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应用化工专业技能测试指导书 （基础化学实验）地质测量系应用化工教研室 2008 年 3 月 28 日目录第一部分 无机及分析化学实验 ..................................................................................................... 1 一 滴定分析仪器和基本操作 ................................................................................................. 1 二 实 验............................................................................................................................... 15 实验一 氯化钠的提纯..................................................................................................16 实验二 酸碱标准溶液的配制和滴定 ......................................................................... 18 实验三 酸碱标准溶液浓度的标定…………………………………………………..20 实验四 EDTA 滴定法应用――钙镁含量测定 ............................................................ 23 实验五 硫酸亚铁铵的制备 ......................................................................................... 26 实验六 氧化还原反应、电化学..................................................................................28 实验七 化学反应速率的测定......................................................................................31 实验八 配位化合物的形成和性质.............................................................................36 实验九 混合离子的鉴定和分离.................................................................................39 实验十 维生素 C 含量的测定(直接碘量法).............................................................41 第二部分 有机化学实验………………………………………………………………………...41 实验一 重结晶提纯乙酰苯胺 实验二 苯甲酸熔点测定 ............................................................................................. 48 实验三 蒸馏法提纯正丁醇 ......................................................... 错误！未定义书签。 实验四 分馏法分离乙酸乙酯和乙酸异戊酯 ............................................................. 52 实验五 环己烯的制备 ................................................................................................. 65 实验六 β -萘乙醚的制备 实验七 1-溴丁烷的制备 实验八 乙酸乙酯的制备 实验九 正丁醛的制备 第三部分 物理化学实验 实验一 恒温槽的性能测试和液体黏度的测定........................................................ 实验二 平衡常数及分配系数的测定……………………………………………… 实验三 双液系相图的绘制………………………………………………………… 实验四 三液系相图的绘制………………………………………………………… 实验五 原电池电动势的测定……………………………………………………… 实验六 蔗糖水解速率常数的测定………………………………………………… 实验七 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定……………………………………… 实验八 胶团临界浓度的测定………………………………………………………第一部分 无机及分析化学实验一 滴定分析仪器和基本操作滴定分析中常用到容量瓶、移液管、滴定管等仪器来准确测量溶液的体积。对这类仪器 的正确使用是提高分析结果准确度的关键。要特别指出的是，容量瓶是D容纳‖仪器，而滴定 管和移液管是D放出‖仪器，它们的使用功能是有明显区别的。下面分别介绍这几种常用仪器 的操作要领。 一、滴定管 滴定管是完成滴定分析最基本的仪器之一。通常分为两种:一种是下端带有玻璃旋塞的 酸式滴定管;另一种是下端连接一软橡皮管，内放一玻璃珠，橡皮管下端再连一尖嘴玻璃管 的碱式滴定管。 1、酸式滴定管(简称酸管)的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。 不能装强碱溶液， 因磨口玻璃旋塞会被碱类溶液 腐蚀，放置久了会粘住而不易打开。其他溶液作为滴定剂时都可采用酸管。 (1)检查清洗 使用前，首先应检查旋塞和旋塞套是否紧密配合，如不密合将会出现漏 水现象，则不宜使用。其次应进行清洗，方法如下: 无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗;如有油污，可用滴定管刷蘸少许洗衣粉刷 洗;如果这两种方法都不能洗净，则可用铬酸洗液洗。加入10～15mL洗液，边旋转边将滴定 管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。直到洗液布满全管为止。然后打开旋 塞，将洗液放回原洗液瓶中。先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2～3次即可，如油污严重可 用温洗液浸泡一段时间， 然后再按上述手续洗涤干净， 洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润 湿而不挂水珠。 (2)旋塞涂凡士林油 为了使旋塞转动灵活并防止漏水，需将旋塞涂上一层薄薄的凡士 林。先取下旋塞，用吸水纸擦干净旋塞和旋塞套，用手指将极少量凡士林涂抹在旋塞的大 头上，另用火柴梗将凡士林涂抹在旋塞套的小口内侧，也可用手指均匀地涂抹一薄层凡士 林于旋塞的两头，如图2-12。注意凡士林涂得太多易漏水，而且会把旋塞孔堵塞。将旋塞插 入旋塞套，向同一方向转动旋塞，直到旋塞和 旋塞套上的凡士林层全部透明为止。用橡皮筋 套牢旋塞。 (3)检查是否漏水 在滴定管内装入蒸馏 水至刻度以上，把滴定管垂直夹在滴定台上， 观察有无漏水现象，然后将旋塞转动180° ，再 观察一次，无漏水现象即可使用，如有漏水现 象应重新涂凡士林再进行调整。 2、碱式滴定管(简称碱管)的准备 使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。如胶管已老化，玻璃球过大(不易操作)或过小 (易漏水)，应马上更换。 碱管的洗涤方法与酸管相同。如需用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞碱管 下口进行洗涤。1在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。因此， 在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。 3、操作溶液的装入 先将试剂瓶中的溶液摇匀后才能直接倒入滴定管中，不得用其他容器(如烧杯、漏斗来 转移)。用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(每次10mL左右)，洗涤时，两手平端滴定管，慢 慢转动，便溶液流遍全管，打开滴定管旋塞，使洗液从出口管下端流出。如此洗涤2~3次， 即可将操作溶液装入滴定管， 直到充满&0&刻度上为止。 应检查滴定管下端出口处有无气泡。 如有气泡应排除。对酸管，右手拿滴定管上部无刻度之处，左手拿住下端，使滴定管倾斜 30℃，左手迅速打开旋塞使溶液冲出，此时出口管中 应不再留有气泡。对碱管，应将其垂直地夹在滴定管 台上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并便乳胶 管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一 旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，下面用烧杯承 接，再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直，当乳胶管放 直后再松开拇指和食指。 最后用毛巾将管外部位擦干。 4、滴定管的读数 (1)装满或放出溶液后，必须等1~2min，使附着在 内壁的溶液流下来，再进行读数。 (2)读数时，最好与调&0&刻度情况一样进行读数，注意应使滴定管保持垂直。 (3)对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低 处，且与液面成水平，如图2-14;溶液颜色太深时，读液面两侧的最高点，此时视线应与点 成水平。 (4)必须读到小数点后第二位，即要求估读到0.0lmL。 (5)为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡片。读数时，将卡片衬在滴定 管背后，使黑色部分在弯月面下约lmm左右，弯月面的反射层即全部成为黑色，如图2-15， 读数就清晰易读，但对深色溶液可用白色卡片作为背景。 (6)如为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两端相对点的位置读数。5、滴定管的操作方法 先将滴定管垂直地夹在滴定台上。如使用酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地 贴着出口管，其余三指控制旋塞的转动，如图2-16。应注意手心不要碰挤旋塞的小头，同时 也不要向外拉旋塞，否则会造成漏液现象。2如便用碱管， 左手无名指及小指夹住出口管， 拇指和食指在玻璃球所在的部位往一旁捏 乳胶色使溶液从玻璃球旁孔隙处流出，如图2-17。注意不要用力捏玻璃昧也不能捏玻璃球下 方乳胶管。滴定可在锥形渐成烧杯中进行，并以白瓷板作背景。 在锥形瓶中进行滴定时，用右手前三个指拿住瓶颈，使瓶底离瓷板约2~3cm。滴定管下 端应伸大瓶口约lcm，左手按前述方法滴加溶液，右石手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇 动，如图2-18，滴加速度一般为3－4滴/s，临近终点时，应一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹 入少量水洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至到达终 点为止。 滴定最好每次都从0.00mL开始，这样可以减小误差。二、容量瓶 一般容量瓶都是D量入‖式的，瓶上标有DE‖字样，是 用来配制一定体积标准溶液用的。在标有温度下，当溶液 充满到标线时，瓶内液体的体积恰好与瓶上标出的体积相 同。 1.容量瓶使用前应先检查 (1)瓶塞是否漏水。 (2)标线位置距离瓶口是否太近， 如果漏水或标线距瓶 口太近，则不宜使用。