为 &。当一个语句非常长以至于132列都书写不下时,允许有39个续行。如果把一个语句名、函数名等fortran中且有特定意义的字符分成两行,那么除在行末续行外,还要在下一行的开头加一个续行符, 如果字符串跨2行以上,则在续行的开始位置也要加&号。注意语句的有效字符是从“&”前和续行符“&”之后的位置算起如:x=2+5&
+6又如:x=sin(4.0)+si&
谢谢您的及时回答,那么就我这个语句来讲,在第一行末尾添加&后,那个乘号 * 留在续行符前 *& , 还是顶到第二行的开头?
都行吧。就两种写法,你试一试不就知道了。能自己解决就自己解决多好。
这样改了,结果在这两行出现了更多的error~,还是谢谢您,看看有没有别的回答。
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葡萄糖醛酸甲酯的酰化反应!我用甲醇和葡萄糖醛酸内酯进行酯交换反应,生成葡萄糖醛酸甲酯后,要将其余羟基进行酰化,再将甲醇蒸掉,文献用醋酐进行酰化反应(但现在醋酐不好买),想改用乙酰氯,可是乙酰氯与未完全挥掉的甲醇反应了,我的产物没了,请问如何解决呢?怎样将甲醇全部去除?这个反应一般是用醋酐,乙酰氯反应太为剧烈,副产物很多,产物经常是红的黑的都有,有时还能炭化。甲醇一定要在减压下蒸出,温度不能超过60度,否则半缩醛会被甲醇钠破坏掉。旋转蒸发仪蒸不出来,可用油泵抽。葡萄糖醛酸内酯在甲醇中就可以溶解,不过溶解度不是太大。如果不能全溶,可加少量水助溶。你一定要做乙酰基保护的产物吗?我做的是苯甲酰基保护的葡萄糖醛酸甲酯,反应正常,也很好处理。方法如下,供参考:葡萄糖醛酸内酯(30g,0.17mol)加入到一500ml单口瓶中,加入300ml工业甲醇,磁力搅拌。原料大部分溶解,搅拌下加入氢氧化钠(CP级)150mg,溶液很快变清,得到亮黄色透明溶液。室温反应3小时后,TLC检测,展开剂为二氯甲烷:甲醇=5:1。原料点基本消失后,停止反应。反应液减压浓缩至干。(旋转蒸发仪减压蒸干,未用油泵抽)加入200ml工业吡啶,搅拌溶解。冰水浴冷却下滴加苯甲酰氯(104ml,0.89mol)。滴毕,撤去冰水浴,室温下搅拌过夜。加入甲醇淬灭反应。减压浓缩出部分吡啶,加入1500ml乙酸乙酯稀释。加入400ml饱和食盐水振摇,分层。水层用500ml乙酸乙酯提取一次,合并有机相。有机相用3%盐酸洗涤至pH值约为3,再用饱和碳酸氢钠洗涤至中性,饱和食盐水洗涤2次。有机相用无水硫酸钠干燥过夜。柱层析分离。13、 薄层层析的怪问题!帮帮忙各位楼主,菜鸟有个问题想请教大家:为什么我跑的薄层板开始时是一条线,可是到后面就出现分支,成了两个相连的斑点,到最后又汇合到一个大斑点上?不知道我的表述是否清楚,是我点样不对还是展层剂有问题?我的展层剂是氯仿:甲醇=9:1或是9.5:0.5。急切盼望各位有经验之士给我指导!!调节一下展开剂吧你的物质的酸碱性比如酸性物质加一滴甲酸试试,用碱板试试,这样都有助于使斑点更圆。具体情况具体分析,如果可以的话说说是什么类的东西啊!碱板就是在铺板时在CMC-Na中加1%NaOH制成的版。这种板对碱性物质分离较好,可以减轻脱尾。14、如何对一种真菌的化学成分开展研究老板让我对一种新发现的真菌化学成分进行研究,因为我以前专业不是植化的,所以感到非常的头大,这几天在园子里转,看到了很多好帖子,可是工作该如何开展,还是一头雾水.我想请教诸位大虾两个问题:1 如果要对这种蘑菇的化学成分进行全面的研究的话,我应该如何下手呢? 2 关于植化方面有什么好一些的参考书呢?如你要全面研究该植物的化学成分,总的指导思想是采用系统分离方法来提取分离。先可以通过预示实验来初步定性该植物含有哪些成分。具体操作可参照以下几本书:1. 中草药有效成分提取与分离。上海药物研究所编,第二版2. 天然药物化学。