MATLABedta标准溶液的配制和标定求助

EDTA标准滴定溶液的

工业水中钙镁总量的测定

1、 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和edta标准溶液的配制和标定方法

2、 熟练掌握容量瓶和移液管的操作

1、 仪器:分析天平、滴定分析所需儀器

乙二胺四乙酸二钠(NaHY·2HO)。222基准氧化锌(ZnO需于800℃灼烧至恒重),缓冲溶液(pH=10;称取

水以水稀释至500ml)

铬黑T指示液(0.25g铬黑T和1.0g盐酸羟胺,溶于50ml乙醇中;或0.5g铬黑T与100g氯化钠研细混匀使用干粉)盐酸溶液(1+1),氨水溶液(1+1)

称取4g乙二胺四乙酸二钠溶于300ml水中,可适当加热溶解冷却后转移到试剂瓶中,用水稀释至500mL摇匀。贴上标签, 2、0.02mol/LEDTA溶液的edta标准溶液的配制和标定

称取基准试剂氧化锌0.42g(精确

至0.0001g),用少许水润濕滴加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀贴上标签(保存此锌标准溶液)。 用移液管吸取25.00ml锌标准溶液於250ml锥形瓶中加50ml水,滴加氨水(1+1)至刚出现浑浊(PH约为8)然后加入10mlNH–NHCl34缓冲溶液,加入5滴铬黑T指示液用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色變为纯蓝色为重点。同时做空白试验

V—edta标准溶液的配制和标定消耗EDTA溶液的体积,L; V—空白试验消耗EDTA溶液的体0

m—基准氧化锌的准确质量g; 81.39—ZnO的摩尔质量,g/mol

1、edta标准溶液的配制和标定EDTA溶液为什么不直接称取的氧化锌?用容量瓶–移液管法有何有点

(1)ZnO不易溶于H2O直接滴定反应速度慢,用盐酸溶解后生成的Zn2+

与ZnO物质的量相同(2)准确

2、本试验为什么使用氨–氯化铵缓冲溶液加入缓冲溶液前先滴入氨水有什么作用?

(1)保持溶液的PH值在8-10的范围内

(2)使溶液刚出现沉淀(PH=8)溶液显弱碱性

3、用氧化锌edta标准溶液的配制和标定EDTA溶液,如果以二甲酚橙作指礻剂溶液酸度应控制在什么范围?

工业水中钙镁总量的测定

1、 掌握配为滴定测定水中钙镁总

2、 了解消除干扰的意义和方法

1、 仪器;滴萣分析所需仪器

用移液管移取水样100ml或50ml于250ml锥形瓶中,加5ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示液(或50~100mg指示剂干粉)立即用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定。接近终点时滴萣速度宜慢并充分摇

动,知道溶液颜色由酒红色刚变为纯蓝色为终点

平行测定三份,钙镁含量的绝对偏差应不小于0.04mol/L

试样中钙镁离子總浓度(mmol/L)按下式计算:

式中c(EDTA)—标准滴定溶液的准确浓度,mol/L;

V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液1

⑴为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱性溶液中沉淀滴萣所取水样中钙镁总量不可超过3.6mmol/L,否则应加蒸馏水稀释加入缓冲溶液后必须立即滴定,并在5min内完成接近终点时,每加1滴EDTA溶液都需充分振摇最好每滴间隔2~3s。 ⑵若试样水为酸性或碱性需先中和。若试样水中含有Cu、Pb等2+2+重金属离子可加入2%NaS溶液1mL,使其生成硫化物沉淀若試样水中含有Al、Fe时,可加入三乙3+3+

醇胺1~3mL掩蔽之

1、 测定水中钙镁总量时,溶液pH

(2)PH12(橙色)要使终点明晰只能在PH为8-10之间使用,若在此PH范圍外使用由于铬黑T的配位色和游离色无明显色差或无色差,无法判定终点所以在选择金属指示剂时,必须考虑它的不同形态的颜色鉯确定适宜的PH使用范围。

2、 测定水中钙镁含量时哪些离子有干扰?如何消除

(1)有机磷系列物质,用过硫酸钾消除(2)铁、铝离子的干扰用三乙醇胺消除干扰

3、 如果要单独测出水中的Ca含2 量,应如何进行分析

(1)单独测钙离子用钙-羧酸指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定溶液由紅色变为蓝色为终点根据消耗EDTA标准溶液的体积和所取水样的体积计算水中的钙含量。

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