检 漏的方法匙加自来水至标 线附近，塞好瓶塞后，一 手用食指按住瓶塞，其余 手指拿住瓶颈以上部分， 另一只手用指尖托住瓶底边缘，如图2-19，倒立1～2min。观 察瓶塞周围是否有水渗出，如不漏水则可使用。 2.容量瓶的洗涤 洗涤方法、原则与洗涤滴定管相同。洗净的容量瓶应为 蒸馏水均匀润湿，不挂水珠，否则要重洗。 3.用容量瓶配制溶液 先将固体物质用水溶解在小烧杯中，然后将溶液转移入 容量瓶中，定量转移时，烧杯口应紧靠伸入容量瓶的玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和内壁流入， 如图2-20，溶液全部转移后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，同时使烧杯直立，再将玻璃棒 放回烧杯，切勿使溶液流至烧杯外壁引起损失。 用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，如前将洗涤液转移至容量瓶中。如此反复多次，即完成 定量转移。加水至容量瓶容积的3/4时，再用滴管滴加水至弯月面下缘与标线相切。盖好瓶3塞，用食指压住瓶塞，用另一手的指尖托住瓶底边缘? 将容量瓶倒转进行振动。如此反复多 次，溶液即混匀。 热溶液应冷至室温后，才能转移入容量瓶中，否则会造成体积误差。 三、移液管和吸量管 移液管[图2-2l(a)]是用来准确移取一定体积的溶液，常用的移液管有5mL、10mL、25mL 和50mL等规格。 吸量管[图2-21(b)、(c)、(d)]一般用来量取小体积的溶液，其上带有分度，可用来吸取不 同体积的溶液，常用的吸量管有lmL、2mL、5mL、10mL等规格。1、洗涤 移液管和吸量管在使用前应洗净，通常先用自来水冲洗一次，再用铬酸洗涤。以左手持 洗耳球，将食指放在洗耳球上边，右手手指拿住移液管或吸量管标线以上的地方，将洗耳球 下端小孔部分紧接在移液管口上。管尖贴在吸水纸上，用手挤捏洗耳球，吹去残留的水。然 后排出洗耳球中空气，将移液管插入洗液瓶中，左手拇指慢慢松开，这时洗液缓缓吸入移液 管球部或吸量管全管约1/3处，移去洗耳球，同时用右手食指按住管口，把管横过来，左手 夹住管下端，开启右手食指边转边降低管口，使洗液布满全管，再将洗液放回原凭瓶。然后 用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗三次，洗涤方法同前。每次用水量，当水上升到移液管球 部或吸量管1/3处即可，也可用洗瓶从上口进行吹洗，最后用洗瓶吹洗管的下部外壁。 2、移取溶液 用吸水纸将下端的水除去，再用待吸溶液洗三次，每次将溶液吸至球部即可。洗涤方法 同上。将移液管直接插入待吸溶液下面1～3cm，将挤去空气的洗耳球下端小孔紧按在管口 上，如上所述进行吸液。当液面上升到标线以上时，移去洗耳球，同时迅速用右手食指按住 管口，左手改拿盛待吸液的容器。移液管向上提，使其离开液面，管的下端紧靠容器内壁， 轻轻摆动以除去 管外壁上的溶液。然后使容器倾斜约450角，移液管垂直。此时稍微放松右 手食指，使液面缓慢下降，直至溶液弯月面与标线相切，同时按紧食指，将移液管放入倾斜 的接受容器，管尖紧贴容器内壁，移开右手食指让溶液自由地沿壁流下,如图2-22。当液面 下降到管尖时，再等10s，后取出移液管。管尖最后留有极少量溶液一般不能吹入接受容器 中，因在检定移液管时，没把该部分溶液算进去。 如管上标有&吹&字，则当溶液下降到管尖后，可从管口轻吹一下即可。 移液管和吸量管用完以后，应放在移液管架上或桌面安全地方，如短时间内不再用它， 则应立即用自来水冲洗，蒸馏水清洗后放在移液管架上。 四 试剂的存放、取用和试剂的配制 1、试剂的存放4固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶内， 液体试剂则存放在细口的试剂瓶中。 一些用 量小而使用频繁的试剂， 如指示剂、 定性分析试剂等可盛装在滴瓶中， 见光易分解的试剂(如 AgNO3，、KMnO4。、饱和Cl2水等)应装在棕色瓶中。对于H2O2，则通常存放在不透明的塑 料瓶札放置于阴凉的暗处。 试剂瓶的瓶盖一般都是磨口的， 但盛强碱性试剂(如NaOH、 KOH) 及Na2SiO3溶液的瓶塞应换成橡皮塞，以免长期放置互相粘连。易腐蚀玻璃的试剂(如氟化物 等)应保存在塑料瓶中。 对于易燃、易爆、强腐蚀性、强氧化性及剧毒品的存放应特别加以注意，一般按要求需 要分类单独存放。 盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签，并写明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期，标签外 面应涂蜡或用透明胶带等保护。 2、试剂的取用 （1）固体试剂的取用 取用固体试剂一般使用牛角匙。(还可用不锈钢药匙、塑料匙。) 牛角匙两端为大小两个匙，取用固体量大时用大匙，取用量少时用小匙。牛角匙使用时 必须干净且专用。 要称取一定量固体试剂时，可将试剂放在干净的纸上(勿用滤纸)、表面皿等千燥洁净的 玻璃容器或称量瓶内，根据要求在天平(托盘天平、1/100g天平或分析天平)上称量。具有腐 蚀性或易潮解的试剂，在称量时不能放在纸上，应放在表面皿等玻璃容器内。 颗粒较大的固体应在研钵中研碎，研钵中所盛固体量不得超过容积的l/3。 注意按规定量取药品，多取的不能倒回原处，只能放在另一指定的容器中备用。 （2）液体试剂的取用 ①从细口试剂瓶中取出试剂的方法 取下瓶塞，左手拿住容器(如量筒、试管等)，右手 握住试剂瓶(试剂瓶的标签应向着手心)，倒出所需量的试剂，如图2-23所示。倒完后应将瓶 口在容器内壁上靠一下(注意处理好&最后一滴试液&)，再使瓶子竖直，以避免液滴沿试剂瓶 外壁流下。 用大烧杯等大口容器取溶液时，可用洁净的玻璃棒，使玻璃棒的下端斜靠在烧杯中，将 瓶口靠在玻璃棒上，让溶液沿着玻璃棒往下流，如图2-24。 ②从滴瓶中取用少量试剂的方法 先提起滴管， 使管口离开液面， 用手捏紧滴管上部的 橡皮头排去空气，再把滴管伸入试剂瓶中吸取试剂。往试管滴加试剂时，只能把滴管尖头放 在试管口的上方滴加，如图2-25所示，严禁将滴管伸入试管内。一个滴瓶上的滴管不能用来 移取其他试剂瓶的试剂，也不能用自己的滴管伸入试剂瓶中去吸取试剂，以免污染试剂。 定量取用液体试剂时，根据要求可选用量筒或移液管等。5注意在取用试剂前，要核对标签，确认无误后才能取用。各种试剂瓶的瓶盖取下不能随 意乱放，一般应倒立仰放在实验台上。取用试剂后要及时盖好瓶塞，切勿&张冠李戴&，并要 将试剂瓶放回原处。 取用试剂要注意节约，多余的试剂不应倒回原试剂瓶内，有回收价值的，可放回回收瓶 中。 取用具有挥发性的试剂，如浓HCl、浓HNO3，溴等，应在通风柜中操作，防止污染室 内空气。取用剧毒及强腐蚀性药品要注意安全，不要碰到手上，以免发生伤害事件。 3、试剂的配制 根据配制试剂纯度和浓度的要求， 选用不同级别的化学试剂并计算溶质的用量。 配制饱 和溶液时,所用溶质的量应稍多于计算量，加热使之溶解，冷却，待结晶析出后再用，这样 可保证溶液饱和。 配制溶液时如有大量的溶解热产生，则配制溶液的操作一定要在烧杯中进行。 溶液配制过程中，加热和搅拌可加速溶解，但搅拌不宜太剧烈。不能使搅拌棒触及烧杯 壁。配制易水解的盐溶液时，必须把试剂先溶解在相应的酸溶液(如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3， 等)或碱溶液(如Na2S等)中以抑制水解。对于易氧化的低价金属盐类，不仅需要酸化溶液， 而且应在该溶液中加入相应的纯金属，防止低价金属离子的氧化。 五 溶解、蒸发、结晶与干燥 1.固体的溶解 固体的颗粒较小时，可用适量的水直接溶解。固体的颗粒较大时。先用研钵进行粉碎。 固体的颗粒较大时不能用磨或敲击，只能压碎。用溶剂溶解试样时，加入溶剂时，应先把烧 杯适当倾纵，然后把量筒嘴靠近烧杯壁，让溶剂慢慢顺着杯壁流入;或通过玻璃棒使溶剂沿 着玻璃棒慢慢流入，以防止杯内的溶液溅出而损失。溶剂加入后，用玻璃棒搅拌，使试样完 全溶解。对溶解时 会产生气体的试样，则应先用少量水将其润湿成糊状，用表面皿将杯盖好，然后用滴管 将试剂自杯嘴逐渐加入，以防生成的气体将粉状的试样带出。对于需要加热溶解的试样，加 热时要盖上表面皿， 要防止溶液剧烈沸腾和飞溅。 加热后要用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁， 冲洗时也要使水顺杯流下。 在实验的整个过程中，盛放试样的烧杯要用表面皿盖上，以防脏物落入。放在烧杯中的 玻璃橡不要随意拿出，以免溶液损失。 2.蒸发(浓缩) 在无机物的提纯、制备过程中，通常需要将稀溶液进行蒸发、浓缩，以便获得结晶。蒸 发浓缩应视溶质的性质， 可分别采用直接加热或水浴加热的方法进行。 对于固态时有结晶水 或低温受 热易分解的物质，一般只能在水浴上进行溶液的蒸发浓缩。常用的蒸发容器是蒸发皿。 皿内所盛溶液不应超过容积的2/3，余下溶液可随时添加，一般浓缩到表面出现晶体膜停止 加热，切不可蒸干，以便使少量杂质留在母液中除去。在蒸发过程中，必要时可适当搅拌以 防爆溅。 3. 结晶与干燥 结晶和重结晶都是使不纯物质通过结晶或重结晶而获得纯化的过程， 是提纯固体的重要 方法之一。当溶液蒸发到一定程度后，经冷却即有晶体析出。一般若溶液经蒸发不是太浓， 同时冷却速度缓慢而不加搅拌，就会得到大的晶体，反之，溶液较浓，在搅拌下急速冷却， 则会得到细小的晶体。 有些物质易出现比较稳定的过饱和状态， 溶液中并无晶体析出， 这时，6需要加入少量该物质的晶体，作为晶种促使结晶。当结晶一次所得物质的纯度不合要求时， 可以重新加入尽量少的溶剂溶解晶体，经蒸发后再进行结晶，即重结晶的过程。 结晶的干燥。通常将制得的晶体放在表面皿中置恒温箱中烘干(温度110~120℃)，也可直接 放在石棉网上加热烘千。 对于某些易失去结晶水的晶体， 可以放在两层滤纸之间， 用手轻压， 由滤纸将水分吸干。 六 沉 淀 1、沉淀与溶液的分离 在化合物制备或分析的过程中， 经常要遇到固体沉淀与液体的分离问题。 通常采用的固 液分离的方法有倾滗法、过滤法和离心分离法。 （1）．倾滗法 当固体沉淀的相对密度较大或晶体颗粒较大时，静置后能较 快沉降至容器底部，可用倾注法进行分离和洗涤。 如图2-30所示，倾滗法的操作是将玻璃棒横放在烧杯嘴，使 上层清液沿着玻璃棒缓慢倾入另一个烧杯中， 使沉淀与溶液分离。 如需洗涤时应充分搅拌后，再沉降，重复以上操作2~3遍，即可把 沉淀洗净。 （2）．过滤法 从溶液中将固体分离出来可用常压过滤 和减压过滤 ①常压过滤 此种方法是最为简便和常 用的，使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。当沉淀 物为胶体或细小晶体时，用此方法较好，但其 缺点是过滤速度较慢。过滤时，首先用洁净的 手将滤纸按图2-31所示，先对折，再对折成圆 锥体，放入漏斗中，使滤纸与漏斗密合。如果 滤纸与漏斗壁不十分密合，则稍稍改变滤纸的折叠角度，直至与漏斗密合为止。此时把三层 厚滤纸的外层折角撕下一点， 这样可以使该处内层滤纸更好地贴在漏斗壁上。 注意漏斗边缘 要比滤纸上边高出约0.5-lcm。滤纸放入漏斗后，用手按住滤纸三层的一边，由洗瓶吹出细 水流以湿润滤纸，然后轻轻压滤纸边缘，使滤纸锥体上部与漏斗之间没有空隙。安好后，在 其中加水达到滤纸边缘，这时漏斗颈内应全部被水充满，形成水柱。若颈内不能形成水柱， 可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸与漏斗之间的空隙里加水， 直至漏斗颈及锥体的一部分全部被水充满， 但必须把颈内的气泡全部排除。 然后把纸边按紧， 再放手指，此时水柱形成。如果水柱仍不能保留，则滤纸与漏斗之间不密合。如果水柱虽然 形成，但是其中有气泡，则滤纸与漏斗之间不密合，可以再将纸边按紧。水柱形成好后，用 纯水洗2~3次。将准备好的漏斗放在漏斗架上席斗位置的高度，以漏斗颈末端不接触滤液为 度。漏斗必须放置端正，否则滤纸一边较高，在洗涤沉淀时，这部分较高的地方就不能经常 被洗涤液浸没，从而滞留下一部分杂质。 过滤时放在漏斗下面用以承接滤液的烧杯应该是洁净的， 以防万一滤纸破裂或沉淀漏迸 滤液+，滤液还可以重新过滤。过滤时溶液最多加到滤纸边缘下5~6mm的地方，如果液面过 高，沉淀会因毛细作用而越过滤纸边缘。 过滤时漏斗的颈应贴着烧杯的内壁，使滤液沿杯壁流下，不致溅出。过滤过程中应经常 注意勿使滤液淹没或触及漏斗末端。7过滤时，手持玻璃棒，让它直立在漏斗中的三层滤纸一边，但勿触及滤纸以免戳破。