吴立军 主编  人卫出版社 第四版我也在做这方面,写一下体会,请批评指教因为海洋真菌的发酵液浓缩后的浸膏量比较少,如果萃取的话,各萃取部位的含量就更少,不如直接上硅胶柱,氯仿/甲醇梯度洗脱,粗坎几段,然后看看活性部位在那个部分,然后针对有活性的在进行ODS柱色谱,应该可以吧!15、由硫醚到亚砜的反应偶正在做一个反应,遇到了很大的问题。反应式见附件,由该原料合成砜的反应已经做出来,但做成亚砜总是不对,质谱不对。反应液点板发现原料和生成的新点差不多是1:1的比例,没有别的副产物,而且新点的极性较大 ,在原点附近。而砜的相应位置较高,极性较之小。不知道是哪儿出了问题了。首先,不可能是氮氧化物,吡啶在过氧化氢/醋酸条件下,回流15小时以上才能成氮氧化物!亚砜的极性比砜的极性大,是因为砜虽含有两个氧但是它们是对称的,而亚砜只含有一个氧,是不对称的,故亚砜的偶极距大于砜,极性大于砜.亚砜通常不太稳定,易被氧化成砜,且砜与亚砜分离较麻烦.故在做亚砜时,常采取低温/弱氧化剂/少量氧化剂等温和反应条件,其结果自然是反应不完全,硫醚与亚砜共存.这种情况下,可以利用硫醚与亚砜的理化性质的不同(如,在某些溶剂中的溶解度差别)分离,也可用柱层析等方法分离.16、大极性皂甙类化合物 IR的测定?请教各位,如果测定大极性皂甙类化合物(三糖皂甙)的 IR, 用液体样品液膜法,应选择什么溶剂溶解合适?(用KRr板)压片法回收样品也是很方便的,测定完IR后,根据你的样品在良溶剂中的溶解度(皂苷可用甲醇),将样品从KBr片中回收.具体步骤是将KBr片压碎,在小试管或小梨形瓶中加甲醇溶解样品,少量多次,每次用吸管吸取含样品的清液,在适当的容器中挥去合并的甲醇液,就得到你的样品.因为样品微量,尽可能不要用过滤方法.下面是我写的书中的一段,供参考:当只有几个mg样品且样品来之不易时,测定前需要有一个细致的方案。比如样品量约为5mg, 取1~2mg 作为留样预防风险,其余3~4mg用于结构鉴定。根据研究者已获得的背景信息,如果该样品可能是已知化合物,测定1H、13CNMR和MS后,将样品回收再测定IR,与文献数据对照。按理,已知化合物鉴定的最方便的方法是找到对照样品和/或其IR图谱,可实际工作中对照品和对照IR图谱并非容易得到,文献中化合物的IR数据往往只报道几个最大吸收,这对鉴定一个化合物是不够的,因为用IR谱鉴定一个化合物要有图谱对照。如果可能是新化合物,尽可能不做燃烧分析而是采用高分辨MS来决定分子式和碎片离子的元素组成,因为测定MS所需样品量极微。完成各种先期必要的NMR图谱测定后,将样品暂时保留在样品管中,以备有疑问时进一步测定NMR,回收样品用来测定IR等。液体样品涂片测定IR后可用溶剂洗脱来回收,固体样品可从KBr 片中把样品回收。作者曾用7mg二萜化合物进行酸催化重排反应(化学学报 ),由甲醇得2.2mg无色结晶,显微熔点仪测定m.p 257~259℃,然后测定EIMS和1HNMR,回收NMR样品管中的样品,测定IR,再回收KBr 片中的样品。将最后的不足2mg样品进行燃烧分析(只能做一组数据)。17、制备黄酮化合物的一点心得,供大家分享!讨论】制备黄酮化合物的一点心得,供大家分享!黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物,在制备总黄酮是常遇到同系物,用简单的结晶方法很难得到纯品,建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象,或样品难溶解,如果有的话就要考虑用硅胶或凝胶过滤,这样能达到除去这些不明物质的目的,在做黄酮化合物的要注意多个技术结合,其他化合物也一样,不要拘泥于一种方法!本人做过大量黄酮类物的制备分离和纯化,大家有什么问题可以拿来交流!或许会对你有所帮助!谢谢!!其他方面的问题也可以拿来讨论!现在有乙酸乙酯部位,估计主要是含黄酮苷元和黄酮苷,想请问楼主:是先用聚酰胺砍断,再用硅胶柱细分好,还是用硅胶柱来粗分和细分?