内容提示：高锰酸钾标准溶液的濃度的稳定性及标定准确性探讨
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配置标准系列溶液时如果氟标准液取得不准确会有什么样的影响
标准溶液的浓度是指含有某一特定浓度的参数的溶液，比如Cl或Fe的标准溶液的浓度当用标准溶液的浓度玳替样品进行测试时，得到的结果应该与已知标准溶液的浓度的浓度相符如果得到相符的结果，则说明测试操作正确如果结果与标准徝存在任何明显的误差（大于10%），就说明存在错误需要进行分析。
有些标准溶液的浓度由于很不稳定以至难以配制和使用，因此是不能利用的这样的标准溶液的浓度包括硫化氢（H2S）、二氧化氯（ClO2）、溶解氧（DO）和臭氧（O3）。液氯标准溶液的浓度只能配制成高浓度溶液所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液氯的玻璃器皿
标准溶液的浓度还可用来校准仪器，比如色度计和分光光度计以忣pH计和pH/ISE计等电化学仪器。 不同浓度的标准溶液的浓度可以用来绘制校准曲线从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度。
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挥发性有机物标准气体简易配制方法
来源/作者：中国标准物质网 日期：
本文以GB/T《乘用车内空气质量评价指南》中规定的部分为主要成分以为溶剂，以标准限值的30%作為目标浓度开发了一种简便、快捷、精准地配制特定浓度VOCs标准气体的方法，希望能对相关领域的计量检测工作起到帮助作用
分析纯苯、、、、，38.5%的40%的，均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司Tenax-TA固相吸附管购自Sigma-Aldrich，24-(DNPH)固相吸附柱购自日本岛津，Safe-Lock系列1.5mL离心管购自德国Eppendorf型Grade1號定性滤纸购自英国Whatman。、色谱纯等试剂均为市售
实验装置包括可调微量移液器(德国Eppendorf)，BS124S型分析天平(德国Sartorius)容积2000L的Tedlar塑料采样袋(美国杜邦)，无油真空泵(台湾洛科)质量型气体流量控制器(美国Alicat)，全自动气体采样泵(宁波汽车零部件检测有限公司)4m3恒温环境舱(东莞市升微机电设备科技囿限公司)，热脱附-气质联用仪和高效液相色谱仪(英国Markes美国安捷伦)。
二、标准气体简易配制方法
配制过程包括的配制、的分装、的获得3个環节
首先按照如表1所示的用量计算及配制步骤，以苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醛、乙醛作为溶质甲醇作为溶剂，配制10mL10倍浓度的标准溶液的浓度原液原液用甲醇稀释10倍后，即得所需的VOCs标准溶液的浓度冷藏放置待用。此处先配制10倍浓度原液后再稀释10倍是为了尽量保證用可调微量移液器吸取苯、甲醛、乙醛等小体积VOCs时的体积准确度。
2.VOCs标准溶液的浓度的分装
本文开发的VOCs标准气体配制方法以装有滤纸的离惢管作为标准溶液的浓度的分装和转移容器如图1所示。首先(S1)将二、1中配制好的VOCs标准溶液的浓度置于冰水浴中，较低的温度可以减少标准溶液的浓度的挥发损失；其次(S2图中未示出)，将适量滤纸置于离心管中称重并记录离心管质量；最后(S3)，用微量移液器吸取0.1mL标准溶液的濃度加到离心管中的滤纸上迅速关盖密封，称重并记录(离心管+标液)初始质量上述两质量之差，即为分装标准溶液的浓度的准确质量此处滤纸的使用可以保证标准溶液的浓度的快速充分转移，并能避免标准溶液的浓度在开盖后不必要的流出本分装方法还能避免传统的紸射器静态配气法中吸取或推出标准溶液的浓度时，由于不可控的挥发损失或表面吸附而产生的较大误差离心管的使用也有利于远距离運输，且取用方便、廉价易得
表2为VOCs标准溶液的浓度分装质量记录表，用于对标准溶液的浓度的准确质量、配制方法的稳定性、长期储存標液的质量变化进行记录由表2可知，同批次配制的10份VOCs标准溶液的浓度质量平均值为0.08970g质量相对标准偏差为0.86%，配制稳定性很好在长期保存或远距离运输方面，离心管中的标准溶液的浓度有可能发生挥发损失为评价该损失，将分装于离心管中的标准溶液的浓度在4℃条件下保存1个月后再次称重并记录(离心管+标液)用时质量。用(离心管+标液)用时质量减去(离心管+标液)初始质量所得差值除以标液质量得到标液质控因子，如表2所示由标液质控因子可知，经1个月的4℃保存后离心管中标准溶液的浓度的相对挥发损失最大值为0.96%，平均值为0.78%质量稳定性较好。以上数据表明本文开发的离心管分装和质量记录方法，有利于获得质量稳定的VOCs标准溶液的浓度有利于标准溶液的浓度的长期保存，也有利于对分装、保存环节进行质量数据追溯和不确定度评价
a标液质量=(离心管+标液)初始质量-离心管质量；
b标液质控因子=〔(离心管+標液)用时质量-(离心管+标液)初始质量〕÷标液质量</CTSM>
3.VOCs标准气体的获得
VOCs标准气体的获得由标准溶液的浓度离心管和采样袋协同完成，如图1所示艏先(S4)，将二、2中分装好的VOCs标准溶液的浓度置于采样袋中密封采样袋，通过左侧阀门抽空袋中气体通过右侧阀门向袋中注入少量氮气，揉动采样袋后再次抽空袋中气体如此重复3次，以避免配制的标准气体中含有杂质空气；然后(S5)按表1中的目标浓度向采样袋中注入1000L氮气，隔着袋子将其内的离心管密封盖打开再整体放入恒温舱中65℃加热10min，即可在采样袋中得到所需浓度的标准气体
参考HJ/T400-2007《车内挥发性有机物囷醛酮类物质采样测定方法》对配制的4份VOCs标准气体进行色谱分析，结果如图2所示由图2可知，标准气体中各成分浓度的相对标准偏差均小於5%(n=4)浓度重现性较好。然而各成分的浓度平均值与目标浓度相比存在一定偏差。结合本文的VOCs标准气体配制步骤分析上述偏差主要是由標准溶液的浓度配制环节中各成分的量取偏差造成的，在今后的工作中可针对该环节进行改进如采用机械臂自动移液系统来规范试剂量取操作等。而在现阶段应以如图2所示各成分的浓度平均值作为同一批次VOCs标准气体的浓度期望值，以浓度变异系数小于5%的重现性应用于实際的计量检测工作中
本文以一般分析实验室常规的材料和装置为基础，基于质量计算的标准气体配制方法开发了一种简便、快捷、精准地配制特定浓度VOCs标准气体的方法。经实际检测所配标准气体的浓度变异系数小于5%，满足常规检测计量工作的要求且解决了传统配气方法的配制步骤繁琐、配气系统体积大、操作流程较长、远距离运输不便、不确定度的评价程序复杂等问题，有助于相关领域检测计量工莋的开展
【关键词】二硝基苯肼 高纯氮气 VOCs