然 后将烧杯口紧靠玻璃棒，将上层清液慢慢倒入漏斗中，见图2-32，每次倒入溶液的量不能超 过滤纸的2/3。倒毕，让烧杯嘴沿玻璃棒稍向上提起，再慢慢竖直，以免溶液流到烧杯外壁。 倾注溶液完成后将玻璃棒放回烧杯。 用洗瓶将20~30mL洗涤液沿杯壁吹至沉淀上， 搅拌沉淀， 充分洗涤，待沉淀下沉后，再倾斜出上层清液，如此反复洗涤、过滤多次。洗涤的次数视沉 淀的性质而定，一般晶形沉淀洗涤2~3次，胶状沉淀需洗涤5~6次。 为了将沉淀转移到滤纸上，先于 盛有沉淀的烧杯中加大少量洗涤液并 搅动，然后立即按上述方法将悬浮液 转移到滤纸上，再自洗瓶中挤出洗涤 液， 把烧杯壁和玻璃棒上的沉淀冲下， 再次搅起沉淀，按上述方法把沉淀转 移到滤纸上。这样重复几次，一般可 以将沉淀全部转移到漏斗中的滤纸 上。 接着需在滤纸上洗涤沉淀(图2-33)， 以除去沉淀表面附着的杂质和 残留的母液。洗涤的方法是自洗瓶中先挤出洗涤液，使其充满洗瓶的 导出管，然后挤出洗涤液浇在滤纸的三层部分离边缘稍下的地方，再 盘旋地自上而下洗涤。为了提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，洗 后尽量沥干，然后再在漏斗上加洗涤液进行下一次洗涤，如此洗涤几 次，直至符合实验要求。 ②减压过滤 减压过滤也称抽滤或真空过滤， 此方法可加速过滤， 并能使沉淀抽得较干燥。但需注意不宜用于过滤颗粒太小的沉淀和胶 体沉淀。减压过滤的原理是由抽气管将抽滤瓶内的空气抽出，降低瓶 内气压而促使过滤加速。 减压过滤操作过程如图2-34所示。用橡皮塞将布氏漏斗与吸滤瓶相连接，安装时布氏漏 斗下端斜口应正对吸滤瓶的支管，用耐压橡皮管把吸滤瓶与安全瓶连接上(为防止倒吸，在 吸滤瓶和真空泵之间装一个安全瓶)，再与真空泵相连。 过滤前，先剪好一张圆形滤纸，滤纸应比漏斗内径略小，用少量水润湿滤纸，打开真空 泵，减压便滤纸与漏斗贴紧，然后开始抽滤。 先用倾注法将溶液沿玻璃棒倒入漏斗中，加入量不要超过容积的2/3，最后将沉淀转移 至布氏漏斗中。待抽至无液滴滴下时，停止抽滤。这时应先拔下连接吸滤瓶和真空管的橡皮 管，再关闭抽气系统，防止倒吸。取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上，用吸耳球吹漏斗下口， 使滤纸和沉淀脱离漏斗，滤液则从吸滤瓶上口倾出，不能从支管倒出。 如沉淀需要洗涤，在停止抽气后，用尽可能少量千净的溶剂洗涤晶体，减少溶解损失。 应边加溶剂，边用玻璃棒轻轻翻动，至所有晶体都被溶剂润湿为止。再进行抽气，一般洗涤 1-2遍即可。 (3)、离心分离法 当被分离的溶液和沉淀的量很少时，用一般的方法过滤会使沉淀粘在滤纸上难以取下， 此时可用离心分离法代替过滤，本法分离速度快，而且有利于迅速判断沉淀是否完全。 离心分离是将待分离的沉淀和溶液装在离心试管中， 然后放入离心机中高速旋转， 使沉 淀集中在试管底部，上层为清液。通常使用电动离心机。离心操作时，将盛有待分离物的离 心试管或小试管放入离心机的试管套内， 在与之对称的另一管套内也放入盛有相等体积水的8离心试管,使离心机在旋转时内臂保持平衡，盖好离心机的盖，然后缓慢起动离心机的调速 钮，逐渐加速。 当停止离心时， 应使离心机自然停止转动， 决不能用手强制其停止。 停机后， 打开盖子， 取出离心试管。注意，决不能在离心机高速旋转时打开盖子，以免发生伤入事件。 离心分离后，用滴管轻轻吸取上层清液，使之与沉淀分离。(不能将滴管末端接触沉淀， 见图2-36。) 如需洗涤沉淀时，可将洗涤液 滴入试管，用玻璃棒充分搅拌后， 然后进行离心分离。如此反复洗涤 2~3遍即可。如果检验是否洗净， 其方法是将一滴洗涤液放在点滴 板上，加入适当的试剂，检验是否 还存在应分离出来的离子， 决定是否还要进行洗涤。 只要经过烘干即可称量的沉淀通常用玻 璃砂滤坩埚过滤。使用坩埚前先用稀HCl、稀HNO3，或氨水等溶剂泡洗(不能用去污粉以免 堵塞空隙)，然后通过橡皮垫圈与吸滤瓶接上抽气泵，先后用自来水和蒸馏水抽洗。洗净的 柑堪在烘干沉淀的条件下烘干，然后放在干燥器中冷却约30min，称量。重复烘干、冷却、 称重，直至两次称量质量的差不大于0.2mg。 用玻璃砂滤坩埚过滤沉淀时，把经过恒重的坩埚装在吸滤瓶上，先用倾滓法过滤。经初 步洗涤后，把沉淀全部转移到坩埚中，再将烧杯和沉淀用洗涤液洗净后，把装有沉淀的坩埚 置于烘箱中，在与空坩埚相同的条件下烘干、冷却。称重、直至恒重。 七 干燥器的使用 有些易吸水潮解的固体或灼烧后的钳抿等放在干燥器内，以防吸收空气中水分。 干燥器是一种有磨口盖子的厚质玻璃器皿， 磨口上涂有一层薄薄的凡士林，以防水气进入， 并能很好地密合。干燥器的底部装有干燥剂(变 色硅胶、无水氯化钙等)，中间放置一块干净的 带孔瓷板， 用来承接被干燥物品。 打开干燥器时， 应左手按住干燥器， 右手按住盖的圆顶， 向 左前方(或向右)推开盖子， 如图2-40a所示。 温度 很高的物体(例如灼烧过恒重的坩埚等)放入干 燥器时， 不能将盖子完全盖严， 应该留一条很小 的缝隙，待冷却后再盖严，否则易被内部热空气冲开而将盖子打碎，或者由于冷却后的负压 使盖子难以打开。搬动干燥器时，应用两手的拇指同时按住盖子，以防盖子因滑落而打碎， 使用干燥器时应注意:干燥器应时刻保持清洁，不得存放潮湿的物品;干燥器只存放或取出物 品时打开，物品取出或放入后，应立即盖上;放在底部的干燥剂，不能高于底部高度的l戊处， 以防沾污存放的物品。干燥剂失效后，要及时更换。 八 试纸的使用 1、pH试纸 常用的pH试纸用来检验溶液的酸碱性。将小块拭纸放在干燥清洁的点滴板上，再用玻 璃棒蘸取待测的溶液，滴在试纸上，观察试纸的颜色变化(不能将试纸投入溶液中检验)，将 试纸呈现的颜色与标准板的颜色对比，可以知道溶液的pH。 pH试纸一般分为广泛试纸和精密试纸两种，广泛试纸只能粗略测定溶液的pH(整数值)， 精密pH试纸在酸碱度变化较小的情况下就有颜色变化，所以能较精确地测定溶液的pH。92、醋酸铅试纸 试纸用于检验反应中有无H2S气体产生。H2S遇醋酸铅即有黑色的PbS生成，使试纸呈黑 色并有金属光泽。使用时，将一小块试纸用蒸馏水润湿后粘贴在玻璃棒的一端，靠近试管口 上方，观察颜色变化。如果逸出气体较少，也可将试纸伸迸试管口内或盖在管口上(切勿碰 到试管内壁与溶液直接接触)，若有H2S气体产生试纸上应呈现一片均匀的黑褐色。 3、碘化钾-淀粉试纸 用于检验反应中产生的氧化性气体如Cl2、Br2等。使用方法与醋酸铅试纸相同。当与氧 化性气体相遇时，KI被氧化而析出游离碘，碘与淀粉作用显出蓝紫色。 九 天平的使用 台秤和分析天平是化学实验不可缺少的重要称量仪器。但是，在各种不同化学实验中， 由于又寸质量准确度的要求不同， 需要使用不同类型的天平进行称量。 常用的天平种类很多， 尽管它们在结构上各有差异，但都是根据杠杆原理设计而制成的。 1、台秤 台秤用于粗略的称量。能迅速地称量物体的质量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。 （1）台秤及其构造(如图2-41) 台秤的横梁架在台秤座上。 横梁的左右有 两个盘子。横梁的中部有指针占刻度盘相对， 根据指针在刻度盘左右摆动情况， 可以看出台 秤是否处于平衡状态。 （2）称量 在称量物体之前，要先调整台秤的零点。 游码拨到游码标尺的&0&位处，检查台秤的指 针是否停在刻度盘的中间位置。 如果不在中间 位置，可调节台秤托盘下侧的平衡调节螺丝， 使指针在离刻度盘的中间位置左右摆动大致 相等时，则台秤即处于平衡状态，此时指针即能在刻度盘的中间位置，将此中间位置称为台 秤的零点。 称量物体时左盘放称量物，右盘放砝码。珐码用镊子夹取，10g或5g以下的质量，可移 动游码标尺上的游码。 当添加砝码到台秤的指针停在刻度盘的中间位置时， 台秤处于平衡状 态。 此时指针所停的位置称为停点。零点与停点相符时(零点与停点之间允许偏差1小格以 内)，砝码的质量就是称量物的质量。 （3）称量时注意点 不能称量热的物品;称量物不能直接放在托盘上，根据情况决定称量物放在纸上、表面 皿或其他容器中;称量完毕，应将砝码放回砝码盘中，将游码拨到&0&位处，并将托盘放在一 侧，或用橡皮圈架起，以免台秤摆动;保持台秤整洁。 2、分析天平 分析天平是定量分析中最重要、 最常用的仪器之一。 常用的分类有按结构分类和按精度 分类两种。天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。常用的等臂天平有:摆动式天平、空 气阻尼式天平、半自动电光天平、全自动电光天平等;不等臂天平有:单盘电光天平、单盘精 密天平等。 各种天平的类型和型号如表2-2所示。10名称型号最大载荷 200g 200g 200g 200g 100g 100g 100g 20g分度值(感量) 1mg 0.4mg 0.1mg 1mg 0.lmg 0.lmg 0.lmg 0.01mg摆动式分析天平 阻尼分析天平 半机械加码电光天平 全机械加码电光天平 单盘减码式全自动电光天平 单盘电光天平 单盘精密天平 微量天平 3. 试样的称取方法TG-628A TG-528B TG-328B TG-328A TG-528729B TG-429 DT-l00 TG-332A用分析天平称取试样，一般采取两次称量法，即试样的质量是由两次称量之差而得出。 如果分析天平能称准至0.0001g，两次称量最大误差为0.0002g，若称量物的质量大于0.2g， 则称量的相对误差小于0.1%。因为两次称量中可能包含着相同的天平误差和砝码误差，当 两次称量值相减时，误差可以大部分抵消，使称量结果准确可靠。常用的两次称量法有固定 质量称量法和差减称量法。 (1)固定质量称量法 此法适用于称量在空气中没 有吸湿性的试样，如金属、矿石、合金等。先称出器皿 的质量，然后加入固定质量的砝码，用牛角勺将试样慢 慢加入器皿中， 使平衡点与称量空器皿时的平衡点一致。 当所称试样与指定的质量相差不到l0mg时，极小心地将 盛有试样的牛角勺伸向器皿中心上方约2~3cm处，勺的 另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺拼 以食指轻弹勺柄，将试样慢慢地抖入器皿中，如图2-45， 待标尺投影正好移动到所需要的刻度时停止。此步操作 必须十分仔细，若不慎多加了试样，只能关闭升降钮，用牛角勺取出多余的试样，再重复上 述操作直到合乎要求为止。 (2)差减称量法 此法不必固定某一质量，只需确定称量 范围，常用于吸水、易氧化或易与二氧化碳起反应的物质。称 取试样时， 先将盛有样品的称量瓶置于天平盘上准确称量。 然 后，用左手以纸条套住称量瓶，将它从天平盘上取下，举在要 放试样的容器上方，右手用小纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖，将 称量瓶一边慢慢地向下倾斜， 一边用瓶盖轻轻敲击瓶口， 使试 样慢慢落入容器内，注意不要撒在容器外。如图2-46所示，当 倾出的试样接近所要称取的质量时， 将称量瓶慢慢竖起， 再用 称量瓶盖轻轻敲一下瓶口侧面， 使粘附在瓶口上的试样落入瓶 内，再盖好瓶盖。然后将称量瓶放回天平盘上称量，两次称得 质量之差即为试样的质量。按上述方法可连续称取几份试样。11运用最广泛的是梅特 勒 托 利 多 (METTLERTOLEDO) 电 子 分析天平(图2-47)。按其最 大称量能力(Max)、可读性 (d)、最小称量(Min)、检验 刻度(e)分成各种型号。但外 壳、操作键和显示屏以及称 量程序基本相同。 称量程序如下: 1. 让 秤 盘 空 载 并 单 击 &on&键，天平显示自检过程 (包括闪现所有宇段等)，当天平回零后，就可以称量。 2.将试样放在秤盘上，等待直到稳定指示符&0&消失，读取称量结果。 3.如果要进行去皮称量，则将空容器放在天平秤盘上，显示其质量后，单击&+O/T+&键。 4.在空容器中加料， 显示净重值。 如果将容器从天平上移去， 去皮质量值会以负值显示。 去皮质量值一直保留到再次按&+O/T+&键或天平关机。 5.按住&off&键直到出现&off&字样，松开该键。12实验报告示例： 例一： 无机制备实验 实验名称：氯化钠提纯 系 专业 班级 学号 姓名 实验日期 一、实验目的 1、掌握提纯氯化钠的原理和方法。 2、学习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 3、了解 SO 2? 、Ca2+、Mg2+等离子的定性鉴定。 4 二、实验原理 粗食盐中含有 SO 2? 、Ca2+、Mg2+、K+等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。