或者还有什么更好的方法?谢谢! 乙酸乙酯部位萃取可以先考虑把溶剂蒸干,用甲醇溶解后建议上凝胶柱甲醇洗脱,甲醇平衡.这样黄酮苷元和黄酮苷应该可以分开,可以减少样品的损失,sunnyrong1014 可以尝试一下,再有就是用聚酰胺,水平衡后上样,水乙醇系统梯度、这样可以将黄酮苷元和黄酮苷两部分达到初步分离,黄酮苷元部分可以结合多总方法分离.黄酮苷部分同样.建议多用凝胶柱纯化,如果条件有限的话,可以用硅胶柱.不过凝胶柱和聚酰胺更方便节约.18、关于傅克反应的溶剂(总结)我现在要做一个傅克烷基化反应,是一个分子内的关环。催化剂用AlCl3,查类似文献,温度要160~170度(此篇文献的傅克反应用的助熔剂,不知道是什么意思),而我这个分子是固体,想找一个比较理想的溶剂,硝基苯,不知可以不可以?我想问问,做傅克反应常用的溶剂有那些。F-C反应常用溶剂:你的反应物(液体)、DCM、CS2、PhNO2等。160~170度,可选的溶剂不多了,呵呵。对于温度要160~170度,通常F-C烷基化不需要这么高的温度,应该可以考虑用沸点略底的溶剂。傅克烷基化反应,一般不用二氯甲烷及1,2-二氯乙烷,但由于你做的是一个分子内的关环,我想应该是可以的。用硝基苯毒性太大,并且后处理较难。二硫化碳沸点太低,毒性太大。下面来总结一下大家的发言和我自己做这个反应的一些收获:催化剂:一般用三氯化铝做催化剂(例如我这个反应),但要注意一定要无水,三氯化铝遇水会分解的,我这个反应就是通氮气保护的;温度方面:通常温度不高,20~50度就够了;溶剂方面:一般反应物就可充当溶剂,比如你的反应物就是液体,就可以充当溶剂,如果反应物是固体,就要考虑选择溶剂了,DCM、CS2、PhNO2和醚类都是常用的,但如果反应温度要求太高的化,可以有以下几个选择,PhNO2,210度;DMSO,189;DMF,153;DMA(N,N-二甲基乙酰胺),166;还有石蜡油,沸点有好几种,180,280的都有。我这个反应是分子内成环,最后选的溶剂是DMSO。请教如何有效除去叶绿素我最近在做一种植物的叶子,粗提物里叶绿素含量很高。如果用等体积石油醚萃取,大约要萃15次才能将叶绿素除得比较干净。我马上还要放大20倍量做。不知道有没有什么好方法能有效而快捷的除去叶绿素。请高人指点一二。不胜感激用石蜡其实就是把脂溶性的叶绿素萃取出来,如果你的产物中有有用的脂溶性成分,也将会一并萃取出来,前面提到的用MCI GEL以及LH-20都是分配层析的原理,所以对产物的损失很小。用固体石蜡,即1kg水液放入50-100g的固体石蜡。这种除叶绿素的方法会损失酯溶性有效成分的。不过酯溶性有效成分一般也不会用水来提取,嘿嘿。为何不用更加简单、经济而更加适合大生产的办法呢。我们通常采取以下两种措施(适合一般提取物,精制品需要楼上二位说的用硅胶或树脂了)。1、浓缩液冷却后一般会在顶层又一层焦油装物,充分冷却后小心揭去,剩余部分用石油醚洗涤数次即可。2、浓缩液水沉,过滤,将沉淀物扔掉即可。关于过柱的实验方法和技巧(注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!——gemmy edited)常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。3、关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。4、关于湿法、干法上样 湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。溶剂的选择。当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。5、关于操作问题。 5.1 装柱。柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废! 5.2 加样。