首先在粗食 4 盐中溶液中加入过量的BaCl2,过滤可出去 SO 2? 和不溶性杂质。然后在滤液中加入Na2CO3可 4 除出去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。最后用HCl中和。浓缩时由于NaCl浓度且溶解度比KCl小， 故首先结晶出来。 三、实验步骤四、实验结果 1、产量： 2、产品纯度检验表 产率：13检验项目 检验法法 产品 粗食盐SO 2? 4加入6mol/L HCl 4滴和 1mol/L BaCl2 5滴Ca2+ 加2mol/LHAc使呈酸性， 再加 饱和(NH4)2C2O4 3～4滴Mg2+ 加2mol/L NaOH 5滴 和镁试剂1滴五、思考题及讨论（略） 例二： 定量分析实验 实验名称：盐酸溶液的配制与标定 系 学号 一、 实验目的（略） 二、 实验原理（略） 三、 实验步骤（略） 姓名 专业 实验日期 班级14二实验一一、实验目的实验氯化钠的提纯1.学会用化学方法提纯粗食盐。 2.学习台秤或天平的使用以及常压过滤、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。 3.了解食盐中主要杂质Ca2+、Mg2+、SO42-的检查方法。 二、仪器、药品与材料 仪器：台秤(或天平)、烧杯(100mL)、玻璃漏斗、漏斗架、蒸发皿、量筒(l0mL，50mL)。 药 品 ： HCl(2.0mol? ) 、 H2SO4(3mol? ) 、 NaOH(2.0mol? ) 、 Na2CO3 ， (1.0mol? ) 、 BaCl2 l-1 l-1 l-1 l-1 -1 -1 (l.0mol? )、(NH4)2C2O4(0.5mol? )、粗食盐、镁试剂。 l l 其他: pH试纸、滤纸。 三、实验原理 粗食盐中常含有泥沙等不溶性杂质， 可用溶解过滤的方法除去。 粗食盐中还含有可溶性 杂质，主要是Ca2+、Mg2+、SO42-，它们可用下面的方法除去 粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2此溶液，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀: Ba2++SO42- =BaSO4 通过过滤可除去BaSO4。在滤液中加入Na2CO3溶液，则粗食盐溶液中的杂质Ca2+、Mg2+以及 沉淀SO42+时带入的Ba2+分别生成CaCO3，、Mg2(OH)2CO3、BaCO3沉淀，用过滤法可除去这 些杂质。 Ca2++CO32-=CaCO3 2Mg2++CO32-+2OH- ==Mg2(OH)2CO3 Ba2++CO32-= BaCO3 溶液中过量的Na2CO3，可加入纯盐酸中和，经过加热除去，然后溶液经过蒸发结晶获得纯 氯化钠。 四、实验步骤 1. 粗食盐的溶解 在台秤(或天平)上称量8.0g粗食盐，放入100mL烧杯中，加30mL蒸馏水。加热，搅拌使 粗食盐溶解。 2. Ca2+、Mg2+、SO42-的检查 用滴管吸取食盐溶液1mL放入试管中， 加入2~3滴0.5mol? -1(NH4)2C2O4溶液， L 摇动试管， 2+ 若有白色沉淀产生，说明含有Ca 。 用滴管吸取食盐溶液2-3滴，滴入点滴板上，然后加5滴2.0mol? LNaOH和l滴镁试剂，用 2+ 玻璃棒搅拌后，若出现蓝色沉淀，说明含有Mg 。 用滴管吸取食盐溶液5滴，然后加入2滴1.0mol? -1BaCl2溶液，摇动试管，若有白色沉淀 L 2产生，说明含有SO4 。 3. S042-的去除15在食盐溶液中2mL1.0mol? -1BaCl2溶液，则产生白色沉淀，然后将溶液小火加热5min， L 使BaSO4沉淀聚集长大以便过滤。常压过滤除去沉淀，保留滤液。 4. Ca2+、Mg2+、SO42-的除去 向前面获得的滤液中加入4mL l.0mol? -1Na2CO3溶液，则产生CaCO3、Mg2(OH)2CO3、 L BaCO沉淀，将此溶液和沉淀加热5min后，过滤，然后检查滤液是否除净Ca2+、Mg2+、Ba2+。 检验方法同D实验内容2‖。若未除净Ca2+、Mg2+、Ba2+，再加入lmL l.0mol? -1，Na2CO3， L 2+ 2+ 2+ 重复实D验内容4‖，若无Ca 、Mg 、Ba ，则进行下面操作。 5. 调节溶液的pH，除去CO32在滤液中逐滴加入2.0mol? -1HCl溶液，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在pH试纸上试 L 验，直至溶液呈微酸性为止(pH=4～5)。 6. 蒸发、结晶、干燥 将溶液转移到蒸发皿中，加热至沸腾，改用小火加热，浓缩至溶液呈稀糊状时，停止 加热。待浓缩液冷却至室温后，进行减压过滤，再将晶体转移到蒸发皿中，在石棉网上用 小火加热，以便干燥之。冷却后，称出所得精食盐的质量，计算NaCl的产率。 五、思考题 1. 怎样除掉食盐中所含的Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质? 2. 为什么要用Na2CO3溶液来除掉溶液中的Ca2+、Mg2+、Ba2+而不用(NH4)2CO3，等可溶性碳 酸盐?为什么在除去过量的CO32-时，用HCl而不用H2SO4或HNO3门？ 3. 怎样检验 Ca2+、Mg2+?16实验二酸碱滴定（氢氧化钠和醋酸溶液浓度的测定）一 实验目的 1. 掌握酸碱滴定的原理。 2. 练习滴定管、移液管、容量瓶的操作。 二 仪器与药品 仪器:50mL 碱式滴定管、25mL 移液管、锥形瓶等。 药品:0.1mol/L盐酸标准溶液(已知准确浓度)、 0.1mol/LNaOH溶液(浓度待标定)、 0.lmol/L HAc 溶液(浓度待标定)、酚酞指示剂(0.1%)。 三 实验原理 设酸A和碱B的中和反应为aA ? bB ? cC ? dD当反应达到化学计量点时nA/nb=a/b,nA表示A物质的量，nB表示B物质的量，即c AVA a ? cBVB b式中cA、cB分别为A、B的浓度VA、VB即分别为A、B的体积。经过滴定，确定酸碱中和时 所需的体积比，已知某一种溶液的浓度，可求出另一种溶液的浓度。 本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc溶液。 四 实验步骤 1、NaOH溶液浓度的标定 将碱式滴定管用自来水、蒸馏水洗净，用NaOH待测液再荡洗3次，然后注满滴定管， 赶出滴定管下端的气泡，调节滴定管内溶液弯月面在&0&刻度以下，记下初始读数。 将已用自来水、蒸馏水洗净的25mL移液管，再用盐酸标准溶液洗3次，然后准确移取 25.00mL盐酸溶液3份于3只锥形瓶中，编号1、2、3号，在l号中加酚酞指示剂2～3滴，溶液 此刻为无色，然后用NaOH溶液滴定，边滴边摇，近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，再慢 慢滴定，直至溶液再加1滴NaOH溶液后变为粉红色，在半分钟内不褪色即为终点，准确读 出并记下NaOH体积数。 重新把滴定管装满， 按上法再滴定2号和3号， 计算NaOH浓度， 最后取平均值， 见表3-16。 2、HAc溶液浓度的测定 用上面已测浓度的NaOH溶液，同样方法测定HAc溶液的浓度，参照表1-1。 表1-1 NaOH溶液的测定 编号 数据记录 HCl 标准溶液浓度/（mol/L） HCl 标准溶液量取体积/ml NaOH溶液 终读数/ml 初读数/ml 实际用量/ml NaOH溶液的浓度/（mol/L）17123浓度平均值/（mol/L） 相对平均偏差 五．思考题 1.分别用NaOH滴定HCl和HAc溶液时，溶液的PH是否相同？ 2.滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗的原因是什么?锥形瓶也要荡洗吗? 3.如果取10.00mlHCl溶液，用NaOH滴定所得结果与取25.00mlHAc相比，哪个误差大?18实验三一. 实验目的酸碱标准溶液浓度的标定1. 复习巩固天平的使用方法。 2. 掌握酸碱溶液的配制和标定方法。 3. 巩固酸式滴定管与碱式滴定管的使用方法和操作姿势。 4. 巩固容量瓶的使用方法。 二.实验原理 浓盐酸因含有杂质而且易挥发，氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO2，因此它们均非基准物 质[1]， 因而不能直接配置成标准溶液， 它们溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液， 然后用其它基准物质进行标定。 常用于标定酸溶液的基准物质有：碳酸钠（Na2CO3）或硼砂（Na2B4O7?10H2O） ；常用于标 定碱溶液的基准物质有：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 。 用碳酸钠（Na2CO3）标定HCl溶液反应方程式如下： Na2CO3+2HCl+=CO2+2NaCl+H2O 由反应式可知，1molHCl正好与1mol（1/2 Na2CO3）完全反应。由于生成的H2CO3是 弱酸，在室温下，其饱和溶液浓度约为0.04mol?L-1，等量点时PH值约为4，故可选用甲 基红作指示剂。 用KHC8H4O4标定NaOH溶液，反应方程式如下： 由反应可知，1mol KHC8H4O4和1molNaOH完全反应，达等量点时，溶液呈碱性，PH 值为9，可选用酚酞作指示剂。 通常我们也可采用已知浓度的盐酸（NaOH）标准溶液来标定未知浓度的NaOH（HCl）溶 液。终点产物为NaCl，pH=7，选用甲基橙或酚酞作指示剂均可。本实验采用该方法测定 NaOH溶液的浓度。 三. 实验用品 1. 仪器 台秤 分析天平 量筒（10 mL）1支 碱式滴定管（50mL）1支 酸式滴定管(50mL) 1支 锥 形瓶(250mL) 2只 带玻璃塞和胶塞的500mL试剂瓶各1个 容量瓶250mL 一个 2. 药品 浓HCl（密度1.18~1.19） 固体NaOH（分析纯）或50%的NaOH溶液 无水Na2CO3（分 析纯） 0.2%甲基橙水溶液 0.2%甲基红乙醇溶液 0.2%酚酞乙醇溶液 四. 实验步骤 1. 溶液的配制 （1）0.1mol?L-1HCl溶液的配制： 用洁净的10mL量筒量取浓盐酸4.5 mL，倒入事先已加入少量蒸馏水的500mL洁净的试剂 瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。 （2）0.1mol?L-1NaOH溶液的配制[2]： 用洁净的10mL量筒量取 4.0mL50%的NaOH上清液，倒入500mL洁净的试剂瓶中，用19蒸馏水稀释至500mL，盖上橡胶塞，摇匀，贴好标签。 标签上写明：试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名。 2. 标 定 （1）0.1mol?L-1HCl溶液的标定： 准确称取无水Na2CO30.4～0.6克于锥形瓶中，加30mL蒸馏水溶解；或者是用移液管将 已知准确浓度的碳酸钠标准溶液25.00mL移入锥形瓶中。再往锥形瓶中加入甲基红溶液 1～2滴，用配制的HCl溶液滴定至溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗HCl溶液 的体积。平行测定三份[3]。每次装液必须在零刻度线附近。 (2) 0.1mol?L-1NaOH溶液的标定： 将已标定好的自己配制的HCl溶液，准确地从滴定管中放出20.00mL在干净的锥形瓶中， 然后再加入1～2滴酚酞溶液，用自己配制的NaOH溶液滴定至粉红色，半分钟内不褪色即 为终点，记录消耗掉的NaOH溶液的体积（mL） 。平行测定三份。每次装液必须在零刻度线 附近。 五. 数据处理 1. 根据下式计算HCl溶液浓度： C（HCl）= m（Na2CO3） V（HCl）×M（1/2Na2CO3） 式中： m（Na2CO3）―― 参与反应的碳酸钠的质量（g） V（HCl）―― 滴定时消耗HCl溶液的体积（mL） M（Na2CO3）―― 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量（g?mol-1） C（HCl）―― 所求HCl标准溶液的准确浓度（mol?L-1） 将实验中测得的有关数据填入下表： HCl溶液的标定 指示剂： 测定次数 一 二 三 参与反应所用碳酸钠的质量（g） 参与反应所用碳酸钠的摩尔数（mol） 消耗HCl溶液体积V（mL） HCl溶液浓度c（HCl） （mol?L-1） HCl溶液平均浓度（mol?L-1） 相对偏差% 相对平均偏差% 2. 根据下式计算NaOH溶液浓度： C（NaOH）= C（HCl）?V（HCl） V（NaOH） 式中： C（HCl）―― 参与反应的HCl的摩尔浓度（mol?L-1） V（HCl）――参与反应的HCl的体积（mL） V（NaOH）―― 滴定时消耗NaOH溶液的体积（mL）20C（NaOH）―― 所求NaOH标准溶液的准确浓度（mol?L-1） 将实验中测得的有关数据填入下表： NaOH溶液的标定 指示剂： 测定次数 一 二 三 HCl标准溶液浓度（mol?L-1） 参与反应所用HCl的体积V（mL） 参与反应HCl的物质的量（mol） 消耗NaOH溶液体积V（mL） NaOH溶液浓度c（HCl） （mol?L-1） NaOH溶液平均浓度（mol?L-1） 相对偏差% 相对平均偏差% 注释 [1] 能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，称为基准物质或基准试剂。它应具 备以下条件：组成与化学式完全相符，纯度足够高，贮存稳定，参与反应时按反应式定量 进行。 [2] 固体NaOH易吸收空气中的CO2，使NaOH表面形成一薄层碳酸盐，实验室配制不含 CO32-的NaOH溶液一般有两种方法： A、以少量蒸馏水洗涤固体NaOH，除去表面生成的碳酸盐后，将NaOH固体溶解于加热至 沸点并冷至室温的蒸馏水中。 B、利用Na2CO3在浓NaOH溶液中溶解下降的性质，配B、利用Na2CO3在浓NaOH溶液 中溶解下降的性质，配制近于饱和的NaOH溶液，静置，让Na2CO3沉淀析出后，吸取上层 澄清溶液，即为不含CO32-的NaOH溶液。 [3] 平行测定三次，每次滴定前都要把酸、碱滴定管装至零刻度附近。 六.思考题 1.为什么HCl和NaOH标准溶液都不能用直接法配制？ 2. 滴定管在装溶液前为什么要用此溶液润洗？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否也要润洗，为 什么？ 3. 基准物质称完后，需加30mL水溶解，水的体积是否要准确量取，为什么？21实验四一、实验目的EDTA 滴定法应用――钙镁含量测定1.掌握EDTA滴定法测定硬度的原理和方法 2.了解硬度的表示和计算 二、试剂 1.EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠） 2.pH=10缓冲溶液。 将54gNH4Cl溶于200mL水中，加入350mL浓氨水，用水稀释至1L。 3.铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T，加75mL乙醇，25mL三乙醇胺，温热溶解，装入棕色瓶中备用。 4.钙指示剂称取0.49g钙指示剂加100mL甲醇溶解或称取19g钙指示剂，加100g干燥NaCl，研 磨均匀，盖紧瓶塞备用。 5. Mg-EDTA溶液。 6. 2 mol? -1NaOH L 三、基本原理 硬度表示钙镁盐含量的多少。 水的硬度分为暂时硬度和永久硬度。D暂硬‖主要由钙镁的酸式碳酸盐所形成，煮沸时 即分解成碳酸盐沉淀而失去其硬度。D永硬‖主要由钙镁的硫酸盐、氯化物及硝酸盐等形成。 不能用煮沸方法除去。 暂硬和永硬之和称为D总硬‖。由镁离子形成的硬度称为D硬镁‖，由钙离子形成的硬度称 为&钙硬&。 EDTA配合物滴定法测定水中钙、镁是测定水的硬度应用最广泛的标准方法。 (1) 总硬度 (钙镁合量)的测定 在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定钙镁合量。 EDTA首先与Ca2+配合，而后与Mg2+配合: : 22+ + 2H2Y 十Ca =2H CaY (pK=l0.59) 22+ 2+ H2Y 十Mg = MgY +2H (pK=8.69) 222终点时: MgIn 十H2Y = MgY 十Hin 十Hin2-+H2+ 酒红色 纯蓝色 2+ 由 于 铬 黑 T 与 Mg 显 色 的 灵 敏 度 高 ， 与 Caz+ 显 色 的 灵 敏 度 低 (lgKCaln=5.40, lgKMgLN=7.00)， 所以当水样中Mg2+的含量较低时， 用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的终点。 2+ 这时可在EDTA标准溶液中加入适量Mg (标定前加入Mg2+，对测定结果有无影响?)或在缓 冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。 加入的MgY发生下列置换反应: MgY十Ca2+=CaY十Mg2+ MgY与铬黑T显很深的红色。 滴定到终点时EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+， 又形成MgY， 2游离出指示剂HIn ，颜色变化明显。 (2) 钙硬的测定22在pH＞12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，在用沉淀掩蔽法掩蔽Mg2+后，用EDTA单独滴 定Ca2+。钙指示剂与Ca2+显红色，灵敏度高，在pH12~13滴定Ca2+时，终点呈指示剂自身的 蓝色。 终点时反应为: CaIn-十H2Y2-=CaY2-十HIn2-十H 桃红 镁硬为总硬与钙硬之差。 四、实验步骤 (1) 水的总硬度测定 用量筒量取l00mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL缓冲溶液(加一份，滴一份)，l0滴 Mg-EDTA溶液，3~4滴铬黑T指示剂，用0.02mol? EDTA标准溶液滴定近终点时，标准液应 l-1 慢慢加入，并充分摇动。至由红色转变为纯蓝色为终点，所耗EDTA溶液体积为V1。 (2) 水的钙硬度测定 量筒量取100mL水样于锥形瓶中， 加入8～l0mL 2mol? -1NaOH， L 充分振摇， 放置数分钟， -1 加8滴钙指示剂，用0.02mol? EDTA标准溶液滴定至由红色转变成纯蓝色为终点。所耗 L EDTA溶液体积为V2。 分析结果计算:以度 (德国度)表示 (lL水中含CaO l0mg为1度)。 总硬(度)= cV1MCaO×1000 钙硬(度)= cV1MCaO×1000 镁硬=总硬一钙硬 MCaO为CaO毫摩尔质量，0.056g.mmol-1。结果要求保留3位有效数字。 五、注意事项 (1) 滴定速度不能过快，要与反应速度相适应，特别是近终点时要慢加，以免滴过。 (2) 硬度较大的水样，在加缓冲溶液后会渐渐析出CaCO3、Mg(OH)2CO3微粒，与EDTA 反应慢， 使滴定终点不稳定。 遇此情况可在水样中加适量稀HCl溶液振摇后， 再调至近中性， 或加1~2滴盐酸(1十1)酸化(pH试纸试)后，煮沸数分钟，除去CO2。然后加缓冲溶液，则终点 稳定。或在加入80%一90%的EDTA后再加入缓冲液。 (3) 测钙时，加NaOH后要充分振摇，再加指示剂，以兔Mg2+与指示剂生成沉淀色料与 Mg(OH)2共沉淀，使终点不好看。 (4) 干扰的消除方法 如果水中有Cu2+存在，可加入2％Na2S溶液lmL，使Cu2+成CuS沉淀，过滤之。若有Fe3+、 Al2+离子存在，可加入1～3mL三乙醇胺掩蔽(应在酸性溶液中加入，然后再调节至碱性)，若 水样含锰超过1mg? -1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。 L 加入2mLl%的盐酸烃胺还原高价锰，以消除干扰。 水样中铁含量高时，测总硬时终点变色从酒红色到紫色，若含量超过10mg? -1时，掩蔽 L 3+ -1 2+ -1 有困难，需要用蒸馏水稀释到含Fe ＜10mg? ,含Fe ＜7mg? 。 L L 纯蓝十23实验五一、实验目的硫酸亚铁铵的制备及检验1．了解复盐(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 的制备原理； 2．练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作； 3．学习 Fe 的限量分析方法―目视比色法。 二、实验用品 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol?L H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol?L KCNS、2.0 mol?L HCl、 0.01 mg?mL Fe 标准溶液、铁屑 或还原铁粉 三、实验原理 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在 水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将 FeSO4(152)与 (NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 四、实验步骤 1．硫酸亚铁铵的制备 （1）简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮 10 分钟，除去油污 Fe(2.0g) + 20 mL3mol?L H2SO4 水浴加热约 30 min， 至不再有气泡，再加 1 mLH2SO4 ↓趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶 ↓减压过滤 95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量 （2）实验过程主要现象 3+ 2．硫酸亚铁铵的检验（Fe 的限量分析―比色法） 3+ （1）Fe 标准溶液的配制 -1 3+ 用移液管吸取 0.01 mol?L Fe 标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL 和 20.00 mL 于 -1 -1 3 支 25 mL 比色管中，各加入 2.00 mL 2.0 mol?L HCl 溶液和 0.50 mL 1.0 mol?l KCNS 3+ 溶液， 用含氧较少的去离子水稀释至刻度， 摇匀。 得到 25.00 mL 溶液中含 Fe 0.05 mg、 0.10 3+ 3+ mg、0.20 mg 三个级别 Fe 的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中 Fe 的最高允 许含量。 （2）试样溶液的配制 -1 称取 1.00 g 产品于 25 mL 比色管中，加入 2.00 mL 2.0 mol?L HCl 溶液和 0.50 mL 1.0 -1 mol?l KCNS 溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品 级别。 （3）实验结果：产品外观 产品质量 (g) 产率（%） 产品等级24-1 -1 3+ -1 -1 -1 3+五、注意事项 1．第一步反应在 150 mL 锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量 H2O，以防 FeSO4 晶 2+ 3+ 体析出；补加 1 mLH2SO4 防止 Fe 氧化为 Fe ； 2．反应过程中产生大量废气，应注意通风； 3．、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热； 4．第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4 = 1∶0.75(质量比)，先小火加热至 (NH4)2SO4 溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。 六、思考题 1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？ 2+ 3+ 答：溶液变黄是因为酸少，Fe 变氧化为 Fe (黄)，处理方法是在溶液中加 Fe 屑，转为绿色 溶液后，再加 1 mLH2SO4.25实验六一 实验目的氧化还原反应、电化学1．掌握电极电势对氧化还原反应的影响。 2．了解氧化型或还原型物质浓度、溶液酸度改变对电极电势的影响。 3．进一步理解氧化还原反应的可逆性。 4．了解原电池的装置和反应。 二 实验原理氧化还原过程也就是电子的转移过程。