用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~4cm就够了),再加压,这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。 5.3 淋洗剂的选择。感觉上要使所需点在rf0.2~0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态,可以通过公式的比较:0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。5.4 样品的收集。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。 5.5 最后的处理。柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。另外,再过柱的时候,有时会出现气泡,一是和使用的溶剂有关,如果是易挥发的溶剂,如乙醚、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下,很容易出现这种现象,因此,在室温高的时候,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂。还有,使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点应该相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30-60的石油醚。二是:不论是用带砂板的还是塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干,这样就可避免柱中有空气!过柱子需要耐心,不要着急。19、聚酰胺薄层的点样方法请问各位聚酰胺薄层的点样量一般为多少?点样浓度呢?我用微量进样器点样3微升扩散都很厉害,分次点样的话?各位是否用电吹风吹呢?硅胶吹还可以,可是聚酰胺薄层吹的话很容易卷曲啊?请问各位是如何做的,谢谢指点1、点样量一般都小于1ul,最多不超过2ul,如果成分浓度极低,可以通过增加浓度的方法解决,而不是通过增加点样量,否则点扩散很厉害。2、少量多次点样,每次点完可以用电吹风吹,为了防止卷曲用凉风吹,不要打到热风;如果没吹风机,用吸耳球吹也可以,总之要想办法让试剂尽快挥走,减少扩散,节省点样时间。3、聚酰胺薄膜很薄,载样量小,点样浓度要低,否则展开后出现严重的脱尾现象,说明样品超载了,一般相当于薄层点样浓度的十倍以下。20、求教高手一个机理问题请高手帮忙解析一下这个反应的机理,谢谢 装大孔吸附树脂总有气泡怎么办?我的步骤是这样的:先在柱子中装入1/4的乙醇,然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分,打开活塞控制1滴/1秒,将大孔吸附树脂沿着壁,边搅拌边加入柱子中。一开始一个气泡都没有,用乙醇继续处理时,就开始有气泡,脱脂棉上下都有,到后来连柱子中都有气泡,我都要晕死了,请大家帮帮忙,看看问题到底出在哪?可以说肯定有气泡,不过可以控制尽量少点,比如醇的梯度改变的小点,流速慢点等乙醇与水混溶时会产生气泡!基于此点,含乙醇的水溶液在作洗脱剂前应先超声除气泡,再上柱洗脱;另外,从低浓度或者水转换到高浓度时,当浓度差相差较大时很容易产生气泡,此时应有一中间浓度来过渡较好,否则易产生气泡,有时产生气泡较多时,会造成大孔树脂柱分成两段,原因在于气泡的浮力大于树脂的重力,造成树脂断开.综合上述各种因素,过大孔树脂柱,应先脱气,浓度相差较大时应用少量的中间浓度的乙醇溶液过渡,这样效果会好一些!这是本人的具体应用体会,请参考![求助]总皂苷如何测定含量?