在水溶液中，氧化剂和还原剂得、失电子能力 的大小可用它们的氧化还原电对的电极电势相对大小衡量， 一个电对的电极电势愈大， 其氧 化型氧化能力愈强，还原型还原能力愈弱。反之亦然。所以根据其电极电势的大小，可判断 一个氧化还原反应进行的方向。例如 ： 已知 ： φ θ (I2 / I 1 ) = 0.535V, φ θ (Fe3+ / Fe2+ ) = 0.771V 反应： 2Fe3+ + 2I- C2e = I2 + Fe2+ 向右进行，可用反应过程的 ΔG θ & 0 ( 或 E θ & 0) 来判断。 浓度与电极电势的关系（ 25 °C ）可用能斯特（ Nernst ）方程式表示：在常温下，由能斯特方程可知道，改变氧化态或还原态浓度均可使 φ 值改变，在有酸 根离子参加的氧化还原反应中，经常有 H+ 离子参加，这样介质酸度也对 φ 值产生影响， 因此浓度和酸度影响氧化还原反应的方向。 E （或 E θ ）值仅从热力学角度衡量反应的可能性和进行的程度，它和平衡到达的快 慢，即反应速率的大小无关。因此对于一个氧化还原反应来说，不能一概认为 E θ 值愈大， 该反应速率就愈大。大多数情况，只要热力学条件允许，动力学的反应速率不影响反应的正 常进行。但也存在有反应的可能性很大，反应速率却很慢，导致氧化还原反应缓慢进行。例 如：反应E θ = 0.50V &0 反应可以正向进行，但在无催化剂 Ag+ 存在时，反应进行缓慢，观察不到反应现象。 三 试剂和仪器 1． 仪器 伏特计或万用表，烧杯二只（ 50mL ） , 盐桥（充有琼脂的饱和 KCl 溶液的 U 型管） 。 2． 试剂 酸： HCl (1mol ? C1 , 浓 ) ， H2SO4(2mol ? C1 , 3moL ? C1 ), HAc (6mol ? C1 ) L L L L C1 碱： NaOH (6mol ? ), NH3 ? 2 O （ 1 ： 1 ） L H C1 盐： Pb(NO3)2 (0.5mol ?L ), CuSO4 (0.1mol ?LC1 , 0.5moL ? C1 ), ZnSO4(0.1mol ?LC1 , L260.5mol ?LC1 ) , KI (0.1mol ?LC1 ), FeCl3 (0.1mol ?LC1 ), FeSO4(0.1mol ?LC1 ), K2 Cr 2 O C1 ), KMnO4(0.01mol ?LC1 ), KBr (0.1mol ?LC1 ), AgNO3 (0.1 mol ?LC1 ), 7(0.1mol ?L MnSO4(0.002 mol ? C1 ) L 固体： MnO2, K2 S2O8 , KIO3 , MnSO4 ? 2O, 铅粒，锌片，作电极用锌片，铜片，铁片， 2H 炭棒，丙二酸 3． 其它 CCl4 , 溴水，碘水，H2O 2 (3%) ，淀粉，砂纸，导线，淀粉 KI ―试纸 四 实验步骤 1． 电极电势与氧化还原反应的关系 （ 1 ）分别在 5 滴 Pb(NO2)2(0.5mol ? C 1 ) 和 5 滴 CuSO4(0.5mol ? C1 ) 点滴板 L L 穴中， 各放入一块表面擦净的锌片， 观察锌片表面和溶液颜色有无变化？以表面擦净的铅粒 （或铅片） 代替锌片， 分别与 ZnSO 4 (0.5mol ? C1 ) 和 CuSO 4 (0.5mol ? C1 ) 溶液反应， L L 观察有无变化？根据实验结果定性比较 Zn 、 Pb 、 Cu 电极电势的大小。 （ 2 ）往试管中加入 0.5mL KI(0.1mol ? C1 ) 溶液和 2 滴 FeCl3(0.1mol ? C1 ) 溶液 L L 摇匀后注入 0.5mL CCl4 充分振荡，观察 CCl4 层颜色有无变化。用 KBr(0.1mol ?LC1 ) 溶 液代替 KI 溶液进行同样的实验，反应能否发生？为什么？根据实验结果，定性比较：电对 Br2/ Br- , I2/ I- , Fe3+/ Fe2+, 电极电势的相对高低，并指出哪个物质是最强的氧化剂？哪个物 质是最强的还原剂？ （ 3 ）分别在 0.5mL FeSO4 溶液中滴加 1 滴碘水，溴水，观察反应现象。 根据上面三个实验的结果，说明电极电势与氧化还原反应方向的关系。 2． 浓度和酸度对电极电势及氧化还原反应的影响。 （ 1 ）浓度的影响 （ a ） 在两只 30mL 的烧杯中，分别注入 5mL ZnSO4(0.1mol ? LC1 ) 和 5mL CuSO4(0.1 mol ? C1 ) 溶液，在 ZnSO4 中插入锌片， CuSO4 中插入铜片，组成两电极。 L 中间以盐桥相通。用导线将锌片和铜片分别与伏特计（或万用表代替）的负极和正极相连， 近似测量两极间的电势差。 取出盐桥，在 CuSO4 溶液中注入 1:1 氨水（约 15 滴）至生成的沉淀溶解为止，形 成深蓝色溶液，再放入盐桥，观察电池的电势差有何变化？再在 ZnSO4 溶液中加 1:1 氨 水（约 18 滴）至生成沉淀完全溶解为止，观察电势差又有何变化？ 利用能斯特方程式解释实验现象。 （ b ） 在两支干燥试管中分别加入黄豆大小量 MnO2， 分别加入 5 滴 HCl (1mol ? C1 ) L 和 5 滴浓 HCl ，将湿润的 KI 淀粉试纸悬在试管中，观察现象，写出有关反应，并解释 之（演示） 。 （ 2 ）酸度的影响 （ a ） 在两只 30mL 的小烧杯中， 分别注入 5mL FeSO4(0.1mol ? C1 ) 和 K2Cr2O7(0.1 L C1 mol ? ) 溶液。在 FeSO 4 中插入铁片， K2Cr 2O7 中插入炭棒，组成两电极，中间以盐 L 桥相通。 将铁片和炭棒通过导线分别与伏特计的负极和正极相接， 近似测量两极间的电势差。 在 K2Cr 2O7 溶液中，加入 9 滴 H 2 SO4 （ 3mol.l － 1 ） ，混合均匀，观察电势差变化； 再逐滴加入 2mL NaOH (6.0 mol ? C1 ) ，混合均匀，观察电势差又有何变化？解释之。 L （ b ） 再 两 支 各 盛 0.5mL KBr (0.1ml ? L C1 ) 的 试 管 中 ， 分 别 加 入 0.5mL H2SO4(3mol ? LC1 ) 和 0.5mL HAc (6mol ? LC1 ) ，然后向两试管中分别加入 2 滴 KMnO40.01mol ? C1 ) ，观察两试管中紫红色褪去的快慢，解释之。 L273． 催化剂对氧化还原反应速率的影响 在 1mL H2SO4(2 mol ?LC1 ) 中，加入 3mL 蒸馏水和 5 滴 MnSO4(0.002 mol ?LC1 ) 溶液混合后分成两份：往一份中加入黄豆大小量的 K2S2 O8，微热，观察溶液有无变化；往 另一份中加 1 滴 AgNO3(0.1mol ? C1 ) 溶液和同样量 K2S2 O8 ， 微热，观察溶液颜色变 L 化。写出有关反应，解释之。 4． 摇摆反应（过氧化氢的氧化还原性） （ 1 ）试剂配制（实验室已准备好） 配制 A 、 B 、 C 三种溶液。 A: 量取 400 ml H2O2(30%) 稀释到 1000mL ； B: 称取 40g KIO3 和量取 40mL H2SO4(2 mol ?LC1 ) ，稀释到 1000mL ； （此溶液相 当于 HIO3 溶液） C: （辅助试剂） ：称取 15.5g 丙二酸， 3.5g MnSO4? 2O 和 0.5g 淀粉（先溶于热 2H 水）稀释到 1000mL 。 （２ ） 实验方法： 往试管中按任意顺序加入 A 、 B 、 C 三种溶液各 1mL 混合均匀，少许时间溶液由 无色变蓝色，又由蓝色变无色，如此反复十余次，最后变为蓝色。 （ 3 ）反应机理： （a ） 摇摆反应的基本反应为：（ b ）辅助试剂起到调节（ 1 ）（ 2 ）反应速率的作用。 、 试用元素电势图解释反应现象。 已知在酸性介质中元素电势图：* 除原电池用的电解液保留勿须处理外，其余的废液倒入指定容器中。没有作用完的锌 粒回收。 五 思考题 （ 1 ）如何根据电极电势，确定氧化剂或还原剂的相对强弱？ （ 2 ）在 CuSO4 溶液中加入过量 NH3?H2O ，其电极电势怎样改变？试解释。 （ 3 ）制备氧气为什么用二氧化锰与浓 HCl 反应？ （ 4 ）实验中加入 CCl4 的作用是什么？ （ 5 ）浓度和酸度怎样影响氧化还原反应进行的方向，如何用 φ～ pH 图说明。28实验七一、实验目的化学反应速率与活化能的测定1．了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响； 2．测定(NH4)2S2O8 与 KI 反应的速率、反应级数、速率和反应的活化能。 二、实验原理 在水溶液中过二硫酸铵与碘化钾发生如下反应：2 ? S2O 8 ? + 3I ? ===2SO 2 ? +I 3 （aq） 4（1）这个 反应的平均反应速率为：2 ?c( s 2 o8 ? ) 2 ? ?? ? kc? ( s 2 o8 ? ) ? c ? ( I ? ) ?t ?式中：? ? ?反应的平均速率；2 2 ?c(s 2 o 8 ? ) ? ?t时间内s 2 o8 ?的浓度变化 2 2 c( s 2 o8 ? ), c( I ? ) ? s 2 o8 ? , I ?的起始浓度；?k ? 该反应的速率系数；?，? ? 反应物s 2 o82?，I ?的反应级数，（ ? ?）为反应的总级数 ?反应速率方程为：m r ? kc S O 2 ? ? c In?2 8式中 r 是瞬时速率。若 c S2? 2 O8、 c I ? 是起始浓度，则 r 表示初速率(v0)。在实验中只能测定出在一段时间内反应的平均速率。r?? ?c S O 2 ?2 8?t在此实验中近似地用平均速率代替初速率：m r0 ? kcS O 2 ? c In? ?2 8? ?c S O 2?2 8?t为了能测出反应在△t 时间内 S2O82-浓度的改变量，需要在混合(NH4)2S2O8 和 KI 溶液 的同时，加入一定体积已知浓度的 Na2S2O3 溶液和淀粉溶液，这样在（1）进行的同时还进 行着另一反应： 2S2O32- + I3- === S4O62- + 3I（2）此反应几乎是瞬间完成， （1）反应比（2）反应慢得多。因此，反应（1）生成的 I3-立即与 S2O32-反应，生成无色 S4O62-和 I-，而观察不到碘与淀粉呈现的特征蓝色。当 S2O32-消耗尽， （2）反应不进行， （1）反应还在进行，则生成的 I3-遇淀粉呈蓝色。 从反应开始到溶液出现蓝色这一段时间△t 里，S2O32-浓度的改变值为：29?c S O 2 ? ? ?[c S O 2 ? (终） ? c S O 2 ? (始） ] ? c S O 2 ? (始）2 3 2 3 2 3 2 3再从（1）和（2）反应对比，则得：?c S O 2 ? ?2 8c S O 2? (始）2 322 8通过改变 S2O82- 和 I-的初始浓度， 测定消耗等量的 S2O82- 的物质的量浓度 ?c S O 2 ? 所需 的不同时间间隔， 即计算出反应物不同初始浓度的初速率， 确定出速率方程和反应速率常数。三、实验试剂及仪器 仪 器：恒温水浴 1 台，烧杯（50mL）5 个、量筒（10mL 4 个，5mL2 个） 、秒表、温度计， 玻璃棒或电磁搅拌器。 试剂：(NH4)2S2O8(0.20mol/L)、KI(0.20mol/L)、Na2S2O3(0.050mol/L)、 KNO3(0.20mol/L)、 (NH4)2SO4(0.20mol/L)、Cu(NO3)2(0.02mol/L)、淀粉溶液(0.2%) 四、实验内容 1．浓度对化学反应速率的影响，求反应级数、速率系数 按下表各溶液用量进行实验。 室温 实 验 编 号 0.20 (NH4)2S2O8 0.20 mol/L KI 试剂用量 mL 0.010 Na2S2O3 0.4% 淀粉溶液 0.20 mol/L KNO3 0.20 (NH4)2SO4 混合液中反应 的起始始浓度 mol/L (NH4)2S2O8 KI Na2S2O3 反应时间△t/s S2O82-的浓度变化 ?c S O 2 ? /mol/L2 8℃ Ⅲ Ⅳ 10.0 Ⅴ 10.0Ⅰ mol/L 10.0Ⅱ 5.02.5010.0 mol/L 3.010.0 3.010.0 3.05.0 3.02.50 3.01.0 0 01.0 0 5.01.0 0 7.501.0 7.50 01.0 15.0 0mol/L反应速率 r30注意：①KI、Na2S2O3、淀粉、KNO3、(NH4)2SO4 可使用同一个量筒量取，(NH4)2S2O8 必须 单独使用一个量筒；②KI、Na2S2O3、淀粉、KNO3、(NH4)2SO4 混合均匀后， 将(NH4)2S2O8 溶液迅速倒入上述混合液中，同时启动秒表，并且搅拌；③溶液刚出现蓝色立即按停秒表。 问题：反应液中为什么加入 KNO3、(NH4)2SO4？ 答：实验中(NH4)2S2O8、KI 溶液不足量，分别用(NH4)2SO4、KNO3 补足，目的是使反应液 中的离子强度不变。 问题：取(NH4)2S2O8 试剂量筒没有专用，对实验有何影响？ 答：(NH4)2S2O8 会与 KI 提前反应，会与 Na2S2O3 发生副反应，无法保证各自的初始浓度。 问题：(NH4)2S2O8 缓慢加入 KI 等混合溶液中，对实验有何影响？ 答：不能保证(NH4)2S2O8 的初始浓度，测得的反应速率减慢。 2．温度对化学反应速率的影响 按上表实验Ⅳ的药品用量，分别做低于室温 10℃、高于室温 10℃。其它操作步骤同实 验 1。 实 验 编 号 Ⅵ Ⅳ Ⅶ反应温度 t/℃ 反应时间△t/s 反应速率 r 注意：①实验低于或高于室温对反应速率的影响时，KI、Na2S2O3、淀粉、KNO3、(NH4)2SO4 混合液和(NH4)2S2O8 溶液要分别冷却或加热；②温度计必须分开，不能搞混；③反应时也要 保持混合前的温度。 3．催化剂对化学反应速率的影响 按实验Ⅳ药品用量进行实验，在(NH4)2S2O8 溶液加入 KI 混合液之前，先在 KI 混合液 中加入 2 滴 Cu(NO3)2(0.02mol/L)溶液，搅匀，其它操作同实验 1。五、数据处理 1．反应级数和反应速率常数的计算m r ? kc S O 2 ? ? c In?2 8两边取对数：lg r ? m lg cS O2? ? n lg c I ? ? lg k2 8 2 8当 c I ? 不变（实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）时，以 lg v 对 lg cS O 2? 作图，得直线，斜率为 m。同理， 当 cS2? 2 O8不变（实验Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ）时，以 lg r 对 lg c I ? 作图，得 n，此反应级数为 m+n。利用实验 1 一组实验数据即可求出反应速率常数 k。 实 验 编 号 Ⅰ Ⅱ31ⅢⅣⅤlg rlg cS O2?2 8lg c I ?M N 反应速率常数 k 2．反应活化能的计算lg k ? A ?Ea 2.30RT Ea 1 作图，得直线，斜率为 ? ，可求出反应的 T 2.30R测出不同温度下的 k 值，以 lg k 对 活化能 Ea。 实 验 编 号 反应速率常数 kⅥⅦⅣlg k1 T反应活化能 Ea六、实验指导 1． 秒表的使用 2．过二硫酸铵溶液和碘化钾溶液加入的顺序及加入的速度； 3．实验时的计时操作； 4．实验后指导学生利用作图法求出反应级数，从而求出反应速率常数和活化能。2 为了测出在一定时间（△t）内 S2O 8 ? 的浓度变化，在混合(NH4)2S2O8 和 KI 溶液的同时，加入一定体积的已知浓度的 Na2S2O3 溶液和淀粉，这样在反应（1）进行的同时，还有以下反 应发生：2 ? 2 2S2O 3 ? （aq）+ I 3 （aq）===S4O 6 ? （aq）+3I?（2）? 2 由于反应（2)的速率比反应（1）的大得多，由反应（1）生成的 I 3 会立即与 S2O 3 ? 反应生322 2 成无色的 S4O 6 ? 和 I ? 。这就是说，在反应开始的一段时间内溶液无色，但当 S2O 3 ? 耗尽，? 生成的微量 I 3 立即与淀粉作用，使溶液呈蓝色。33实验八一、实验目的 1、了解配离子与简单离子的区别；配位化合物形成和性质2、从配离子的离解平衡及其移动，了解稳定常数和不稳定常数意义； 3、了解螯合物的形成和特性。 二、实验原理 1、配位化合物组成 内界（中心离子＋配体）＋外界 2、配离子的稳定平衡常数 配位化合物为强电解质，在水溶液中完全电离成内界（配离子）和外界，如： [Cu(NH3)4]SO4 ＝[Cu(NH3)4]2 ＋SO42 配离子是弱电解质，在水溶液中部分电离，如： [Cu(NH3)4]2 &=& Cu2 ＋4 NH3 平衡常数表达式：＋ ＋ ＋ －[Cu2? ][NH3 ]4 K不稳＝ [Cu(NH3 ) 2? ] 43、配离子的离解平衡 配离子的离解是一种化学平衡，当改变某物质的浓度时，平衡会发生移动。 离解平衡移动的方向：向着生成 K 稳更大（更难离解）的配离子方向移动 4、螯合物的形成和特性 一个配位体中有两个或多个原子（多基配体）同时与一个中心离子进行配位，所形成 的环状结构化合物叫做螯合物。 常见的多基配体：乙二胺（en） 、丁二肟 三、实验内容 1、配位化合物的制备 注意：NH3.H2O 不能过量，否则观察不到沉淀的生成。 提问：为什么？ 2、配离子和简单离子性质比较 讨论：配位化合物是强电解质，在水溶液中可以完全电离成内界和外界。中心离子和配体组34成配位化合物的内界， 内界中心离子不能发生简单离子的反应， 外界离子是游离状态 存在的，可以与其它离子发生反应。 3、复盐与配盐的区别 提问：如何设计检验方法 （1）NH4＋OH →NH3↑＋H2O3+ － －PH 试纸变色（稍等，水浴加热）3-n（2）Fe ＋nSCN → [Fe(SCN)n] （3）Ba ＋SO4 →BaSO4↓2＋ 2－血红色溶液 白色沉淀 Pb 、Ag2+ +RJUK讨论：复盐中的各离子在水溶液中可以完全电离成自由离子，发生简单离子的化学反应，而 配位化合物在水溶液中只有外界离子是游离的， 内界的中心离子不能自由发生简单离 子的化学反应。因此，复盐和配盐是不同的。 4、配离子的离解 （1）提问：[Ag(NH3)2] &=& Ag ＋2NH3 [Ag ] [I ]＞Ksp(AgI)（10＋ 2 － －17 + ＋）注意：逐滴加，否则过量，观察不到实验现象。 （2）提问：[Cu(NH3)4]2＋ 2+&=& Cu ＋4NH3－362＋[Cu ][S ]＞Ksp(CuS)（102－）讨论：配离子是弱电解质，在水溶液中部分电离，因此溶液中的以游离状态存在的中心离子 的浓度较低，只能与其它离子生成溶度积很小的沉淀。 5、配离子的形成与转化 讨论：配离子的离解平衡是一种化学平衡，改变某物质的浓度可以使平衡发生移动，并向着 生成更难离解的配离子（K 稳更大）的方向移动。 6、稳定平衡常数与溶度积对配合平衡的影响 注意： （1）离心试管 （2）KI 加半滴 讨论： 难溶电解质在水溶液中存在电离平衡， 电离出的阳离子可以与溶液中的其它离子或分 子（配体）形成配离子，使难溶电解质的溶解平衡向右移动，促进沉淀溶解。但配离 子是弱电解质，在水溶液中部分电离， 溶液中的以游离状态存在的中心离子可以与其 它离子生成溶度积很小的沉淀。 7、配合物形成时溶解度的改变35（1）实验解释： 第一步：Ag ＋Cl →AgCl↓ 第二步：AgCl＋2NH3H2O→[Ag(NH3)2]Cl＋2H2O 第三步：[Ag(NH3)2]&=&Ag ＋2NH3（1） 3＋HNO3＝NH4 ＋NO3 （2） ，NH 反应（2）使反应（1）中的[NH3]降低，促进[Ag(NH3)2]离解，溶液中 Ag 的浓度 增大，则沉淀重新生成。 （2）实验解释： 第一步：Pb ＋2I22+ ＿ + ＋ ＋ － ＋ －→ PbI2↓＋2I → [PbI4]＿＿2-第二步：[PbI4] →PbI2＋2I ，加水稀释使溶液中的 I 浓度降低，平衡使右移动，出现 PbI2 沉淀。 8、螯合物的形成 实验解释：生成不溶于水红色二丁二肟合镍，简写作：Ni(DMG)2 提问：为什么用乙醚萃取＿36实验九一、实验目的混合离子的鉴定和分离1．了解硫化氢系统分析方法。 2．掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。 3．练习分离与鉴定的基本操作技术。 二、硫化氢系统分析简介 硫化氢系统分析法， 依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、 碳酸盐和氢氧化 物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个 阳离子的特性进一步分离和鉴定。 硫化氢系统的优点是系统严谨， 分离比较完全， 能较好地与离子特性及溶液中离子平衡 等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。 为了减轻污染，人们改用硫代乙酰胺（ 简称 TAA）代替饱和 H 2S 水溶液。硫代乙酰胺的水溶液比较稳定， 常温下释放出的 H 2S 很少， 但加热以后又能达到饱和 H 2S 水 溶液的反应效果。 这样既能发挥硫化氢系统的的优点， 同时又能减轻硫化氢气体对环境的污 染。 硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组后，再分别鉴定。 第Ⅰ组（又称盐酸组） ，组试剂是 3mol?L 1HCl，加热，分离出：-AgCl ?白 ， Hg2Cl2 ?白第Ⅱ组（又称硫化氢组） ，组试剂是 0.2 mol?L 1HCl，TAA，加热，分离出：-PbS ?黑 Bi2S3 ?暗棕 ,Cu 2S ?黑 ,CdS ?亮黄 AS2S3 ?黄 ,Sb2S3 ?橙 ,SnS ?褐色 ,SnS2 ?黄色 ,HgS ?黑第Ⅲ组（又称硫化铵组） ，组试剂是 NH3 +NH 4 Cl ， TAA ，加热，分离出：Al(OH)3 ?白 ,Cr(OH)3 ?灰绿 ,Fe2S3 ?黑 ,FeS ?黑 MnS ?浅粉红色 , ZnS ?白 ， CoS ?黑 ， NiS ?黑第Ⅳ组（又称碳酸铵组） ，组试剂是 NH3 +NH 4 Cl ， (NH4 )2CO3 ，分离出：BaCO3 ?白 ， SrCO3 ?白 ， CaCO3 ?白第Ⅴ组（又称可溶组） ：在溶液中有 K + 、 Na + 、 NH+ 和 Mg 2+ 进行分别鉴定。 4 三、阳离子混合液的分离与鉴定简图37四、阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式Ag+ +Cl- =AgCl ? 白Pb2+ +2Cl- =PbCl2 ? 白 Pb2+ +CrO2- =PbCrO4 ? 黄 4 HgCl2- +4I- =HgI2- +4Cl? 4 4222Cu 2+ +2SO3 +H2O=Cu 2SO3 ?黄绿色 +SO4 +2H+2P b C r4O + 4-O H = P b ( O H )42 - + C r O 4 23Hg2Cl2 +2NO3 +18Cl- +8H+ =6HgCl4 +2NO ? +4H2 OHg2+ +2Cl- =Hg2Cl2 ? 白 22 Cu2 SO3 ? 3SO3 ? ? 2[Cu(SO3 )2 ]3? 无色2HgI2- +2[Cu(SO3 )2 ]3- =Cu 2 HgI4 ?橙红色 +4SO3 4Sn 2+ +4Cl- =SnCl2422HgCl2- +Sn2+ =Hg2Cl2 ?白 ?SnCl6 422Hg2Cl2 +SnCl4 =2Hg ?黑 + SnCl6白色→灰色→黑色AgCl+2NH3 ? 2O=Ag(NH3 )+ +Cl- +2H2O H 22Ag+ +Bi3+ +5I- =AgBiI5 ?褐色或红棕色注：根据情况可临时增加未知阳离子混合液的分析。 五、注意事项381． Hg 2+ 的鉴定 A 方法中：另取 2% CuSO4 2 滴于另一试管中，加适量固体 Na 2SO3 ， 2 搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。222Cu 2+ +2SO3 +H2O=Cu 2SO3 ?黄绿 +SO4 +2H+ 2Cu 2SO3 +3SO3 (过量) ? 2[Cu(SO3 )2 ]3-无色 2HgI2- +2[Cu(SO3 )2 ]3- =Cu 2 HgI4 ?橙红色 ?4SO3 42．离心机的使用按要求操作，注意安全。 3．若进行未知阳离子混合液的分析，必须逐一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。 六、思考题 1．洗涤 AgCl 、 Hg 2 Cl2 沉淀时为什么要用热的 HCl 水溶液？ 2．已知某未知试液不含ⅡA 组和Ⅲ组阳离子，在沉淀ⅡB 组硫化物时是否还要调节酸 度？为什么？39实验十一、实验目的维生素 C 含量的测定(直接碘量法)通过维生素 C 含量的测定，掌握直接碘量法及其操作。 二、实验原理 用 I2 标准溶液可以直接测定维生素 C 等一些还原性的物质。维生素 C 分子中的二烯醇 基可被 I2 氧化成二酮基。 此反应不必加碱即可进行得很完全。