大家好,我想看看过大孔树脂以后得到的东西有多少皂苷含量,请问怎么测定啊?1.比色法:选择有代表性的单体皂苷标准品(或总皂苷标准品),与待测样品分别做(或查)一下最大吸收,选择测定波长,进行比色测定。2.液相法:测定几个单体之和,作为总皂苷的含量。3.简单的萃取法:用正丁醇或乙酸乙酯萃取,测定萃取液中的固体量,即可。4.检索相关文献,结合实验条件,确定检测方法。21、7-ACA硅烷化的问题本人最近做7-ACA硅烷化保护氨基和羧基,遇到两个问题,请高手指点一下:一 终点控制的展开剂 一直效果不好,我用的是二氯甲烷和甲醇(2:1)不知道还可以用别的么?二 我用的硅烷化试剂是HMDS/TMSI,可是一直没有反应(板层上总是只有7-ACA一个斑点)原料我都验证了没有错,可是为什么没有反应呢?请高手帮忙分析一下!以前做头孢唑兰的中间体7-ACP的时候用到过 HMDS和TMSI,在三位置上上一个 咪唑并哒嗪记得好象是用的二氯甲烷做溶剂的(当然溶剂的无水处理是肯定的)不过同时文献中加了0.1ml的硫酸,这个让我百思不得其解??????当时按照文献做的,不过也做出来了.感觉很是侥幸!!!!!后面对7-ACA保护基的脱除用的就是低温甲醇搅拌,所以估计你的跑板条件不太合适,文献上也没进行检测,当7-ACA和HMDS 的溶剂搅拌到透明就算反应完全了.可三位碘代文献上用的 HPLC 检测.不过我当时就是搞了一个HNMR了事和文献上提供的数据到也出入不大具体的情况langqishi_2004 战友可以看看 WO9739002希望对你的工作有所帮助!!!!!千万不要缺乏自信,搞出是时间的问题,不是你技术含量低。国人创新不行,但是仿制还是很厉害的。比如国内一些头孢品种,基本上都产业化了。母环也在突破。四代头孢,吡肟国内已经产业化了,而且成本比印度低,匹罗也就差侧链了,当然国内也作出了,匹罗合成很容易,基于他啶的工艺,匹罗也快了,慢是因为还有行保。唑兰的两个侧链我一个朋友也作出了,就差生产了。继续努力吧,我担心的是国家总降价,搞得企业和开发的没饭吃。22、不同水蛭品种中水蛭素含量的差异。本人想从天然水蛭中提取天然水蛭素做一系列的药理实验,做之前想知道哪种水蛭中的水蛭素含量高些好买材料,希望大家讨论一下,给点意见,谢谢!楼上这位朋友你好,活水蛭唾液中含有一种抗凝血的酸性物质水蛭素,系多中氨基酸组成的多肽,但在干燥时已被破坏。所以,你只能找养水蛭的了,因为市场上没有活货。关于水蛭是体小、条整齐、黑褐色、无杂质者为佳。但是水蛭素是体大、黑褐色者分泌的多。DMSO溶剂的回收本人尝试了多种方法,如冻干,氮气吹等,最好的还是用saphadex-LH20主层析,样品基本不会损失偶也谈谈:1.可以加些低沸点易挥发的溶剂带一带DMSO;2.若样品很珍贵, 尝试使用比较贵的氘代试剂例如: d-acetone, d-methanol, d-acetonitrile.3. DMSO 的溶解度极大, 蒸发到极小量后才好加石油醚等低极性溶剂让样品 (假设为固体) 沉淀下来.4.湿毒较大时,可以在60-70度水浴上放置,或用电吹风冷风吹,但是比较费时间.5.我自己也在做植化,我们经常用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收时大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发……但是如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净;当然在湿度大的时候,想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了(不过要注意水浴锅不要给烧干了,呵呵)。23、对计算机辅助药物设计感兴趣的,到这里来 [精华]新药开发已到山穷水尽的地步,新药研究是振兴民族事业的关键,寻找和发现NCEJ具有非常重要的意义。计算机辅助药物设计已经是药物发现的有效手段,然而由于种种原因,很多药学工作者对CADD的了解不是很多,我建议设立一个关于CADD的专区供大家交流学习之用。过两天我将向大家介绍 “***化学空间的任务”。欢迎大家一起来切磋。我将设立INSIGHT II,COMFA,DOCK等主题,并一一介绍,希望大家能常来看看。我现在介绍一下我作过的药物设计,请大家指正。大家知道在有先导化合物的情况下我们经常要做QSAR。这其实要解决两个问题。1、我们新设计的化合物的立体结构和取向须与先导化合物一致。2、新设计的化合物的理化参数的优化问题。比如,我现在有一个先导化合物,我在设计新化合物时是这样作的。首先我产生一个虚拟库,用CHEMICALOFFICE 软件解决立体结构和取向的问题,然后我用了BCUT(DVS)解决理化性质的问题。这个做法与HANCH方程和COMFA有异曲同工之妙。这两个软件都可以从网上找到。有找到的先回个贴,我们好好切磋。也请CADD的高手指正!DCOK是一个分子对接软件,通常用于在已知靶点的情况下,寻找有机小分子配体,你说的DOCK出了某个小分子的靶点的做法是怎样的?当然,如果一个有机小分子在体内有多个靶点,而且,作用于这些靶点时产生的药理作用在临床上有协同或相同活性的话,可以设计多个靶点的抑制剂或激动剂,前提是这多个靶点有一定的同源性,或者在活性部位有相似的立体和化学空间。配体和受体结合后二者的构象可以改变,通常可以用分子动力学计算软件处理。至于你所说的“类药性”我不是十分了解,那些东西更象唯心主义。类药性-“drug-like",即对有开发成药物前途的化合物而言,影响其吸收、分布、消除等的一些参数,如Lipinski的 ‘rule of five’ 等等。用类药性一词可能不是太明白。如果我们已经知道小分子物质的结构,可以在PDB中寻找具有和这些小分子匹配的表面"洞穴”的蛋白质,可能成为靶点,有人报道过这方面的研究。计算机辅助药物靶标搜寻在探索中草药有效成分机制方面的应用陈宇综. Ung Chong Yung. 中国药物化学杂志 2001年03期CoMFA的主要操作过程及本人关于CoMFA的一点想法过程1、应用分子力学和量子化学计算并确定一系列化合物的最低能量的构象;2、根据药效团或药效图形的推测与判断,确定叠和位点规则,并将训练集的化合物按规则加以重叠;3、生成三维空间网络,使这些叠合的化合物都包容在这一网格中;4、应用场契合技术,根据化合物的组成和结构特征以及待考察的作用力场的性质,选择适当的探针,在3中的网格的格点上移动,计算探针在网格上每移动一个步长时与各个化合物的相互作用能量,连同生物活性,建成数据表;5、由数据表应用PLS方法确定QSAR方程;6、产生系数等式图,系数图由不同的颜色的曲面构成,可以清楚的表示哪些部位做什么样的改动可以提高生物活性。其实,我个人认为CoMFA这个软件已经很不错了,但是,他仍然有一个较为明显的漏洞,因为我们知道药物的药效构象在实际上并不是化合物的最低能量的构象,所以以前人们用CoMFA作构效关系时不同的人有不同的看法。我想如果能结合生物信息学的一些知识,在知道受体结构和化学空间的情况下,得到受体和生物配体的结合构象,以生物配体的构象为模板,指导化合物的叠合,那么CoMFA的预测能力可以大幅度提高。以上属我个人观点,请高手指正。24、关于消旋体的问题问一个弱弱的问题:消旋体是指左旋和右旋的混合物吗?如果是,二者的比例是否必须一样呢?(旋光度为0?)请各位大侠指点.消旋体可以分为内消旋体和外消旋体,你说的左旋体、右旋体等比例混合,旋光为0的是外消旋体,,通常说的消旋体多数情况指的就是外消旋体。从名字可以看出,所谓消旋就是指旋光抵消的混合体,二者比例不一致就不能互相抵消(旋光不为0),所以你的后一个问题当然是比例相同。
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