相反，由于维生素 C 的还原能力强而易被空气氧 化，特别在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀 HAc，使溶液保持足够的酸 度，以减少副反应的发生。 三、实验试剂 维生素 C(s)、HAc(l:l)、碘标准溶液(0.05 mol/L)、Na2S2O3 标准溶液(0.05mol/L)淀粉指示剂 (0.5％)。 四、实验步骤 准确称取试样 0.2g 置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过的冷蒸馏水 100mL 和 l0mL1:lHAc，完全溶解后，再加入 3mL 淀粉指示剂，立即用 I2 标准溶液滴定至溶液显稳定 的蓝色。重复滴定一次并计算维生素 C 的质量分数。 五、思考题 1.测定维生素 C 的溶液中为什么要加入稀 HAc? 2.溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水? 3.测定维生素 C 的终点颜色变化和测定葡萄糖的有何不同 [注]： 0.05 mol/L 碘标准溶液的配制方法 （1）配制：称取碘 3.5g 于洁净的烧杯中，加碘化钾溶液（13.5gKI 溶于 25 mL 说中） 待碘完全溶解后，加 HCl3 滴，加水 500mL,放在棕色瓶中于暗处保存。 （2）标定：从酸式滴定管中放出 25.00mL 碘溶液于锥形瓶中，加水至 100mL，用 0.05 mol/L 的 Na2S2O3 标准溶液滴至浅黄色，加 3 mL 淀粉溶液，继续滴至蓝色消失为终点。平 行滴定 3 次，计算碘标准溶液浓度及标定精密度。40第二部分 有机化学实验实验一一、实验目的： 1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法； 2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作； 二、仪器和药品 仪器：50mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、减压水泵（公用）等； 药品：粗乙酰苯胺、活性炭等； 其他：滤纸、玻棒、沸石等。 三、实验原理 1 重结晶的基本原理： 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂 中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。 大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度（接近溶剂 的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过 饱和溶液中的以结晶析出， 而杂质则全部或大部分仍留在溶液中， 或者在热过滤时被分离出 去。 重结晶只适用于提纯杂质含量在 5%以下的固体有机物。重结晶时，应根据下列条件选 择溶剂： (1) 不与被提纯物质起化学反应； (2) 对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；对杂质的溶解度非常大或非常小；易挥 发，易除去； (3) 能给出较好的结晶。 在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几 溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。 2 折叠滤纸的折叠： （略） 3 脱除颜色的操作。 溶液中含有带色的杂质或树脂状杂质时， 可在溶液经加热全部溶解并经 [1] [2] 稍微冷却后 ，从冷凝管的管口加入占重结晶量 1％一 2％的活性 继续煮沸 5～lOmin，然 后进行下一步的热过滤。 4 热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。 5 结晶:经过热过滤后的热溶液若慢慢放冷，可形成颗粒较大的结晶。若用冷水冷却，则容 易得颗粒细小的结晶。大颗粒结晶的纯度要超过细小颗粒结晶的纯度。若经冷却后，没有晶 体析出，则可用玻璃棒磨擦试管内壁，以形成晶种，促使晶体的生成与生长。也可以加入少 许与试样同样结构的纯标准样品作为晶种，促进晶体生长。 6 减压过滤:将上述己含有晶体的溶液进行减压过滤，可用与重结晶相同的溶剂进行洗涤， 压干后进行晾干或烘干。41重结晶提纯乙酰苯胺四、仪器装置： 重结晶各种装置如图 1，图 2，图 3，图 4 所示。 图 1 适用于用水做溶剂的情况，图 2 适用于用其他低沸点有机溶剂。测熔点的装置见图 5。 五、操作步骤： （一）重结晶的简单过程为： 溶解?脱色?热过滤?冷却?抽滤，洗涤?干燥?称重，计算产率。 最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。 1 溶解： [3] 称取1.5～2.0粗乙酰苯胺，加入到50ml圆底烧瓶中，并加一粒沸石 和15ml蒸馏水，安 [4] 装球形冷凝管，接通冷却水，加热至沸腾后 ，观察乙酰苯胺的溶解情况。若仍存在未溶完 [5] 的乙酰苯胺 ，则停止加热，自球形冷凝管上端倒入几毫升水(注意记录加入水的体积)，并 再投入一粒沸石，重新加热至沸腾。如此反复，直至加入的水使烧瓶内的乙酰苯胺在沸腾状 态下刚好全部溶解，再多加入5mL水。 将沸腾溶液稍放冷后，加入0.1g粉状活性炭，再加热沸腾 2～3min后即可趁热过滤。 2 热过滤 从烘箱中取出预热好的无颈漏斗， 将事先叠好的折叠滤纸放入其中， 并用少量热水润湿， 将上述热溶液趁热过滤。滤液收集在烧杯内自然冷却至室温，此时应有大量结晶出现。用布 氏漏斗进行减压过滤，用 lOmL 冷蒸馏水分两次洗涤滤饼，得到无色片状结晶。将其放在培 养皿中干燥后称重。 热过滤时，无颈漏斗上可加盖表面皿，以防止溶剂挥发，并有保温作用。使用有机溶剂 重结晶时，周围火源要熄灭。 3 结晶： 滤液收集在烧杯内自然冷却至室温， 此时应有大量结晶出现。 用布氏漏斗进行减压过滤， 用 lOmL 冷蒸馏水分两次洗涤滤饼，得到无色片状结晶。将其放在培养皿中干燥后称重。 4 计算收率。 数据记录：粗乙酰苯胺重/g 重结晶后乙酰苯胺重/g 收率4243六 注解 [1] 加入活性炭时，不能在溶液处于沸腾状态时进行，否则会引起溶液的暴沸与冲料。一定 要等溶液稍微冷却后才能加活性炭。 [2] 活性炭有多孔结构。对气体、蒸气或胶体固体有强大吸附本领。活性炭的总表面积为 500～。相对密度约1.9～2.1。含碳量10％～98％。活性炭可用于糖液、油脂、醇 g 类、药剂等的脱色净化，溶剂的回收，气体的吸收、分离和提纯，还可作为催化剂的载体。 活性炭有颗粒状和粉状之分。还可根据用途分为工业炭、糖用炭、药用炭、AR炭、CP炭、 特殊炭等。活性炭使用(如吸附气体等)后经解吸可再生重新使用。 [3] 沸石可以起到沸腾中心的作用， 防止液体发生暴沸现象。 如沸腾的溶液放冷后重新加热， 因原有的沸石已经失效应当重新加入沸石。 [4] 可用明火加热，因为水作为重结晶溶剂，不是易燃溶剂。 [5] 未溶完的乙酰苯胺，此时已成为熔融状态的含水油珠状，沉于瓶底。 七、回答思考题： 1． 重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作 的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离； 热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中； 抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。 干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2． 在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取 下稍冷后再加。 3． 为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4． 为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于 5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于 5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有 少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。附录：有关物质的物理常数 化 合 物 乙 酸 乙酯 乙酸 乙醇 分 子 量 88.12 . 60.05 46.07 熔 点 /?C -83.58 16.6 -117.3 沸点 /?C 77.0 6 117 ．9 78.5 相对密 20 度/d 4 0.9 0.789344折光率 20 /n D 1.3723 1． 1溶 水 8.515解 95% 乙 醇 互溶 互溶 / 乙醚 互溶 互溶 互溶度 其他 苯： 互溶 苯： 互溶 苯： 可溶互溶 互溶乙醚 浓 硫 酸 饱 和 碳 酸 钠 饱 和 食 盐 水 饱 和 氯 化 钙74.12 98． 07-116.2 /34.5 1 /0. 1.14631.3526 /7.520互溶 互溶/ /苯： 互溶互溶1.18041.395745实验二苯甲酸熔点测定一、实验目的 1、学会数字熔点测定仪的使用。 2、掌握熔点测定的基本方法。 二、 实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时， 即从固态转变为液态， 此时的温度可视为该物质的熔 点，然而熔点的严格定义，应为固液两相在大气压力成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合 物一般都有固定熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔 （熔点范围称为熔程） ，温度不超过 0.5～1℃，如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹 者为低，且熔程也较大，这对于鉴定纯粹的固体有机物来讲具有很大价值， 同时根据熔程 长短又可定性的看出该化合物的纯度。理想情况下，纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加 热纯固体物质时，在一段时间内温度上升，固体并不熔化。当固体开始熔化时，温度不会上 升，直到所有固体都转变为液体，温度才会上升。 三、仪器与药品 仪器：提勒管、铁架台、150℃温度计、酒精灯、毛细管、表面皿、长玻璃管。 药品：苯甲酸、浓硫酸。 四、实验内容及操作 （一）提勒式熔点浴测定物质的熔点 1、熔点管的制备 选取外径约 1～1.2mm，长约 70～75mm 的毛细管，用酒精灯火焰将其一端烧熔封闭，即 制成熔点管。 2、样品的装填 放少许待测熔点的干燥样品（约 0.1g）于干净的表面皿上，用玻璃棒将它研成粉末并 集成一堆，将熔点管开口端向下插入粉末中，然后将熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲 击，以使粉末落入填紧管底。或者取一支约 30～40 厘米的玻璃管，垂直于一干净的表面皿 上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，可更好的达到上述目的，为了要使管内装入高约 2～ 3 毫米紧密结实的样品，一般需要如此重复数次， 沾于管外的粉末须拭去， 以免沾污加热 溶液， 要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。 3、熔点测定 将提勒管垂直夹于铁架上， 以浓硫酸作为加热液体， 用温度计水银球蘸取少许硫酸滴于 熔点管上端外壁上，即可使之粘着。将粘附有熔点管的温度计小心的伸入溶液中，使有样品 的部分置于水银球侧面中部， 以小火在图 1 所示部分缓缓加热， 开始时升温速度可以较快， 到距离熔点 10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约 1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢 （掌握升温速度是准确测定熔点的关键） 。这一方面是为了保证充分的时间让热